Анализ хроматография газо-жидкостна

Спектральные анализы и анализы методом газо-жидкостной хроматографии выполнены в лаборатории № 7 БашНИИ НП. [c.5]

Ионные источники каких типов можно использовать при анализе методами газо-жидкостной хроматографии-масс-спектрометрии и высокоэффективной жидкостной хромато-графии-масс-спектрометрии [c.47]

Хотя вполне вероятно, что масс-спектрометрический анализ смесей углеводородов в дальнейшем можно будет применять в сочетании с другими методами анализа, например газо-жидкостной хроматографией [44,47), этот анализ является первым важным методом идентификации молекул по осколкам, образующимся при бомбардировке электронами. Определение относительной распространенности изотопов в изотопном анализе основано на измерении интенсивности соответствующих молекулярных ионных пучков. В ходе анализа углеводородов большая часть молекул каждого из присутствующих соединений распадается при бомбардировке электронами, поэтому определение компонентов смеси основано на изучении характера распада, а не на измерении относительных количеств молекулярных ионов. [c.7]

Распределительная хроматография Бумажная хроматография. . Газо-жидкостная хроматография Маскировка в количественном анализе. [c.496]

Исходный образец (элементный анализ, тонкослойная хроматография, газо-жидкостная хроматография, ИК-спектроскопия) [c.317]

В этой главе мы рассмотрели теории, которые объясняют размывание хроматографических зон. Эти теории являются основополагающими для понимания любого хроматографического метода. К тому же они имеют большую практическую ценность, давая хорошее объяснение возможных влияний многих различных экспериментальных переменных. Однако следует уделять внимание не только теоретическим обоснованиям процессов, происходящих в хроматографической колонке. Как уже было показано, детектор и система записи являются жизненно важными дополнениями в хроматографических измерениях, а сам хроматографический процесс является только частью в общей аналитической системе, которая сочетает разделение и количественное измерение. Такие системы находят огромное практическое применение в современном химическом анализе. В гл. 17 будут рассмотрены четыре специфических примера тонкослойная хроматография, газо-жидкостная хроматография ионообменная хроматография и молекулярно-ситовая хроматография. [c.551]

Для анализа газов, содержащих кислород, азот, окись и двуокись углерода и углеводороды, был разработан метод анализа, совмещающий газо-жидкостную и адсорбционную хроматографию. Для этой цели был переделан хроматограф системы ХТ-2М, который позволил на одном катарометре и двух рабочих колонках определить полный состав газов реакции. [c.216]

Как показало проведенное исследование, описанная схема подготовки бензино-лигроиновых фракций к анализу путем газо-жидкостной хроматографии вследствие сложности состава этих фракций не обеспечивает достаточно полного разделения насыщенной части на индивидуальные компоненты при работе с колонками средней эффективности (порядка 8000 т. т.). [c.126]

ИССЛЕДОВАНИЯ ПО ВЫСОКОСКОРОСТНОМУ АНАЛИЗУ В ГАЗО-ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.248]

Примеры анализов методом газо-жидкостной хроматографии [c.204]

Так как разделение сераорганических соединений при анализе методом газо-жидкостной хроматографии с повышением температуры кипения выше 150° резко ухудшается и необходимый набор синтезированных образцов сераорганических соединений отсутствует, применимость метода добавок ограничена. В этом случае большую помощь при идентификации оказывает масс-спектрометрия. [c.368]

Варианты газовой хроматографии — газо-жидкостная и газо-адсорбционная— имеют свои преимущества и недостатки, поэтому выбор наиболее эффективного способа анализа в каждом случае определяется характером конкретной задачи. Так, в начальный период развития газовой хроматографии анализировали только газы и легколетучие жидкости на колонках с сильными адсорбентами. Переход к газо-жидкостной хроматографии способствовал уменьщению коэффициента распределения Г для более тяжелых сорбатов, в результате чего появилась возможность анализировать их хроматографическим методом. Использование неподвижных жидкостей самой разнообразной химической природы сделало газожидкостную хроматографию универсальным методом, позволяющим осуществлять разделение на основе различных видов физико-химических взаимодействий между сорбатами и растворителями. Кроме того, линейность изотерм растворения обеспечивала получение практически симметричных пиков сорбатов (при правильном подборе условий процесса). Однако существенные ограничения, связанные с летучестью неподвижных жидкостей, не позволяли проводить высокотемпературные процессы разделения высококипящих веществ ни в аналитическом, ни в препаративном вариантах. Поэтому дальнейшее развитие газо-адсорбционной хроматографии с применением однороднопористых адсорбентов различной химической природы было необходимо для обеспечения дальнейших успехов газовой хроматографии как метода анализа и исследования высококипящих соединений. [c.33]

В настоящей работе рассматривается разделение нафтенов и парафинов, в частности, изомеров гексана. Анализ методом газо-жидкостной хроматографии проводили на колонках с насадкой из диатомовой земли и различных гетероциклических аминов в качестве стационарной жидкости. При комнатной температуре 2,3-диметилбутан и 2-метилпентан разделяются за 15 мин., все остальные изомеры гексана вымываются за 25 мин. [c.119]

Проведенные исследования показывают, что для анализа сложных смесей следует применять различные варианты хроматографии и комбинировать пх в зависимости от задачи. Наиболее перспективными являются капиллярная хроматография, газо-жидкостная хроматография и хроматермография. [c.231]

Одним из перспективных методов разделения и анализа компонентов смесей является метод хроматографии газо-жидкостная хроматография для газообразных и жидких легколетучих образцов, бумажная хроматография для твердых и жидких труднолетучих веществ. Хроматографические методы позволяют не только провести эффективное разделение смеси, но и (при использовании методики двойного детектирования) дают возможность быстро определить удельную активность и радиохимический выход отдельных продуктов. Эти методы позволяют также оценить радиохимическую чистоту меченых препаратов. [c.532]

В основе качественного анализа методом газо-жидкостной хроматографии лежат все общие требования, предъявляемые к идентификации веществ при использовании распределительной хроматографии. Специфика газо-хроматографической методики проявляется главным образом в точности, простоте и скорости проведения анализа. Весьма удобными параметрами в газовой хроматографии для идентификации соединений служат величины удерживаемых объемов. [c.251]

Первые попытки анализа аминокислот связаны с классической работой Фишера [26] по фракционной разгонке их этиловых эфиров. Очевидные недостатки, присущие данному методу (большие количества, полимеризация и т. д.), в значительной степени ограничивали его широкое применение. Однако в последнее время внимание исследователей привлекла возможность использовать эти легко образующиеся летучие производные для анализа аминокислот газо-жидкостной хроматографией [27, 28]. [c.261]

В книге систематизированы как наиболее распространенные, так и менее известные методы газохроматографического анализа аминокислот, предусматривающие получение их летучих производных. Подробно рассмотрен каждый метод превращения аминокислот в летучие производные — форму, удобную для анализа — методом газо-жидкостной хроматографии. Много внимания уделено условиям анализа, жидким фазам и твердым носителям, дается критическая оценка возможных ошибок измерения. Обсуждаются результаты качественного и количественного анализа смесей аминокислот. Приводятся данные по точности количественного определения последних. [c.2]

Ход анализа методом газо-жидкостной хроматографии. Экстракция и очистка экстракта воды. Пробу воды 250—750 мл помещают в делительную воронку на 1 л и трижды экстрагируют гексаном (100, 100 и 50 мл). Объединенный экстракт сушат настаиванием над безводным сульфатом натрия и упаривают растворитель в грушевидной колбе на 100 мл на ротационном испарителе до небольшого объема (2 мл). Последние порции растворителя удаляют током сухого воздуха, приливают 2 мл гексана, тщательно ополаскивают стенки колбы и вводят в хроматограф 3—5 мкл. [c.158]

Ход анализа при газо-жидкостной хроматографии. Экстракция и очистка экстракта из воды. Пробу воды 250—1000 мл помешают в делительную воронку, прибавляют хлористый натрий из расчета 34 г на 100 мл, подкисляют соляной кислотой (1 1) до pH 1 (индикаторная бумага) и экстрагируют тремя порциями диэтилового эфира - (50, 25 и 25 мл). Объединенный эфирный экстракт переносят в делительную воронку и экстрагируют тремя порциями (20, 10 и 10 мл) 1 %-ного водного раствора бикарбоната натрия, доведенного до pH 8 гидроокисью натрия. Эфирную фазу отбрасывают, а объединенный водный экстракт подкисляют соляной кислотой (1 1) до pH 1, насыщают хлористым натрием и экстрагируют тремя порциями диэтилового эфира (15, 10 и 10 мл). [c.172]

Обработка результатов анализа. Метод газо-жидкостной хроматографии. Для определения содержания метилового эфира а,а-дихлор-пропионовой кислоты в пробе (А , мг/л или мг/кг) используют следующую формулу [c.173]

Ход анализа при газо-жидкостной хроматографии. Экстракция и очистка, экстракта из воды при применении пламенноионизационного детектора. Пробу воды 250—1000 мл помещают в делительную воронку, прибавляют соляную кислоту (1 1) до pH 1 (индикаторная бумага), I мл стандартного раствора 2,4,5-Т (внутренний стандарт) с содержанием 100 мкг/мл и экстрагируют тремя порциями хлороформа (100, 50 и 50 мл). Объединенный хлороформный экстракт сушат, пропуская через стеклянную колонку, заполненную безводным сульфатом натрия (20 г). Растворитель удаляют на ротационном испарителе в грушевидной колбе на 100 мл, последние порции растворителя удаляют с помощью резиновой груши. [c.183]

Ход анализа при газо-жидкостной хроматографии. Экстракция и очистка экстракта из воды. Пробу воды 250—1000 мл помещают в делительную воронку, подкисляют до pH 3 (pH контролируют по индикаторной бумаге), прибавляют 1 мл стандартного раствора 2,4,5-Т и экстрагируют тремя порциями диэтилового эфира (100, 50, 50 мл). Далее поступают так, как описано в разделе Построение градуировочных графиков при анализе воды . [c.195]

В колбу на 100 мл, снабженную колонкой для перегонки и приемником, охлаждаемым льдом, налейте 50 мл 25%-ного раствора едкогО кали в этиловом спирте. Добавьте 5 мл бромистого трет-амила и проводите перегонку так, чтобы температура кипения дистиллята не превышала 80 °С. Высушите дистиллят хлористым кальцием и проведите анализ на газо-жидкостном хроматографе, применяя при комнатной температуре 2-метровую колонку с силиконовой неподвижной фазой или колонку с нанесенным нитратом серебра. Идентифицируйте два пика, соответствующие олефинам, и определите их относительные площади. [c.50]

Аппаратура. Питание мостиков и регистрирующие устройства могут быть выбраны из оборудования любого промышленного типа, приспособленного для анализов методом газо-жидкостной хроматографии. [c.43]

Химическая ионизация. Современный ионный источник с ионизацией электронным ударом (ЭУ) обычно позволяет работать и в режиме химической ионизации (ХИ). Переключение с режима ЭУ на режим ХИ и наоборот осуществляется настолько быстро, что при масс-спектрометриче-ском анализе элюата газо-жидкостного хроматографа автоматическое переключение на второй режим возможно уже через [c.185]

Для анализа используют газо-жидкостной хроматограф со сдвоенным пламенно-ионизационным детектором и устройством программирования температуры колонки до 300 °С. Легкокипящую часть оксидата разделяют на стальной колонке размером 200 X 2 мм, заполненной хромосорбом (фракция 0,211—0,160 мм) с нанесенным полиэтиленгликольадипинатом (7%) и Н3РО4 (1%). Программирование температуры колонки от 80 до 150 °С проводят со скоростью 3 °С/мин, расход газа-носителя (азот) — 50 мл/мин, проба 0,2 мкл. [c.80]

Гликоли, выделенные из фракций спиртов С —G g (получены восстановлением метиловых эфиров СЖК), представлены по данным анализа методом газо-жидкостной хроматографии [247 ] двумя основными группами — первично-первичными (Сд—С ,) и первичновторичными (С4—С] з) с максимумом содержания в области j-g— jg. В связи с наличием в каждой из групп большого числа изомеров по положению гидроксильной группы и щирокого интервала изменения числа атомов углерода в цепи гликолей на газо-жидкостных хроматограммах получают недостаточно четкое разделение отдельных пиков. Приведенные в работе [247 [ условия изотермического (при 150 и 220 °С) газо-жидкостного разделения экстрагированных из зоны гликолей отдельно нцзко- и высокомолекулярной частей на двух жидких фазах различной по41ярности недостаточно эффективны не только для изучения компонентного, но и определения фракционного состава гликолей. Для этих целей следует рекомендовать газо-жидкостное хроматографическое разделение с программированием температуры, а также предварительный перевод гликолей в их производные. [c.105]

При заданном времени анализа для газо-жидкостной хроматографии не зависит от давления ири капиллярной хроматографии благоприятны малые давления. При заданном сопротивленин благоприятны высокие давления. [c.71]

За последнее время в печати появилось около 400 статей и работ с описанием различных методик и оборудования для разделения и анализа методом газо-жидкостной хроматографии. Выход в свет нескольких монографий дополняет этот список . Однако лишь незначительное количество работ посвящено проблеме анализа следов компонента в смеси В данной статье описана методика и аппаратура для определения следов компонентов б концентрациях до 1 части на 1 миллион непосредственно в процессе работы хлорэтановой промышленной установки. Кроме того, обсуждается применение этого метода для непрерывного контроля производства других продуктов, обладающих высокой степенью чистоты. [c.157]

Применение полученного вещества в качестве эталона при анализе методом газо-жидкостной хроматографии дало возможность определить количество целевого ацетата З-метилбутандиола-1,3 в прогидрированных оксидатах. [c.215]

Ход анализа при газо-жидкостной хроматографии. Экстракция и очистка экстракта из воды. Пробу воды 250—1000 мл помещают в делительную воронку, подкисляют соляной кислотой до pH 3, прибавляют 1 мл стандартного раствора 2,4,5-Т с концентрацией 2,5 мкг/мл и экстрагируют тремя порциями диэтилового эфира (100, 50 и 50 мл). Объединенный эфирный экстракт переносят в делительную воронку и экстрагируют 3%-ным водным раствором бикарбоната натрия (или 5%-ным водным раствором гидроортофос ата натрия) (трижды по 50 мл). Объединенный водный раствор промывают двумя порциями петролейного эфира (или гексана) по 50 мл, отбрасывают этот эфир (гексан), а водный раствор подкисляют соляной кислотой до pH 3 и трижды экстрагируют диэтиловым эфиром по 50 мл. Объединенный эфирный экстракт сушат над безводным сульфатом натрия (5—10 г) в течение 15—30 мин при периодическом встряхивании и удаляют растворитель на ротационном испарителе в грушевидной колбе на 100 мл, причем последние порции растворителя удаляют током сухого воздуха. Сухой остаток в колбе метилируют, используя диметилсульфат или диазометан. [c.178]

Наряду с обычными методами определения галоидных соединений фтора все большее значение приобретают инструментальные методы — газо-жидкостная хроматография и масс-спектральный анализ. Метод газо-жидкостной хроматографии дает возможность проводить количественные определения агрессивных фторидов. Таким путем были проанализированы смеси lj, GIF, GIF3, HF и UFg [20]. Кроме того, отдельно были получены кривые для Вга и BrFg, так как в смеси с фторидами хлора эти вещества не могли быть определены из-за взаимодействия соединений. Масс-спектральный анализ применяют для быстрого качественного определения фторидов галогенов [21]. [c.312]

Указанный метод приемлем для экстракции пестицидов из растений. Мы пользовались нм при определении гентахлора, дилора, ГХЦГ и ДДТ в фекалиях животных. Для этого навеску свежего образца (25 г) гомогенизировали с 50 мл ацетонитрила или ацетона в течение 10 мин. Смесь выдерживали три дня, фильтровали, а остаток на фильтре промывали чистым растворителем до конечного объема экстракта 100 мл. Затем в делительную воронку брали 2 мл приготовленного экстракта, добавляли 50 мл насыщенного раствора сульфата натрия и экстрагировали соединения 5 мл смеси к-гексана и диэтилового эфира (4 1). Верхний органический слой подвергали анализу посредством газо-жидкостной хроматографии. Фактор извлечения добавок был достаточно высоким (89-94%). [c.97]

В 1968 г. Дино и сотрудники вновь исследовали эту реакцию с помощью таких эффективньк методов анализа как газо-жидкостная хроматография и спектроскопия ПНР [б]. Било установлено, что алкилирование ароматических углеводородов циклопропаном приводит к смеси н. и изопропильньос продуктов, соотношение которых зависит от характера ароматической компоненты и температуры алкилирования (табл. 2). [c.34]

П е р н е л л Дж., Квин К. Исследования по высокоскоростному анализу в газо-жидкостной хроматографии. Газовая хроматография. Труды П1 Международного симпозиума по газовой хроматографии в Эдинбурге. М., изд-во Мир , 1964. [c.129]

Результаты анализа методом газо-жидкостной хроматографии содержание, вес. % изобутиловый спирт. . . диизобутиловый и бутилизобутиловый эфиры дибутиловый эфир. ... [c.83]

Рис. 6. Результаты анализа методом газо-жидкостной хроматографии нансачских метановых углеводородов, освобожденных от и-алканов из первого н-гептанового элюата, снятого с колонки, заполненной окисью алюминия. к-Алканы удалены из элюата с помощью молекулярных сит.

Рис. 7. Результаты анализа методом газо-жидкостной хроматографии нансачских парафинов (также освобожденных от к-алканов) в первом -гептановом элюате, снятом с заполненной окисью алюминия колонки, после добавления к нему эталонных пристана и фитана.