Анализ сульфидов

Сульфиды тяжелых металлов малорастворимы в воде, имеют характерную окраску сульфид цинка ZnS — белую, меди uS — черную, кадмия dS — желтую, ртути HgS — красную. Благодаря этому они служат основой для изготовления красок (в том числе люминофоров), используются в качественном анализе. Сульфиды калия, кальция и бария применяют в кожевенном производстве для удаления шерсти со шкур. [c.384]

Пример. При анализе сульфида сурьмы получен следующий его процентный состав 72,29% Sb и 27,63% S. [c.59]

При анализе сульфида натрия из навески его в 10,00 г приготовили 500 мл раствора. Из этого исходного раствора взяли две пробы. [c.122]

Эксперимент проводили как на модельной, так и на промышленной СЩС в ячейке с перемешиванием. Все опыты проводились в одинаковых гидродинамических условиях. Химические анализы сульфид-, сульфит-, тиосульфат-, сульфат-ионов и коллоидной серы в растворах выполняли по известным методикам. [c.166]

Обнаружение ионов 3 в нерастворимых сульфидах — см. Анализ сульфидов (стр. 139). [c.108]

При анализе сульфида ртути(П) применяют раствор 10 г бромида калия и 2,5 мл брома в 20 воды. Избыток брома после разложения навески сульфида рекомендуют удалить продувкой воздуха через раствор. После удаления свободного брома раствор оттитровывают 0,1 N раствором щелочи с метиловым красным. 1 мл 0,1 N раствора щелочи соответствует 2,908 мг сульфида ртути. [c.161]

Метод, основанный на окислении бромом, в том виде, как он описан для анализа сульфидов, можно использовать и для определения дисульфидов. Он быстрее и проще методов, основанных на восстановлении, но источников погрешностей в нем больше. Реакция протекает по уравнению [c.576]

Дисульфиды можно обнаружить либо непосредственно по присутствию в молекуле двух атомов серы (на основании результатов элементного анализа и особенно масс-спектрометрии, гл. 4), либо косвенным путем на основании отсутствия доказательств наличия SH-группы (разд. 6.I8.I). Для определения дисульфидов ИК-спектрометрия малопригодна. Анализ дисульфидов при помощи ПМР-спектров аналогичен обсуждавшемуся выше анализу сульфидов. Ниже приведены некоторые полезные данные [c.391]

Анализ сульфидов проводится по полученным из них сульфатов, а анализ аренов — по циклогексанам, полученным гидрированием. Масс-спектрометрический метод часто применяется в комбинации с другими аналитическими методами, в особенности с газо-жидкостной хроматографией, инфракрасной, ультрафиолетовой и ЯМР-спектроскопией. Это дает возможность устанавливать большое число элементов детальной структуры того или иного класса соединений, в том числе порфиринов. [c.76]

Разработан масс-спектрометрический метод анализа насыщенных сульфидов, содержащих от 8 до 25 атомов углерода в молекуле, позволяющий определять групповой состав и распределение сульфидов по молекулярным весам. С помо]цью этого метода произведен анализ сульфидов, выделенных из средних фракций нефти. [c.350]

Типы минералов, содержащих железо, настолько разнообразны, что из многочисленных возможных методов их разложения каждый находит применение. Некоторые минералы растворимы в воде. Многие окисленные минералы, нерастворимые в воде, разлагаются соляной кислотой, азотной кислотой или царской водкой, часто лишь после очень топкого измельчения и продолжительного действия кислоты. Для разложения многих кислотоупорных минералов требуется сплавление с различными плавнями, указанными на стр. 919. В качестве плавней могут применяться как щелочно-окислительные смеси, так и пиросульфаты и даже кислые фториды. Выбор плавня зависит от природы анализируемого материала и намеченной цели. При анализе сульфидов и арсенидов щелочное сплавление часто предпочитают кислотной обработке, потому что при выщелачивании плава водой достигается количественное отделение серы, мышьяка, фосфора, ванадия и молибдена от многих основных металлов. Вот почему при определении серы в пиритсодержащих рудах кислотной обработке предпочитают метод щелочного сплавления. [c.435]

Невозможно, да и бесполезно указывать все случаи, когда может оказаться необходимым или желательным применение сложных плавней, описываемых на стр. 928, или отдельных плавней, достаточно лишь нескольких замечаний дополнительные указания можно найти в главах, посвященных отдельным элементам и группам минералов. Плавни, описываемые на стр. 928, применяются главным образом нри анализе сульфидов и арсенитов перекись натрия и хлорат натрия, если их применять в чистом виде, без разбавления, слишком энергично действуют на такие вещества. Целью применения этих плавней является окисление серы до сульфата, а мышьяка и сурьмы до арсената и антимоната. Большую часть упомянутых выше минералов можно, правда, окислить и мокрым путем, но сплавление со щелочами имеет, как выше указано, то преимущество, что при обработке плава водой происходит отделение анионов от многих элементов, которые могли бы помешать впоследствии их определению. Кроме того, этот метод делает возможным непосредственное определение некоторых элементов без предварительного их осаждения, например мышьяка без выделения его сероводородом. [c.923]

Разработаны методики масс-спектрометрического анализа сульфидов и сернисто-ароматических концентратов, базирующиеся на новом расширенном наборе аналитических характеристик, которые имеют сравнительно небольшую зависимость от структурных параметров [191]. Так, в характеристические суммы, кроме осколочных ионов с нечетными массами, были включены ионы с четными массами, которые следовало бы учитывать, поскольку их немало. Кроме того, набор аналитических характеристик был дополнен группами серусодержащих ионов вторичного распада и углеводородных ионов. На основании распределения интенсивностей пиков молекулярных и осколочных ионов возможно определение среднего числа заместителей и распределение алкильных цепей по числу атомов углерода для каждого типа соединений в смеси [192]. Особенно важную роль среди физико-химических методов анализа играет в настоящее время масс-спектрометрия высокого разрешения. Она позволяет разделить пики углеводородных и гетеро-атомных ионов и тем самым, во-первых, увеличить число определяемых типов соединений, во-вторых, значительно уменьшить взаимные наложения пиков разных типов соединений в смеси. [c.53]

Физические константы и анализ сульфидов (I)—(V) приведены в табл. 1. [c.85]

Подготовка образцов к анализу. Сульфиды. 5,00 г тщательно измельченного в агатовой ступке образца помещают в кварцевый стакан емкостью 100 мл, приливают 25 мл 6N НС1, накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают на плитке до полного растворения. Часовое стекло и стенки стакана смывают 5 мл НС1 и выпаривают под инфракрасной лампой досуха. Остаток растворяют в 20—25 мл воды, подкисленной несколькими каплями НС1, и переводят в делительные воронки. [c.408]

Одновременно с разложением и анализом сульфидов и селенидов проводят контрольную пробу (холостой опыт), с которой выполняют те же аналитические операции, что и с анализируемой пробой. [c.408]

Групповые реактивы, ход группового анализа сульфидов [c.7]

Бромирование сульфидов (реакция имеет применение в количественном анализе сульфидов) описано также в работах [13, 14]г [c.119]

Результаты определения ошибок, вносимых отдельными звеньями химического анализа сульфидов [c.226]

Анализ сульфидов, нерастворимых в кислотах и основаниях, на индивидуальные ионы несколько более сложен, но проводится по такому же принципу. Подробные сведения о проведении подобных анализов содержатся в лабораторных прак1икумах. [c.136]

Производство полупродуктов для синтеза люминофоров требует тш атель-ного аналитического контроля содержания как основного вещества, так и микропримесей. Для этой цели разработаны соответствующие аналитические методики, на которых здесь нет возможности останавливаться. Следует только сказать, что при определении содержания микропримесей по большей части используют колориметрические [33, 34] и спектральные [35—39] методы. Кроме того, в необходимых случаях применяют метод концентрирования микропримесей. Визуальные колориметрические методы позволяют надежно определять содержание микропримесей до , спектральные методы без обогащения при анализе сульфидов цинка и кадмия имеют следующую чувствительность (в %) Ре — 1 -10 5 Си — 10"6 N1 и Со — 5 -Ю" . Химическое или термическое [c.69]

Анализ сульфидов производится одинаково во всех случаях (независимо от типа анализируемого вещества) различия заключаются лишь в способах растворения сульфидов ц в методах опрс-. деления сульфидной серы. [c.138]

При использовании I I3 в качестве переносчика С1 нлн окисляющего реагента (например, в анализе сульфидов) применяют 20—35%-ный раствор 1С1з в конц. НС1. [c.341]

Следующие две молекулы тиомочевины расходуются на образование комплекса Au(I). Реакция протекает одинаково при кислотности 1—4 N НС1 и pH 1—10. Отношение Ли 8С(КН2)г, равное 1 3, подтверждено [406] при исследовании вольтамперных кривых на фоне 0,5 М KNO3, 0,5 N H2SO4 и 0,1 М НС1. Это же отношение подтверждено в работе [906]. Считается [406] также, что вначале две молекулы тиомочевины восстанавливают Au(III) до Au(I), а в точке эквивалентности образуется комплексное соединение состава [Au(S N2H4)] . Ратке [1344] элементным анализом сульфида золота, полученного разложением его тиомочевинного комплекса показал, что в комплексе золото имеет степень окисления +1. [c.35]

Сульфид ртутн 1142]. Ацидиметрический метод анализа сульфида ртути основан на реакции его окисления бромом, в результате которой образуется бромистоводородная кислота [c.161]

При анализе сульфидов Zn, Си, РЬ, As, Fe или их смесей анализируемую пробу переводят в раствор, добавляют d( 104)2 (внутренний стандарт) и К2ССЗ3 (спектроскопический буфер) и сорбируют примеси на катионите дауэкс 50 WX 12 в Н+-форме [1371] После высушивания катионит измельчают, наносят порошок на клейкую пленку и анализируют на квантометре ARL [c.164]

В последнее время метод ИК-спектроскопии использован для определения строения и положения алкильных заместителей циклических сульфидов [187]. Методика позволяет определить содержание одиночных метильных и длинноцепочечных метиленовых групп в сульфидах. На примере индивидуальных сульфидов установлено, что коэффициенты молярной экстинкции в максимумах полос 1380см" и 720см" пропорциональны соответственно числу одиночных метильных и метиленовых групп в алкильных цепях — ( Hj) —(л> 4). С помощью этой методики проведен структурный анализ сульфидов широкой фракции (200-400° С) южно-узбекской нефти [182] дополнительно к характеристике их по цикличности методом масс-спектрометрии. Средняя молекула циклических сульфидов в основном содержит боковые радикалы с числом атомов углерода от 1 до 4. [c.51]

Спектральный анализ сульфидов П показал ниличие в их составе в основном сульфидов с ароматическим кольцом в молекуле (арилтиаалканов). [c.411]

Окисление сульфидов до сульфоксидов и сульфонов с целью идентификации [496—505] имеет лишь ограниченное значение в связи с обычно встречающимися трудностями выделения продуктов окисления и в связи с частым образованием смешанных кристаллов сульфоксида с сульфоном. Несмотря на это, количественные методы анализа основаны, главным образом, на окислении сульфидов в сульфоксиды, причем контролируется не изменение концентрации сульфида, а расход окислителя. Вопросы препаративного окисления сульфидов подробно рассмотрены в обзоре Е. Н. Карауловой [506], помещенном в настоящем сборнике. Для целей анализа сульфидов используются различные окислители, из которых наиболее часто применяется бром. Реакции, лежащие в основе бромометрических методов, можно изобразить следующей схемой [c.68]

Спектроскопический метод анализа сульфидов основан на образовании комплексов с иодом, состава R2S J2, обладающих максимумом поглощения при 308—310 т к [522—524]. Положение максимума определяется наличием группы > S J2 и почти не зависит от характера связанных с ней углевородных радикалов. Определению могут мешать некоторые этиленовые углеводороды, дающие комплексы с иодом, которые имеют близкие максимумы поглощения [525]. По-видимому, этот метод мало [c.70]

Из всех рассмотренных методов количественного анализа сульфидов пока можно рекомендовать потенциометрический иодатометрический метод. Этот метод пригоден для анализа любых прямогонных нефтепродуктов, содержащих небольшие количества непредельных углеводородов. Ненадежные резуль- [c.71]

Спектрофотометрический метод анализа сульфидов основан на образовании комплексов с иодом состава RgS-J2 [38] (см. главу HI), обладающих максимумом поглощения при 308—ЗЮллгк. При надежном методе выбора коэффициента погашения йодных комплексов сульфидную серу этим методом, по данным [39], можно определять с относительной погрешностью до 0,5%. К сожалению, для нефтепродуктов этот коэ( ициент, по заключению тех же авторов, надежно еще не установлен. Они определяли [40] расчетные коэффи- [c.10]

При анализе сульфида из навески его 5,000 г приготовлено 250 мл рзстворз. Из этого исходного раствора взяты две пробы 1) для определения суммарного содержания N328 и N328203-бНгО 25,00 мл приготовленного раствора обработано 50,00 мл 0,1050 н. I2 и кислотой, а затем на титрование избытка иода израсходовано [c.128]

Ход анализа. В бутыль, вместимость которой известна, помещают по 10 мл консервирующего раствора на каждые 100. мл пробы. Затем бутыль заполняют до горлышка пробой, закрывают пробкой так, чтобы не осгалось воздушных пузырей, и содержимое бутыли перемешивают переворачиванием. Анализ сульфидов проводят в день отбора проб. [c.566]

Галогениды окисной ртути растворяются относительно легч( Не менее важны для анализа сульфид HgS, хромат Hg2 r0. цианид Hg( N)a и некоторые комплексные соединения рту цак например M2[Hg(S N)4], M2[HgJ4] и др. [c.384]

Из трудно растворимых соединений имеют значение в анализ сульфид В125з, гидроокись В](ОН)з и (В10)0Н, фосфат В1Р0 [c.418]

Из трудно растворимых соединений мышьяка имеют значение в анализе сульфиды АзгЗз и As Ss, арсенит и арсенат серебра AgaAsOs, Ag3AsO4 и арсенит меди СиНАзОз, а также магний-ам-моний-арсенат MgNH4As04 и соль комплексной молибденово- [c.437]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология