Установки для сорбционных измерений

В книге систематизирован основной материал, необходимый для проектирования и эксплуатации аппаратуры, работающей н разреженной среде. Приведены теоретические основы вакуумной техники (кинетическая теория разреженных газов, расчет пропускной способности вакуумных систем, основные сведения из теории теплообмена при испарении и конденсации в вакууме) описаны основные типы вакуумных аппаратов химического машиностроения (выпарные, дистил-ляционные, сушилки, фильтры, сублимационные установки, крностаты и др.), вакуумные материалы и арматура, средства для измерения и получения вакуума (конденсаторы, работающие при давлениях выше и ниже тройной точки, насосы механические, струйные и сорбционно-ионные). [c.2]

Коэффициент растворимости и коэффициент диффузии можно определить на установках сорбционного типа измерением равновесного количества газа или пара, поглощаемого единицей объема полимера, или скорости "Поглощения. В связи с этим принято различать метод равновесной сорбции и динамический сорбционный метод. [c.261]

Кроме адсорбции криптона, на двух образцах полистирола и двух образцах полифенилсилоксана (приготовленных из 4- и 10%-ных растворов) была дополнительно исследована адсорбция паров воды и н-гексана. Измерения проводились при 25° в вакуумной адсорбционной установке с пружинным и весами. Несмотря на высокую 5уд аэрогелей, вода практически ими не адсорбировалась (образцы не поглощали воду в заметных на пружинных весах количествах даже при давлениях пара, близких к давлению насыщенного пара воды). н-Гексан, напротив, сорбировался весьма интенсивно, что видно из рис. 4 и 5. В отличие от полностью обратимой низкотемпературной адсорбции криптона, адсорбция н-гексана, особенно на полистироле, характеризуется необратимостью (рис. 5). Необратимость сорбции гексана связана, вероятно, с тем, что при комнатной температуре он не только адсорбируется на поверхности скелета аэрогелей, но и проникает внутрь него и прочно удерживается в пространстве между макромолекулами полимера. В случае полифенилсилоксана, обладающего более жестким скелетом, адсорбционное равновесие устанавливалось быстро, за 2—3 часа, а скорость объемной сорбции была мала даже при высоких величинах относительного давления пара гексана. В случае же полистирола, обладающего более эластичным скелетом, чем полифенилсилоксан, объемная сорбция гексана протекала с заметной скоростью уже при малых Р/р и сорбционное равновесие не устанавливалось даже за 14—15 часов. Из полученных данных можно сделать вывод о преобладающей роли объемной сорбции гексана аэрогелем полистирола, в то время как при сорбции гексана полифенилсилоксаном в основном имеет место лишь адсорбция на поверхности скелета аэрогеля. Подобные исследования могут служить тонким методом для определения взаимодействия между аэрогелем и парами адсорбируемого вещества. [c.618]

В литературе описано множество установок, предназначенных для объемных ад сорбционных измерений. Мы укажем лишь статью Хобсона [22], в которой рассматриваются специфика работы при низких давлениях, и статью Дэвиса и др. [23], в которой описана лабораторная установка для студентов-старшекурсников. [c.448]

На рис. IX.10 приведена схема установки для измерения сорбции паров бензола и низкотемпературной сорбции паров азота методом сорбционных весов. Эвакуирование трубок производится масляным диффузионным насосом до остаточного [c.404]

УСТАНОВКИ ДЛЯ СОРБЦИОННЫХ ИЗМЕРЕНИЙ [c.31]

На приготовленных образцах проведены сорбционные измерения определение статической активности по воде (в эксикаторах) и изотерм адсорбции весовым методом в вакуумных установках по метанолу и пропану. [c.47]

В первом случае измерения проводятся при постоянном давлении в системе. Схема простейшей установки показана на рис. IV.2. Основной частью установки является сорбционная трубка 1, в которой на чувствительной спирали подвешено одно зерно или чашечка с несколькими зернами сорбента. Навеска сорбента эвакуируется высоковакуумной откачкой при нагревании, и затем при закрытом кране 2 в системе прибора создается требуемое давление газа, измеряемое манометром Маклеода 3 или С/-образным манометром 4. Далее кран 2 открывается и в сорбционной трубке и в остальной части прибора устанавливается одинаковое давление. Этот момент считается началом опыта. Через определенные промежутки времени отсчетным микроскопом измеряются удлинения спирали и по калибровочной кривой определяется привес адсорбента. [c.158]

Измерение скорости адсорбции проводится при постоянном давлении газа или при меняющемся давлении, но постоянном объеме системы. Для измерения скорости адсорбции при постоянном давлении широко применяется метод сорбционных весов. Простейшая схема установки приведена на рис. 5. Основной частью установки является сорбционная трубка 7, в которой на калиброванной чувствительной спирали подвешено одно зерно или чашечка с [c.25]

Таким образом, дисперсия абсолютной погрешности определения времени удерживания, вызванная действием температурных флуктуаций и погрешностей при установке температуры (если каждому измерению предшествовала установка температуры колонки) на сорбционные характеристики, [c.50]

В лабораторную установку (рис. 98) входят следующие элементы. 1. Электроразрядный сорбционный насос ЭСН-1. 2. Постоянный магнит насоса. 3. Блок питания насоса ВС-ЗКВ. 4. Сверхвысоковакуумный манометр ИМ-12. 5. Манометры ЛМ-2 и ЛТ-2 для измерения давления у насоса ЭСН-1. 6. Вакуумметр ВИТ-1А. [c.192]

Густосетчатые полимеры имеют слишком узкую температурную область проявления высокоэластических свойств. Поэтому для измерения плотности молекулярной сетки густосетчатых полимеров определяют степень их набухания в растворителях или в их парах. Степень набухания определяют в вакуум-сорбционной установке, снабженной пружинными весами Мак-Бена. Достигнув равновесного набухания, фиксируют изменение массы образца и равновесное давление паров в системе. Варьируя полярность растворителя и температуру испытаний, можно определять количество физических узлов в молекулярной сетке и их относительную прочность . Концентрация химических узлов не зависит от типа растворителя и температуры испытания вплоть до наступления химического разрушения полимера. [c.72]

Несмотря на универсальность и точность сорбционных вакуумных методов, некоторые обстоятельства препятствуют распространению их в практике научно-исследовательских и заводских лабораторий. Работы па высоковакуулпгой установке могут быть выполнены только достаточно квалифицированным работником, требуют больших количеств ртути и жидкого азота. Представляют трудность сорбционные измерения при повышенных температурах. [c.82]

Длительное соприкосновение сорбентов с воздухом или парами органических веществ может сильно изменить величину и характер сорбции. Поэтому любому сорбционному измерению предшествует очистка поверхности сорбентов. Если на вакуумной установке операция очистки поверхности сорбента проводится путем длительной откачки системы, то для поточного метода нужно искать другие иути. [c.84]

Авторы [18] предлагают метод определения водорода в гидриде тнтана, основанный на термическом разложении исследуемого образца гидрида, десорбции водорода из цеолитов и его измерении. Разложение проводят в вакууме при непрерывной откачке водорода цеолнтовыми насосами при —196° С. Сорбционная способность применяемых цеолита 4А и активированных углей СКТ, БАУ была установлена на основании снятых изотерм адсорбции водорода при температуре жидкого азота. В предварительно прокаленный кварцевый стаканчик берут навеску гидрида тнтана 0,3—0,5 г и помещают в реакционную пробирку, подсоединяемую к установке. После достижения в системе вакуума 3-10- мм рт. ст. замеряют нулевой тоовень ртути в манометре, цеолитовые насосы погружают в сосуд Дьюара с жидким азотом и на реакционную пробирку надвигают печь при рабочей температуре 1000° С. Поглощение выделяющегося водорода ведут последовательно подключающимися цеолитовыми насосами (шесть насосов). По неизменности нулевого уровня ртути на протяжении 3 мин судят об окончании реакции выделения водорода из исследуемого образца. После этого убирают сосуд с жидким азотом и струей сжатого воздуха нагревают цеолитовые насосы до комнатной температуры и измеряют давление выделившегося водорода. [c.27]

С пружинными кварцевыми весами Мак-Бена-Бакра. Сущность метода заключается в следующем к кварцевой спирали подвешивают чашечку с адсорбентом и по удлинению спирали после адсорбции судят о количестве адсорбированного-вещества. Установка (рис. 44) состоит из измерительной и форвакуумных частей. К измерительной относятся сорбционные трубки 4, спирали из плавленного кварца, чашечки для навесок адсорбента, манометр Мак-Леода — для контроля степени откачки и измерения малых давлений 3, 1]-об-разный манометр, позволяющий измерять упругость пара до его насыщения 2, пробирки с ад-сорбатом 11, катетометр 10 и термостаты (/ и 5). Форвакуум-ная часть имеет насос (на рисунке неуказан), ртутный диффузионный трехступенчатый насос Ленгмюра 9, ловушки для жидкого воздуха б, форвакуум-ные колбы 7, 8. [c.137]

На рис. 6 приведена схема прибора для измерения скорости адсорбции при меняющемся давлении, но постоянном объеме системы, примененная в работе Баррера и Брука [28]. Этот же прибор применялся для опытов при постоянном давлении, для чего присоединялась термостатируемая пипетка с исследуемой жидкостью [29]. Сорбционная система дублирована, чтобы можно было одновременно производить измерение скорости сорбции двух газов. Газы вводятся в систему прибора, а также отбираются в нужном количестве (в опытах по десорбции) при помощи насоса Топлера. Наиболее существенное отличие от предыдущей схемы заключается в том, что объем системы, где находится адсорбент, относительно мал и определение количества сорбированного вещества в различные моменты времени определяется по убыли давления газа в системе прибора. Объемы различных частей установки предварительно калибрируются путем измерения произведения р с присоединенной известной емкостью. Все остальные процедурные операции, касающиеся подготовки сорбента, измерения давления и другие, остаются теми же, что и в предыдущем случае. [c.27]

Об адсорбционной емкости полученного силикагеля судили по его статической активности, определяемой эксикаторным методом при относительной влажности воздуха 100 и 60%. Для некоторых образцов определяли адсорбционно-структурные характеристики путем построения изотерм сорбции-десорбции по метиловому спирту при 20 °С. Адсорбционные измерения проводили в вакуумной установке с пружинными кварцевыми весами по общепринятой методике. По данным изотерм рассчитывали удельную поверхность 5 силикагелей и предельный сорбционный объем пор Уд, из которых затем вычислялись средние диаметры глобул 5 и радиусы пор по формулам [c.73]

Измерения адсорбции азота, кислорода и аргона были выцолнены с помощью автоматических маностатов [1]. Схема установки представлена на рис. 1. Давление во время измерений поддерживалось постоянным с помощью автоматического дозатора ртути В. После сигнала из датчика С дозатор впускает в измерительную бюретку В определенное количество ртути, соответствующее объему адсорбированного газа. Исходя из разности уровней ртути в измерительной бюретке перед измерением и после достижения состояния сорбционного равновесия, рассчитывали количество адсорбированного газа. [c.166]