Приготовление катализатора никеля Ренея

Адкинс и Биллика [13] восстанавливали п-нитротолуол специально приготовленным катализатором (никелем Ренея). (См. раздел, посвященный изопропиловому спирту.) [c.429]

Приготовление катализатора — никель Ренея. Катализа тор — никель Ренея готовят следующим образом. В круглодонную колбу емкостью 1 л вносят 10 г никель-алюминиевого сплава (крупные кусочки) и заливают его 100 мл 20%-ного раствора щелочи. Так как реакция между сплавом и щелочью идет с выделением тепла, колбу с содержимым охлаждают холодной водой. По окончании реакции (прекращение выделения пузырьков водорода) колбу присоединяют к обратному холодильнику, подставляют под нее водяную баню и нагревают ее до кипения воды. При кипении воды в бане колбу продолжают нагревать в течение 1 часа. Затем колбу с содержимым охлаждают холодной водой, сливают щелочь и заливают оставшийся в колбе сплав новой порцией (100 мл) 20%-ного раствора щелочи. Снова кипятят содержимое колбы в течение 1 часа, охлаждают, сливают щелочь и повторяют операцию еще два-три раза. [c.78]

Наш проверена возможность восстановления нитросоединений до аминосоединений железной стружкой в уксуснокислой среде с последующим окислением аминосоединений хлорной известью. В результате восстановления нитросоединений в сточных водах исчезают и окраска, и запах, и токсичность. Нейтрализация сточных вод проводятся щелочью или известковым молоком. Ш использовали для этой цели щелочной фильтрат со стадии приготовления катализатора никеля Ренея. [c.53]

Каталитическое гидрирование в паровой фазе при атмосферном давлении над восстановленным никелем было открыто Сабатье Вскоре В. Н. Ипатьев впервые применил гидрирование в жидкой фазе под давлением водорода. За почти семидесятилетний период развития и изучеааия реакций гидрирования было открыто много весьма активных катализаторов позволявших работать при очень мягких условиях никелевые катализаторы на носителях, хромит-медные катализаторы, окись платины, платиновая чернь и др. Большое значение, в том числе и промышленное, получили так называемые скелетные никелевые катализаторы ( никель Ренея ) . К настоящему времени ряд катализаторов значительно пополнен, а известные катализаторы усовершенствованы. Так, например, очень активными катализаторами являются сплавы никеля и родия, платины и рутения, модифицированные катионами палладиевые катализаторы и др. Скелетные катализаторы значительно улучшены промотированием , а приготовление катализаторов усовершенствовано так, что платиновая чернь, например, может быть получена с хГоверхностью до 200 м /г, в то время как в прошлом лучшие образцы имели поверхность не более 50—60 м г. [c.130]

Различные методы получения никеля Ренея из сплава никеля с алюминием отличаются один от другого способом прибавления сплава, концентрацией едкого натра, температурой и продолжительностью обработки щел01 зЮ, а также способом отмывки катализатора от алюмината натрия й щ,елочи. Для удобства ссылок катализаторы— никель Ренея,—приготовленные различными способами, получили наименования W-1 , W-2 , W-3 > , W-4 W-5 , W-6 и W-7 , Их активность сравнивалась в отношении гидрирования 5-нафтола . [c.353]

Используемый в процессе очистки катализатор никель Ренея готовится выщелачиванием никель-алюминиевого сплава ( 50% Ni, 50 А1, 0,1% Ре) 2,5 и раствором едкого натра. Активность катализатора определяется адсорбированным в процессе его приготовления водородом [17]. Так, из 1 г катализатора при нагревании в дибутилфталате выделялось 0,8—1,10- м водорода, а по данным [18], до 1,8-10— м . Сам капролактам в условиях гидрирования остается неизменным, но состав содержащихся в нем примесей существенно меняется Это явление послужило предметом специального исследования [19] [c.186]

На рисунке 6 дано сравнение дифракционных линий сплава после обжига при 700° в течение часа дифракционными линиями катализатора, приготовленного из этого же сплава. Взаимосвязь между шириной линии дифракции рентгеновских лучей и активностью катализаторов никеля Ренея описана раньше [8]. [c.291]

Из числа обычно применяемых катализаторов гидрирования наиболее эффективным является платина, получаемая in situ из окиси платины по Адамсу [4], особенно при восстановлении относительно устойчивых к гидрированию центров ароматических двойных связей, кетонов и эпоксидов. Широким диапазоном действия обладает группа палладиевых катализаторов палладий на угле [390, 503, 543], палладий на карбонате кальция [390] и на карбонате стронция [804], палладий на сульфате бария [390, 503, 543]. К этому списку можно добавить скелетный никелевый катализатор — никель Ренея [542], активность которого зависит от способа его приготовления [6]. Хорошими растворителями для восстанавливаемых веществ являются этанол, уксусная кислота, этилацетат, диэтиловый эфир, хлороформ, диоксан и бензол. Известно, что во многих случаях растворитель влияет на легкость [c.59]

Десульфуризация спиро-(5-дифенилметил-1,3-оксатиолан-2, З -холестана) [45]. 20 г катализатора никеля Ренея -2 (через три дня после приготовления) кипятят с обратным холодильником при перемешивании в течение 1 час с 250 мл метилэтилкетона затем прибавляют 2,0 г изомера А полутиокеталя (т. пл. 193—194°) и кипячение продолжают при перемешивании еще 24 час. (Если реакцию проводят в растворе ацетона, то обратно выделяют до 80% полутиокеталя). [c.432]

Сущность метода заключается в следующем. Сернистые соединения, присутствующие в изопентане, при помощи активного катализатора — никеля Ренея превращаются в сульфид никеля. Последний растворяется в соляной кислоте с образованием сероводорода, который улавливается специально приготовленным поглотительным раствором и отти-тровывается раствором ацетата ртути в присутствии дитизо-на до изменения окраски от желтой к розовой [c.77]

Катализаторы никеля Ренея, приготовленные описанными выше способами, не всегда небезопасно применять при любых температурах и давлениях и любом отношении их к акцептору водорода. Эти катализаторы особенно активны в процессах гидрирования при низких давлениях и температурах не выше 100°. При более высоких температурах и давлениях количество катализатора должно составлять не более 5% от количества [c.177]

Катализаторы и их приготовление. Наиболее широко применяемыми в лаборатории катализаторами являются никель Ренея, никель на кизельгуре, платина, палладий, хромит меди и некоторые сульфиды металлов (никеля, молибдена, кобальта и вольфрама). [c.265]

Имеется много способов и методов приготовления никеля Ренея [141], никеля на кизельгуре [2, 59], платины [1], палладия [163] и хромита меди [2 . Эти методы эмпирические, но их следует придерживаться при приготовлении катализаторов, если желают получить воспроизводимые результаты. Некоторые из этих катализаторов гидрогенизации можно найти в продаже, и если целью работы не является изучение принципиальных вопросов катализа, то предпочтительнее такие катализаторы приобретать, а не приготовлять. [c.265]

Восстановленные таблетки пирофорны, но их можно превратить в пепирофорные путем окисленпя поверхности воздухом нри комнатной температуре. Окисленный поверхностный слой удаляется при воздействии на него водорода нри 200°. Этот катализатор обладает в сущности такой же активностью, как и никель Ренея. Его преимущества —дешевизна и простота приготовления и удобство использования. [c.266]

В первый период развития гидрогенизационных процессов в качестве катализаторов применялись специальным образом приготовленные металлы VIII группы периодической системы элементов никель, кобальт, железо, платина, палладий или их окислы [1—7]. Катализаторы этого типа характеризуются весьма высокой гидрирующей способностью и могут использоваться на носителях и без них. В литературе подробно освещены способы приготовления и применения никеля Ренея [8,9], платиновой и палладиевой черни, окиси платины [10], никеля на кизельгуре или на окиси алюминия [II], платины и палладия на активированном угле [12, 13]. [c.64]

В 1925 г. И. Репей [12] предложил новый метод приготовления катализаторов, заключающийся в сплавлении каталитически активного металла с другим металлом, растворимым в щелочи. Несколько позднее такой же метод был открыт А. Багом, Д. Волокитиным и Т. Егуповым в СССР [13]. Для приготовления N1 Ренея сплавляют N1 с А1 в различных соотношениях, но не превышающих 50% никеля, так как сплавы с 60% н более никеля уже не выщелачиваются щелочами. [c.57]

При гетерогенном катализе реакция происходит на поверхности раздела фаз, причем решающую роль играет строение поверхности твердого вещества-катализатора. В первую очередь она должна быть большой, чтобы обеспечивать достаточную величину реакционной зоны. Поэтому твердый катализатор стремятся приготовить как можно в более раздробленном состоянии. В то же время использование пылевидного материала непригодно по технологическим соображениям. И в качестве катализаторов применяются или высокопористые вещества (например, активированный уголь — уголь, приготовленный путем пиролиза из природного угля или чаще древесины, кости, так, что в нем сохраняется жесткий углеродный скелет, пронизанный большим числом пор силикагель — диоксид кремния, изготовленный осторожным обезвоживанием кремниевой кислоты, так что в нем сохраняется кремнекислородный скелет так называемый никель Ренея, получаемый обработкой щелочью никельалюмипиевого сплава, при которой растворяется алюминий и остается компактный, но содержащий большой объем пор никель, и т. д.), или вещества, нанесенные на высокопористые носители (медь на угле, палладий на асбесте и др.). [c.220]

Описана также димеризация пиридина, хинолина и их производных при помощи особо приготовленного контактного катализатора на основе никеля Ренея [202], [c.741]

Катализаторы, приготовленные восстановлением хлорида никеля алюминиевой или цинковой пылью и ацетата никеля гидридом или борогидридом натрия (в последнем случае катализатор содержит значительное количество МВг), сравнимы по активности с никелем Ренея и пригодны для гидрирования при комнатной температуре и атмосферном давлении. [c.23]

Различные модификации никеля Ренея отличаются друг от друга количеством адсорбированного подорода. Например, если при приготовлении катализатора поддерживать температуру 80°, то никель содержит 40—42 мл водорода на 1 г если же поддерживать температуру 50 , то I е катализатора содержит около 120 мл водорода [7]. Количество адсорбированного водорода приобретает особое значение, если до десульфуризации никель нагреть до 100—200°, Как показал Гаунтман, частичная десульфуризация или десульфуризация без гидрогенолиза является характерной при работе с никелем, который беден водородом , или с никелем, пе содержандим водорода [11, 78]. Беджер [41] описал приготовление частично обезгаженного ни- [c.428]

По истечении этого времени активность катализатора аналогична активности никеля Ренея, приготовленного по ранее описанному способу . Катализаторы марок от У-3 до W- теряют свою высокую активность значительно скорее, если их хранить под водой. [c.353]

Несколько менее активный, однако превосходный катализатор, известный под названием никеля Ренея -5, получают по методу, описаткюму для приготовления катализатора У-б, с той разницей, что его промывают при атмосферном давлении без введения в систему водорода. Катализатор У-5 как по методу получения, так и по активности аналогичен никелю Ренея % -4, в том виде, в каком его получал Павлика [c.353]

Никель Ренея, полученный по способу, описанному д 1Я приготовления катализатора У-6, пригоден для гидрирования кратных связей в алкинах и алкенах и для гидрирования альдегидов, кето-нов, оксимов, нитрилов и нитросоединений, а также бензольного и пиридинового ядер в условиях температуры и давления, которые обычно применяют при проведении этого процесса с платиновыми и палладиевыми катализаторами . При высоких давлениях в присутствии никеля Ренея и -б реакции протекают быстрее и при более низких температурах, чем это имеет место в присутствии катализатора, полученного по старым методам, [c.353]

Приготовление никеля Ренея. В трехгорлую колбу емкостью 4 л, снабженную термометром и мешалкой, помещают 570 i едкого натра и 2140 мл дистиллированной воды. Врас- твор, охлаждаемый льдом до 50°, при сильном перемешивании добавляют 317 г никель-алюминиевого сплава небольшими порциями через 2,5—3 минуты. Температуру реакции поддерживают в пределах -48—52° путем регулирования скорости добавления сплава и интенсивности охлаждения. Смесь прм энергичном перемешивании выдерживают 50 минут при температуре 50°, при этом обычно баню со льдом заменяют баней с горячей водой. Катализатор немедленно переносят в промывной цилиндр (см. примечание 2) и Отмывают до нейтральной реакции при непрерывной циркуляции тока дистиллированной воды и периодическом включении-мешалки., [c.52]

Очистку капролактама на никеле Ренея можно проводить и без подачи водорода [21] Как показали исследования, водорода, адсорбированного в процессе приготовления катализатора, достаточно для получения хороших результатов Однако в этом случае концентрацию катализатора следует увеличить до 1,5%. [c.188]

Благородные металлы во многих случаях можно заменить специальным никелевым катализатором, так называемым никелем Ренея или скелетным никелем. По активности и области применения,- а также избирательности действия он принципиально не отличается от благородных металлов. Методика проведения восстановления аналогична. Преимуществом его является дешевизна и простота приготовления. [c.529]

Наиболее часто при гидрировании нитрилов используются никелевые катализаторы скелетный никель ( никель Ренея ), получаемый обработкой щелочью сплавов никеля с алюминием, и никель на различных носителях (на окисях алюминия, хрома, ка пемзе, кизельгуре и др.). Описано гидрирование ка скелетных никель-кобальтовом и никель-железо-молибденовом катализаторах 1 26 никеле Урушибара 27,28 (приготовленном восстановлением хлорида никеля с помощью алюминия и последующим выщелачиванием). В лабораторной практике и в промышленности гидрирование нитрилов проводят также ка скелетных кобальтовых катализаторах и на кобальтовых катализаторах на носителях, приготовленных различными способами. При гидрировании динитрилов на кобальтовых катализаторах дипервичные диамины получают с более высокими выходами, чем при использовании никелевых катализаторов. Гидрирование на никель- и кобальтсодержащих катализаторах, как правило, проводят при давлении 80— 200 ат и температуре 80—200°С. Лишь в присутствии исключительно активных модификаций этих катализаторов и в случае нитрилов с высокой реакционной способностью удается снизить тем нературу и давление гидрирования. [c.348]

Если катализаторы или носители готовятся растворением (стекло викор , никель Ренея) или частичной газификацией (активированные угли), то степень их неоднородности зависит от градиентов концентраций, возникаюш их в процессе приготовления. [c.77]

В программу включены задачи по следующим разделам. I. Каталитическое гидрирование. Приготовление катализаторов 1. Платиновая чернь 2. Платина, осажденная на угле и асбесте 3. Палладиевая чернь 4. Палладий, осажденный на угле и асбесте 5. Никель на асбесте 6. Никель на окиси алюминия 7. Никель на пемзе с растворимым стещом 8. Никель на кизельгуре 9. Никель по Багу 10. Скелетный никель Ренея И. Медь на асбесте 12. Осмиевый катализатор. [c.229]

Приготовление никеля Ренея для промышленных целей производится, например, следующим образом [66]. В открытый аппарат, снабженный мешалкой и паровой рубашкой, заливают 20—30% раствор едкого натра в количестве, превышающем теоретически требуемое для растворения алюминия, который содержится в сплаве. В раствор постепенно вносят сплав, причем реакция вначале протекает очень энергично с большим выделением тепла, вследствие чего масса закипает. В процессе растворения сплава в аппарат добавляют воду для поддержания постоянного объема. После загрузки всего количества сплава массу перемешивают при 120° С, продолжая поддерживать объем постоянным, а затем. перемешивание прекращают и дают никелю осесть. Большую часть раствора, содержащего алюминат натрия и непрореагировавший едкий натр, сливают осадок промывают водой до удаления щелочи. Отмытый катализатор смывают в специальную емкость, из которой затем по возможности сливают воду, следя, чтобы во избежание загорания катализатор все время оставался под слоем воды. После этого в аппарат добавляют минеральное масло и производят полное удаление воды нагреванием в вакууме. Готовый катализатор хранится и транспортируется в виде масляной суспензии. [c.334]

Смотреть страницы где упоминается термин Приготовление катализатора никеля Ренея: [c.112] [c.485] [c.427] [c.515] [c.432] [c.241] [c.186] [c.84] [c.36] [c.316] [c.126] [c.12] [c.434] [c.161] [c.36] [c.318] [c.379] [c.52] [c.63]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология