Пробы на поливиниловый спирт

В спиртовой среде. В реакционную колбу помещают этиловый спирт (45 г), формалин (его количество должно соответствовать содержанию 4,1 г формальдегида), катализатор — 0,15 г серной кислоты и при перемешивании добавляют поливиниловый спирт (10 г). Суспензию перемешивают в течение 5 мин, после чего постепенно нагревают на водяной бане до 70—75 °С и проводят ацеталирование при этой температуре до образования прозрачного раствора. Из охлажденного раствора поливинилформаль осаждают при перемешивании в воду и промывают до отсутствия ионов SOI" (проба с ВаСЬ) и альдегида. Полимер подсушивают на воздухе и затем сушат при 50 °С в вакуум-шкафу. [c.94]

Поливиниловый спирт обнаруживают пробой Либермана— Шторха — Моравского (см. стр. 48), реакцией с иодом, по продукту пиролиза до ацетальдегида и по реакции с бурой. [c.82]

Из навески массой 0,2050 г поливинилового спирта определяют содержание ацетатных групп. На титрование 25,00 см 0,5 н. КОН, добавленного к раствору пробы, пошло 24,75 см 0,5 н. НС1 (/С=1,0931). На титрование в контрольном опыте пошло 25,02 см раствора той же кислоты. Определите содержание (мае. доли, %) ацетатных групп. [c.227]

Получение поливинилхлорэтилаля из поливинилового спирта. В колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и помещенную в водяную баню, загружают раствор 13,5 г димергидрата хлорацетальдегида в 300 мл диоксана, 10 г поливинилового спирта, мелко растертого и просеянного через сито с отверстиями 0,5 мм (1 М димергидрата хлорацетальдегида на 3 элементарных звена поливинилового спирта), 0,5 мл серной кислоты и нагревают при 60—70° в течение 10 часов. По охлаждении реакционный раствор разбавляют 300 мл диоксана и тонкой струей см. примечание 1) выливают в 3 л воды, залитой в аппарат для измельчения (см. примечание 2). Выпавший поливи-нилхлорэтилаль отфильтровывают, промывают водой до отсутствия сульфатов (проба с баритовой водой) и хлорацетальдегида (анализ с гидразинсульфатом, см. стр. 119) данного сборника) и сушат на воздухе. [c.31]

Для бензола. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой с гидравлическим затвором, обратным холодильником и капельной воронкой, наливают 60 г бензола и 0,2 г серной ислоты. Смесь охлаждают в баие со льдом до температуры 3—5°С и при перемешивании вводят частями поливиниловый спирт (10 г). Затем из капельной воронки добавляют 24 г масляного альдегида и продолжают перемешивание суспензии при 3—5°С в течение 30 мин, после чего баню со льдом убирают и дают смеси постепенно нагреться до комнатной температуры затем колбу медленно нагревают на водяной бане до температуры 70 °С. Реакцию продолжают в течение 3—4 ч до образования прозрачной массы. Для выделения полученного поливинилбутираля бензол отгоняют с водяным паром, а выпавший осадок поливинилбутираля промывают водой до отсутствия ионов sol" (проба с ВаСЬ). Полимер подсушивают на воздухе и затем сушат в вакуум-сушильном шкафу при 40 °С до постоянной массы. [c.96]

Для построения шкалы в ряд колориметрических пробирок наливают 4,9 4,7 4,5 4,3 и 4,1 мл раствора борной кислоты, затем приливают 0,1 0,3 0,5 0,7 и 0,9 мл стандартного раствора поливинилового спирта с содержанием 1 мг/мл. Холостая проба содержит 5 мл раствора борной кислоты. [c.227]

Растворим проба VI Частично растворим проба VI Запах акролеина полиэфир (фталат), модифицированный маслом и фенольными полимерами. Проверка пробы II и VII Характерный резкий запах поливиниловый спирт со средним содержанием ацетильных групп. Проверка проба XI и растворимость в воде [c.74]

Пробы на поливиниловый спирт [c.183]

Проба с нитробензальдегидом. Полимер подвергают пиролизу в пробирке с охлаждаемым приемником. При добавлении к дистилляту нескольких капель о-нитробензальдегида в присутствии поливинилового спирта раствор приобретает синюю окраску. [c.183]

Через 8 час. от начала процесса (началом процесса считается момент достижения температуры 60°) берут пробу и по ее внешнему виду определяют правильность течения реакции. Жидкость в пробе должна быть мутной от присутствия в ней начавшего выпадать осадка поливинилового спирта. В пробе, взятой в конце процесса, поливиниловый спирт имеет вид мелкодисперсного порошка, хорошо отделяющегося от жидкой фазы. [c.73]

Поливиниловый спирт с ацетатными группами обнаруживают по поведению в пламени, пробе Либермана — Шторха — Моравского, по реакции с фуксином (см. стр. 42, 43, 48). [c.187]

Реакция Либермана—Шторха—Моравского. Пробу растворяют в уксусном ангидриде, нагревают, затем охлаждают и к охлажденному раствору приливают серную кислоту. Наблюдают появление окраски. Метиловый эфир поливинилового спирта дает окраску от синей до зеленой, этиловый низкомолекулярный— сине-зеленую, этиловый высокомолекулярный—синюю, изобути-ловый—бледно-зеленую. [c.76]

Проба с раствором иода. При прибавлении раствора иода появляется синяя окраска, если присутствует крахмал. Если синяя окраска в присутствии иода появляется при подкислении соляной кислотой, это свидетельствует о присутствии поливинилового спирта. Если присутствует один или оба эти продукта, то при выливании водной вытяжки в этиловый спирт выпадает белый осадок. Поливиниловый спирт можно обнаружить прибавлением к водной вытяжке насыщенного раствора сульфата натрия. Появление мути или осадка свидетельствует о присутствии поливинилового спирта. [c.283]

Растворы поливинилового спирта (ПВС). Навеску ПВС 1 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , растворяют в воде и доводят водой до метки. Помещают 2 см полученного раствора в мерную колбу вместимостью 50 см и доводят водой до метки. Переносят 4 см этого раствора в стакан, далее выполняют все операции, как указано выше, но фотометрирование ведут относительно воды. Холостую пробу готовят аналогично рабочей, но вместо анализируемой аликвотной части вводят 4 см дистиллированной воды. [c.77]

Приготовляют в колбе 60 г 1%-ного водного раствора поливинилового спирта. Затем вводят 40 г чистого винилацетата и 1 г 30%-ной перекиси водорода. Смесь нагревают на водяной бане при 65° и при перемешивании (100—120 об/мин.). В процессе опыта каждые 30 мин. отбирают пробы полимера и определяют в них содержание мономера. [c.224]

Запах характерный острый— поливиниловый спирт со средним содержанием ацетильных групп. Подтвердить пробой XI и растворимостью в воде [c.224]

Для приготовления водного раствора поливинилового спирта в колбу с мешалкой вносят 42 г поливинилового спирта (ПВС) и 455,5 г дистиллированной воды. После перемешивания для полного растворения содержимое колбы переносят в автоклав и повторно перемешивают в течение часа при температуре 70°, после чего отбирают пробу для определения содержания сухого остатка, который должен быть в пределах 7,9— 8,2% при применении муравьиной кислоты и 8,2—8,6% при применении уксусной кислоты. Затем температуру раствора ПВС понижают до 60—65° и в аппарат вносят 1,05 г 50%-ной муравьиной кислоты или 15,6 г 50%-ной уксусной кислоты (соблюдая правила техники безопасности). [c.122]

Если проба, описанная в разделе 1П-26-Ж-(1), положительна, к образцу исходной смолы медленно добавляют хлористый тионил. Происходит экзотермическая реакция с выделением хлористого водорода. Хлористый тионил добавляют при охлаждении до тех пор, пока полимер не растворится. В присутствии поливинилового спирта первоначально желтый раствор становится черно-коричневым и образуется черный осадок высокополимерного полнена. [c.238]

Определение иона сульфата Отбирают дозатором или пипеткой по 1 см анализируемых вытяжек и растворов сравнения в пробирки. К пробам приливают дозатором или из бюретки по 10 см рабочего осаждающего раствора с поливиниловым спиртом или с глицерином и тщательно перемешивают. Фотометрирование взвеси проводят не ранее чем через 10 мин после прибавления осаждающего раствора в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 10 мм относительно раствора сравнения № 1, при длине волны 520 мм или используя светофильтр с максимумом пропускания в области 500-540 нм. Перед помещением в кювету фотоэлектроколориметра содержимое пробирки необходимо взболтать. Взвесь оптически устойчива в течение 7 ч. [c.126]

Анализ фракции П (связующее). При определении растворимости установлено, что связующее частично растворимо в воде, этиловом спирте, ацетоне, диэтиловом эфире. Качественная проба Либермана и Шторха—Моравского указывает на присутствие поливиниловых смол. [c.279]

Навеску образца поливинилового спирта массой 0,1935 г обработали раствором фталевого ангидрида в пиридине и затем оттитровали 0,5 н. раствором NaOH (А[=0,9187). На титрование пробы пошло 20,71 см NaOH, а на титрование в контрольном опыте — 24,38 см того же раствора NaOH. Определите содержание (мае. доли, %) гидроксильных групп в спирте. [c.227]

К анализируемому раствору, содержащему 0,02—0,13 мг Mg, прибавляют 5 мл 1%-пого раствора поливинилового спирта или 10 мл 0,5%-ного раствора желатина (стабилизированного добавлепием фенола), 5 мл 0,005% ного раствора феназо в спирте или в 0,1 N NaOH. Вводят 20 мл 30%-ного раствора NaOH и разбавляют в мерной колбе до 100 мл. Оптическую плотность измеряют сразу или не позже чем через час после прибавления NaOH при 575 нм при работе на спектрофотометре или с желтым светофильтром (с максимумом пропускания при 560—580 нм) по отношению к раствору холостой пробы. Содержание магния находят с помощью калибровочного графика. При 0,2—1,6% Mg относительная ошибка составляет 1 — 5%. [c.126]

Большое распространение получил метод полевой десорбции (ПД), в котором не требуется перевода пробы в газовую фазу. Пробу из раствора или суспензии наносят на активированный эмиттер, температуру которого подбирают так, чтобы обеспечить достаточную интенсивность в масс-спектре пика молекулярного иона при минимальной фрагментации (обычно 400-600 К). Иногда нагрев эмиттера с пробой осуществляют с помощью лазера, что оказывается более эффективным для образован молекулярных ионов [43]. В этом методе ионизация и десорбция происходят при наложении между эмиттером и противоэлектродом, находящимися на расстоянии 2-3 мм, электрического потенциала около 10 кВ и нагревании пробы. Образуются, как правило, ионы М", (М+Н), (М+Ма), а вероятность образования осколочных ионов мала. Показано, что добавление в матрицу солей щелочных метатлов увеличивает ионизацию полярных молекул, а добавление винной и сульфоновой кислот приводит к увеличению количества ионов (М+П)". Порог поля десорбции ионов уменьшается при добавлении таких соединений, как сахароза, поливиниловый спирт, полиэтиленоксид [44]. Если использовать неактивированный эмиттер, то полностью подавляется ионизация летучих продуктов и получаются более простые масс-спектры. [c.849]

Источниками вредных газовыделений являются открытые емкости, через которые производится отбор проб продукта, наблюдение за ходом технологического процесса, ручное приготовление и загрузка в реактор растворов винилацетата, промывка ПВФЭ и центрифугирование метанольного раствора поливинилового спирта. [c.210]

Частично омыленный поливинилацетат (поливиниловый спирт). Светлоокрашенные полимеры 0 = 1,47—1,55 плотность 1,2—1,33 aj M . Полимеры, содержащие до 20% ацетатных групп, нерастворимы ни в одном растворителе, кроме воды. Полимеры с более высоким содержанием ацетатных групп растворимы в пиридине. При пробе II окраска зеленая, затем коричневая проба V дает красно-фиолетовую окраску проба VI обнаруживает резкий кислотный запах, дистиллята мало проба XIII — положительная. Ниже приведены числа омыления поливинил-ацетатов с различным содержанием ацетатных групп (в %) [c.65]

ПОЛИВИНИЛОВЫЙ спирт 2 — полиметилметакрилат 5 — поливинилхлоридацетат 4— хлорированный полиэтилен (8% хлора, горячее хлори1)ование) 5 — полистирол 5 — полиэтилен 7 — полиизобутилен 5 — кремнийоргаинческнй каучук / — импульсы длительностью 0,005-0,05 с 2-8 - пробой при постоянном токе за время 10—30 с- [c.131]

Проба с иодом. К 5 мл нейтрализованного водного раствора полимера добавляют 2 капли 0,1 н. раствора иода в иодиде калия. При разбавлении водой образуется синяя, зеленая или желтоватозеленая окраска. К 5 мл этого раствора добавляют немного буры и 5 капель концентрированной НС1. В присутствии поливинилового спирта появляется интенсивное зеленое окрашивание. Метод может быть использован и для количественного определения. [c.183]

В эмалированный или никелевый аппарат с обратным холодильником, рубашкой для обогрева и охлаждения, мешалкой якорного типа с числом оборотов не менее 60 загружают водный раствор поливинилового спирта и дистиллированную воду (с учетом воды, находящейся в растворе спирта, растворе перекиси водорода и FeS04). Затем включают мешалку, массу перемешивают в течение 20 мин, берут пробу на кислотность и добавляют к ней уксусную кислоту (50%-ную) до достижения кислотности 1,45—1,55% (считая на уксусную кислоту). По результатам анализа рассчитывают количество уксусной кислоты, нужное для всей реакционной массы, и вводят его в аппарат с соблюдением правил техники безопасности. Массу перемешивают при комнатной температуре 20 мин и вновь берут пробу на кислотность. Если кислотность ниже нормы, еще раз добавляют уксусную кислоту. [c.188]

Полимеризация винилацетата. В аппарат с приготовленным водным раствором поливинилового спирта, имеющего кислотность 1,45—1,55%, вводят водный раствор PeS04. Затем в течение 30 мин при работающей мешалке пропускают через смесь углекислоту для удаления кислорода, попадающего из воздуха при перемешивании. Удалять кислород необходимо, так как он снижает скорость реакции. После этого аппарат нагревают до 64—65° С и через штуцер в крышке при остановленной мешалке загружают Н2О2. Затем пускают мешалку и в течение 4—5 ч загружают винилацетат. Во время подачи винилацетата температура массы должна быть 64—65° С. Через 6—8 ч после начала загрузки винилацетата отбирают пробу эмульсии и определяют содержание мономера. Если оно выше 20%, то добавляют перекись водорода (15—20% первоначальной загрузки) и через [c.188]

Простые эфиры поливинилового спирта обнаруживают пробой Либермана — Шторха — Моравского (см. стр. 48) и по реакции с иодистоводородной кислотой (см. стр. 59). [c.201]

Анализ фракции V. Отгоняют ацетон, остаток сушат при 60—70 С до постоянного веса (25% от веса исходной пробы), качественная проба по Либерма-ну и Шторху—Моравскому указывает на присутствие поливинилацетата. Число омыления 560 мг КОН/г. Качественная проба на уксусную кислоту положительная. Осадок, полученный после омыления, растворим в воде, нерастворим в спирте, качественная реакция с иодом на поливиниловый спирт положительная. Согласно данным анализа, фракция V представляет собой поливинилацетат. [c.279]

Методика работы. В реакционную колбу помещают 45 г этилового спирта, 37%-й раствор формалина (его количество должно соответствовать содержанию 4,1 г формальдегида), катализатор — 0,15 г серной кислоты и при перемешивании добавляют 10 г поливинилового спирта. Суспензию перемешивают в течение нескольки.х минут, после чего постепенно нагревают на водяной бане до 70—75 С и при этой температуре проводят ацеталирование до образования прозрачного раствора. После охлаждения полученный поливини.пформаль осаждают при перемешивании в воду и тн1,ательно промывают до отсутствия ионов SO4 (проба с ВаСЬ). Сополимер сушат ири 40—50 °С в вакуум-сушильном шкафу и определяют его массу. Затем определяют растворимость исходного поливинилового спирта и полученного сополимера в воде, ацетоне, этиловом спирте и тетрахлориде углерода. Полученные данные вносят в таблицу. Форма записи результатов приведена в табл. 6.1. [c.121]

Положительна—поливиниловые спирты с очень небольшим содержанием ацетильных групп. Подтвердить пробой И. Отрицатель н а—метилцел люло-за. Подтвердить пробами II и VI. [c.227]

Содержание ацетатных групп определяется следующим путем. В колбу мкостью 200—250 мл берут навеску поливинилового спирта 2—2,5 г, растворяют в небольшом количестве воды и определяют кислотность, титруя 0,1 н. NaOH в присутствии фенолфталеина. Затем к нейтральной пробе прибавляют 15—20 мл полунормального раствора едкого натра и нагревают с обратным холодильником около 2 час. По охлаждении раствора избыток щелочи оттитровывают 0,5 н. НС1 в присутствии фенолфталеина. Содержание ацетатных групп определяется по формуле [c.27]

Другие цветные пробы для отличения поливиниловых смол друг от друга описали Жиованна и Поле [102]. Для того чтобы различить поливиниловый спирт, поливинилацетат, поливинилформаль и поливинилбутираль, эти авторы используют растворы иода, хлористого цинка — К1 и НС1 — формальдегида. [c.239]

К 20—25 мл солянокислого (8—9 н. НС1) раствора пробы прибавляют несколько крупинок FeS04-7H20 для восстановления всех присутствующих в растворе окислителей. Затем раствор переносят в делительную воронку объемом 100 мл и встряхивают в течение 2 мин сначала с 10 мл ССЦ (при содержании в пробе более 20 мкг Ge используют 15 мл I4), а потом два раза с порциями ССЦ по 5 мл. Органические фазы собирают, промывают 5 мл 9 н, НС1 и тщательно отделяют от водной фазы. После этого германий реэкстрагируют из органической фазы, встряхивая один раз с 10 мл воды и затем два раза с порциями воды по 5 мл в течение 2 мни. Водные фазы собирают в мерную колбу объемом 50 мл. К полученному раствору, содерж.ащему весь германий, прибавляют 5 мл раствора поливинилового спирта или гуммиарабика и 5 мл конц. НС1 ( f=l,19). Смесь хорошо перемешивают, охлаждают до 20 °С, добавляют 15 мл раствора фенилфлуорона и разбавляют до метки водой. Поглощение раствора пробы измеряют через 30 мин при 510 нм относительно также приготовленного раствора реагента. [c.293]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология