Газо-жидкостная хроматография сульфидов

Газо-жидкостная хроматография сульфидов [c.27]

Анализ сульфидов проводится по полученным из них сульфатов, а анализ аренов — по циклогексанам, полученным гидрированием. Масс-спектрометрический метод часто применяется в комбинации с другими аналитическими методами, в особенности с газо-жидкостной хроматографией, инфракрасной, ультрафиолетовой и ЯМР-спектроскопией. Это дает возможность устанавливать большое число элементов детальной структуры того или иного класса соединений, в том числе порфиринов. [c.76]

Большинство фракций при анализе их методом газо-жидкостной хроматографии давали сравнительно сложные и нечеткие хроматограммы.. Поскольку эти фракции были получены в небольшом количестве, подвергнуть их препаративному разделению оказалось трудно, что в значительной мере осложнило проведение идентификации этих сульфидов.. [c.345]

Для успешного установления строения сульфидов всегда желательно, а часто и необходимо применение совокупности ряда физико-химических методов ИК-, КРС-, ПМР-, УФ- и масс-спектроскопии, а также газо-жидкостной хроматографии . [c.160]

Колебательные спектры непредельных сульфидов можно эффективно использовать в структурно-групповом анализе. Весьма полезно сочетание методов ИК-, КРС-, ПМР-спектроскопии с газо-жидкостной хроматографией. [c.180]

После облучения слабоокрашенные образцы становились яркожелтыми. Методом газо-жидкостной хроматографии в них обнаружены меркаптаны сульфид и дисульфид. Сероводород в заметных количествах обнаружен не был. [c.246]

С развитием газо-жидкостной хроматографии возник мощный метод контроля чистоты многих органических соединений, в том числе — сульфидов. Все эталоны сульфидов, синтезированные позднее середины 60-х годов (а некоторые, полученные и раньше) как у нас, так и за рубежом, обычно подвергались такой проверке на чистоту. [c.22]

Сероуглерод, меркаптаны и органические сульфиды в воздухе анализируют методом газо-жидкостной хроматографии [1166], кондуктометрически [850] или фотометрически по окраске метиленового голубого [736]. Сероуглерод поглощают этанольным раствором КОН, образующийся ксантогенат гидролизуют, сульфид определяют в виде метиленового голубого [736]. [c.173]

Газо-жидкостная хроматография — один из сравнительно новых методов, которые подняли возможность идентификации сульфидов нефти на новую ступень (как, впрочем, и компонентов других смесей сложных веществ). Однако газо-жидкостную хроматографию целесообразно применять либо для смесей, содержащих низшие сульфиды (сульфиды легких бензинов), где возможна идентификация всех индивидуальных соединений, либо на завершающих стадиях многокаскадных схем исследования строения сульфидов, когда изучаются узкие фракции высших сульфидов или продуктов их гидрогенолиза. [c.27]

РАЗДЕЛЕНИЕ НЕКОТОРЫХ СУЛЬФИДОВ МЕТОДОМ ГАЗО-ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.156]

Газо-жидкостная хроматография используется для анализа многих органических веществ и находит все большее применение для разделения серасодержащих соединений. Имеющиеся в литературе сведения об анализе сульфидов методом газо-жидкостной хроматографии немногочисленны. [c.156]

Газо-жидкостная хроматография сульфидов тисфенового ряда, качественный анализ и термодинамика растворения. (Анализ сульфидов с т. кип. 180—460° при 150—220° НФ ПЭГА на диатомите или силикон на Na l.) [c.94]

В этих условиях, как было показано Ипатьевым с сотр. [4], присовт динение изобутилена к тиофенолу происходит исключительно по правилу Марковникова и приводит к получению третичного сульфида. С помощью метода газо-жидкостной хроматографии было установлено, что получен- [c.87]

Окисление дибутилсульфида проводилось нами в жидкой фазе, чтобы, по возможности, исключить протекание побочных реакций [18]. Катали-заты анализировались на содержание сульфидной и сульфоксидной серы потенциометрическим методом, а сульфиды и частично сульфоксиды — методом газо-жидкостной хроматографии по методике, разработанной нами. Сравнительные испытания катализаторов проводились при 70 , 50 ат, скорости пропускания воздуха 10 л ч, продолжительности опыта 2 ч и весовом отношении катализатор дибутилсульфид = 0,076 1. [c.131]

Температуры кипения определялись по калибровочным кривым, построенным для смесей синтезированных алифатических, циклических сульфидов й тиолов. В качестве внутреннего стандарта для сульфидов был взят тиофан, для тиолов — н-гептан. Для получения дополнительных данных большинство фракций было подвергнуто гидрогенолизу над никелем Ренея. Полученные продукты гидрогенолиза и препаративно выделенных пиков анализировались методом газо-жидкостной хроматографии на колонке длиной 4 м, диаметром 6 мм, заполненной трикрезилфосфатом в количестве 20% от веса твердого носителя. На колонке с трикрезилфосфатом разделялись все углеводороды, за исключением метана, который не разделялся с воздухом. Затем метан от воздуха отделялся на колонке с цеолитом 13 X. [c.346]

В сборнике дано подробное описание оригинальных и усовершенствованных аналитических методов, подвергнутых тщательной экспериментальной проверке метод анализа индивидуального состава бензинов путем газо-жидкостной капиллярной хроматографии, компонентный микроанализ нефтей и битумов, групповой микрохроматографический. анализ средних и высших фракций нефти. Описываются методы группового выделения сульфидов в виде сульфоксидов из фракций нефти, разделение и характеристика смесей сульфидов ц их производных аналитической и препаративной тонкослойной хроматографией в сочетании с газо-жидкостной хроматографией и анализом стереомоделей изомеров. Разработана аппаратура и метод полуавтоматического экспресс-анализд на серу и галоген. Приводится методика определения азота, углерода и водорода с газохроматографическим окончанием анализа, а также метод количественного извлечения азотистых оснований из нефти и их получение в виде концентратов. Сборник содержит данные по применению спектроскопии (ИК-, КРС- и УФ-) к исследованию структурно-группового состава масел и к изучению насыщенных, непредельных и ароматических сульфидов и их смесей. [c.2]

За последние годы опубликован ряд работ, в которых описано применение газо-жидкостной хроматографии для анализа как искусственных [1—9], так и естественных смесей [10—14] сераорганических соединений. В большинстве опубликованных работ газо-жидкостная хроматография применялась для исследования смесей сравнительно низкоки-пящ,их соединений, в основном меркаптанов, алифатических сульфидов и тиофенов, с темпер 1турой кипения не выше 170° С. В качестве неподвижных фаз для разделения этих смесей были применены эфиры фталевой кислоты, р, р -иминодипропионитрил, трикрезилфосфат и гетероциклические азотистые основания. Однако эти фазы не применимы при температурах выше 120—130° С. [c.348]

После хроматографирования тиаундецена (I) на силикагеле АСК получают ненасыщенный сульфид с выходом 50%, состоящий только из изомеров 1а, 1в, изомер 16 адсорбируется необратимо (рис. 2). Смесь 1а и 1в была разделена с помощью препаративной газо-жидкостной хроматографии на чистые изомеры 1а = 1,4697 и 1в, = 1,4731 (рис. 3). [c.192]

При анализе газо-жидкостной хроматографией узких ректификационных фракций с повышением температур кипения последних получаются нечеткие хроматограммы. Плохое хроматографическое разделение фракций не давало возможности подвергнуть их препаративному разделению, что в свЬю очередь осложняло проведение идентификации масс-спектро-метр ией и другими методами, особенно высококипящих сульфидов,-выделенных из дистиллята шугуровской нефти. [c.367]

Гидродесульфурирование индивидуальных сульфидов на конечных стадиях выделения приводит к индивидуальным углеводородам, которые идентифицируют методами газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ), ИК- и масс-спектроскопии. С помощью такой комбинации методов были идентифицированы алифатические сульфиды и монотиацикланы главным образом в бензиново-лигроиновых фракциях нефти [84, 167—169]. Для средних и высших фракций потенциальные возможности такого сочетания методов не используются полностью вследствие отсутствия эталонов. [c.26]

Как аналитическая, так, в последнее время, и препаративная газо-жидкостная хроматография широко применяются при идентификации сульфидов, входящих Б состав бензиновых фракций нефти 181—187]. Схемы исследования включают обычно [2] такие стадии как получение сернистоароматического концентрата, затем обработку солями ртути, ректификацию полученных фракций сульфидов и, наконец, препаративную газо-жидкостную хроматографию как фракций сульфидов (на полиэтиленгликольадипате), так и продуктов их гидрогенолиза. После препаративной газо-жидкостной хроматографии для дальнейшей идентификации применяют методы ИК- и масс-спектроскопии. [c.28]

Нефтяников и органиков, занимающихся химией сернистых соединений, поражало, что в течение многих лет из сернистых нефтей не удавалось выделить полуароматических сульфидов. Впервые, использовав препаративную газо-жидкостную хроматографию (на силиконовом каучуке SE-30, нанесенном на носитель G -22), Томпсону с сотрудниками [91 ] удалось в концентрате тиаинданов [c.28]

В узких фракциях сульфидов, выделенных из фракции 150— 240 °С прямогонных топлив башкирских нефтей с применением препаративной ГЖХ, идентифицированы тиофаны [191]. Так, в топливе ТС-1 обнаружены 2-метил-З-этилтиофан и З-метил-4-этилтиофан. При исследовании сульфидов из прямогонного топлива с т. кип. 140— 200 °С (туймазинской и бавлинской нефтей) использовалась аналитическая газо-жидкостная хроматография с добавкой эталонов, а при идентификации продуктов гидрогенолиза этих сульфидов [192 — препаративная ГЖХ (на колонке с динонилфталатом). Идентифицированы шесть сульфидов, в том числе дизамещенные тиофаны и монозамещенные тиациклогексаны. [c.30]

Томпсон, Колеман, Уорд и Ралл [69] разработали микрометод идентификации сера- и азоторганических соединений гидродесульфурированием над палладием на активированной окиси алюминия. Реакцию проводят в каталитической трубке при 200—250° С в токе водорода, полученные продукты исследуют с помощью газо-жидкостной хроматографии, ИК- и масс-спектроскопии. При таком гидродесульфурировании почти не наблюдается побочных реакций,, в том числе — разрыва С — С-связи. При гидрогенолизе сульфидов в работе [69] были идентифицированы [c.108]

Литературные данные относительно применения газо-Жид-костной хроматографии к смесям сернистых соединений ограничены. Саннер, Каррман и Санден описывают количественное разделение ряда алифатических тиолов Райс и Брайс исследовали разделение искусственной смеси летучих органических сернистых соединений Дести и Уайман , а позднее Дести и Харборн использовали несколько классов сернистых соединений при оценке насадок хроматографических колонок. В одной из последних работ Томпсона, Коулмана, Уорда и Ролла описана идентификация 3-метилтиофена в сырой нефти из Уилмингтона (штат Калифорния) методом газо жидкостной хроматографии. До выхода настоящей статьи появилась работа Амберга, в которой приводится относительное время удерживания для восьми тиолов, пяти сульфидов и одиннадцати тиофенов. [c.180]

Оболенцев с сотрудниками [131 —136], изучая природу сераорганических соединений, выделенных из нефти, также ис-лользовали гидрогенолиз сернистых соединений над скелетным никелем. Гидрообессеривание узких фракций сернистых соединений проводили в спирте в течение 4—6 часов, соотношение продукт никель=1 25 (по весу). Полученные углеводороды исследовались на газо-жидкостном хроматографе, и как правило, они соответствовали сернистым соединениям (сульфидам), из которых были получены. [c.41]

Оболенцев с сотрудниками [135] установили, что логарифмы относительных удерживаемых объемов гомологов тиофана находятся в линейной зависимости от их температуры кипения. Пользуясь этой зависимостью, а также полученной хроматограммой исследуемой смеси сераорганических соединений, авторы определили температуры кипения исследуемых компонентов сульфидов. На основании полученных данных и данных анализа хроматограм.м газо-жидкостной хроматографии углеводородов и ИК-спектров ими установлено, что во фракции (150—240°С) туймазинских и бавлинских нефтей содержится не менее 20 сульфидов, из них два гомолога тиофана были выделены (2-метил-З-этилтпофан и З-метил-4-этилтиофан). Из бензиновых дистиллятов нефтей различных месторождений Урало-Волжского нефтеносного района ими же [131 —134] были выделены сернистые соединения с помощью специальной изотермической установки, спроектированной аналогично предложенной Томпсоном [21], Методом [c.42]

Представляют интерес и данные, полученные при анализе газообразных продуктов гидродесульфурирования, осуществленном на аналитическом газо-жидкостном хроматографе. В них не были обнаружены углеводороды С1—С4, что свидетельствовало об отсутствии в исходных сульфидах структур типа К—5—R, где К, R = l—С4. Кроме того, было установлено отсутствие углеводородов С5—С в сумме сульфидов хаудагской нефти. Между тем такие углеводороды в незначительных количествах были обнаружены в продуктах гидро-десульфурирования сульфидов кызыл-тумшукской нефти, на основании чего можно было предположить присутствие в исследуемом объекте дналкилсульфидов и алкилциклоалкилсульфидов с соответствующим числом атомов углерода в радикалах. [c.147]

Принадлежность сульфидов к тому или иному гомологическому ряду определялась по графику, построенному для смеси синтетических образцов в координатах логарифм относительного удерживаемою объема высокополяркой фазы (РР -тиодипроппонитрил) —логарифм относительного удерживаемого объема малополярной фазы (авиационное масло МС-20). В некоторых случаях использовали метод добавок и применяли несколько фаз, что позволило сделать вывод о наличии или отсутствии идентифицируемого соединения. Кроме того, отдельные компоненты выделяли с помощью препаративной газо-жидкостной хроматографии. Такие двух- или трехкомпонентные фракции, а также препаративно выделенные из них соединения подвергались гидрогенолизу с последующей иден- [c.22]

Разделение некоторых сульфидов методом газо-жидкостной хроматографии. (НФ апьезон М и ПМФС-4.) [c.88]

Газо-жидкостная хроматография сераорганических соединений. (Разделение искусств, смесей тиофанов, алифатич. сульфидов, ал-киларилсульфидов, дисульфидов и тиофснов.) [c.89]