Определение времени уравновешивания

В течение 1—2 ч взвешивают окисляющийся в атмосфере печи образец через определенные интервалы времени, записывая каждый раз в таблицу время и массу т. Лучше это делать перегружая немного коромысло весов и отмечая время уравновешивания весов. [c.42]

Время уравновешивания при определении поправки холостого опыта должно приблизительно равняться времени изотопного уравновешивания для данного сорта металла (в большинстве случаев — порядка 30 мин.), хотя при температурах обмена около 1000° С, по-видимому, уравновешивание со стенками обменника заканчивается значительно быстрее. [c.617]

Для ускорения процесса обмена в случае определепия азота исследуемый образец брался в виде стружки, а при определении кислорода — в виде порошка. Исследовалось время уравновешивания при определении азота в железе армко, сталях С-3 и С-20, а также в низколегирован- [c.208]

В течение 30 мин поддерживают постоянный ток в колонке с указанной подвижной фазой для ее уравновешивания. Необходимо добиться стабильной базовой линии. Вводят раствор А и устанавливают базовую линию. Там, где указано, проводят тест для оценки адекватности системы. Перед проведением определения убеждаются в том, что разрешение и пик симметрии соответствуют требуемым критериям, указанным в статье. В стабильной системе время задержки и площади пиков при [c.422]

Кислород-18. Масс-спектрометрический метод в настоящее время почти полностью вытеснил метод определения О , основанный на определении плотности воды [40]. Воду анализируют путем изотопного уравновешивания с двуокисью углерода с последующим определением относительного содержания 0 в ней [41, 42]. Для целей изотопного анализа использовали метод [43] определения кислорода в органических соединениях путем превращения их в двуокись углерода [44, 45]. Для этой же цели можно применить также методику сожжения в ампуле [31, 32]. Показано, что многие органические вещества можно изотопно уравновесить с двуокисью углерода, если использовать в качестве катализатора обменной реакции серную кислоту. Имеются основания полагать, что в скором времени стандартные изотопные анализы можно будет проводить при помощи методов инфракрасной спектроскопии [40]. [c.24]

Снятие изотермы. После того как образец подготовлен к адсорбции азота, определен коэффициент / , откачаны адсорбционные ампулы и бюретка, в бюретку вводят соответствующее количество азота. Регулируют уровень ртути в манометре и записывают давление. Записывают также температуру бюретки. На ампулу с образцом надевают сосуд Дьюара с жидким азотом, а другой сосуд Дьюара подводят к колбе с насыщенными парами азота (часто ампулу и колбу удается поместить в один сосуд Дьюара). Через специальный кран газообразный азот впускают в ампулу с образцом. После уравновешивания в течение 10-15 мин манометр устанавливают на нуль и определяют давление в системе. В то же время с помощью другого манометра определяют давление в колбе с насыщенными парами азота. Дополнительные измерения РГ-зависимости производят путем изменения объема системы (регулируя количество ртути в бюретке), при этом измерения температуры и давления системы и давления насыщенных паров азота проводят после 5-минутного уравновешивания системы. Обычно для определения поверхности снимают от трех до восьми точек. [c.322]

Расхождение результатов параллельных определений. Нельзя ожидать, что при параллельных анализах одного и того же образца результаты полностью совпадут, так как случайные не компенсированные ошибки все-таки окажут некоторое влияние на эти результаты. Очень часто приходится встречаться с совершенно неправильной оценкой качества работы аналитика по полученным им результатам некоторых определений. Например, получение нулевой ошибки учащиеся часто воспринимают как результат сверхточной работы, в то время как такая ошибка является просто довольно редкой случайностью, как иногда встречающееся при взвешивании на аналитических весах точное уравновешивание взвешиваемого тела гирями без помощи рейтера. [c.388]

Сопротивление проволоки во время импульсного нагрева также измеряется двойным мостом МОД-54. Общепринятая схема включения двойного моста была неприемлема из-за большой потери энергии на образцовом сопротивлении, которая могла возникнуть в данном случае, и его недопустимого нагрева. В связи с этим в схеме применен токовый трансформатор УТТ-5 с коэффициентом трансформации 120 и в соответствии с этим оказалось возможным увеличить образцовое сопротивление в 20 раз. Применение трансформатора также позволяет сосредоточить всю мгновенную мощность импульса на проволоке и при допустимых фазовых искажениях повысить скорость и точность измерения сопротивления проволоки / (т) по сравнению с методом определения его из данных, полученных при раздельной регистрации V(x) и /(т). Нагрузкой токового трансформатора служит образцовое сопротивление Rn, последовательно составленное из двух образцовых сопротивлений Р-321 по 0,1 ом. Контрольное измерение величин тока импульса проводится на образцовом сопротивлении Р-323, 0,0001 ом. Сопротивление проволоки измеряется путем поразрядного уравновешивания моста за несколько тактов прохождения силовых импульсов через проволоку. Период повторения импульсов определяет тактирующий генератор. Выбранная длительность периода 5 сек — заведомо большая, чем общая тепловая релаксация проволоки в жидкости. Контроль процесса уравновешивания и измерение электрических параметров импульсов проводится осциллографами С1-9 и С1-18, синхронизированными с силовым импульсом, с задержкой развертки на время О—10 мсек с шагом [c.23]

После уравновешивания смеси при данной концентрации растворителя и определенной температуре в течение 10—15 мин осадок можно отделить центрифугированием. Плотность большинства органических растворителей, смешиваемых с водой, ниже плотности воды, поэтому седиментация агрегированного белка происходит очень быстро. При высокой концентрации растворителя и больших объемах смеси седиментация при 1 д (т. е. при стоянии) может быть достаточно быстрой, что позволяет декантировать большую часть надосадочной жидкости, не прибегая к центрифугированию. Однако обычно центрифугирование необходимо. Для этого вполне пригодны центрифуги большой емкости, создающ,ие ускорение всего в несколько тысяч д, при условии что они имеют охлаждение. Не лишним будет еще раз подчеркнуть, что для получения воспроизводимых результатов необходимо поддерживать постоянную температуру как перед центрифугированием, так и во время него. [c.79]

Низкотемпературный вариант спектрально-изотопного метода характеризуется воспроизводимостью 10 отн.% при концентрациях азота выше 10 вес.% и чувствительностью лучшей, чем 10 вес.%. Время уравновешивания составляет 2—4 часа. Воспроизводимость высокотемпературных определений при анализе металлов с низкой сорбционной способностью находится на том же уровне. Достигнутая чувствительность определений 3-10 — 3-10 вес.% из навески 1 и 10 г соответственно [263а]. [c.143]

В литературе описано много конструкций таких приборов. Схема одного из них приведена на рис. 9. Пар, образующийся при кипении в емкости (кубе) А, поднимается во внутренней трубке 5 и конденсируется в холодильнике Сл, конденсат стекает в приемник В, откуда его избыток поступает в куб Л. Температура стенок трубки с помощью внешнего нагревателя 7 поддерживается при температуре кипения жидкости во избежание частичной конденсации пара на стенках трубки и связанного с этим дополнительного разделения компонентов смеси. В течение опыта нижний конец трубки 5 остается частично погруженным в кипящую жидкость, в результате чего пар из паровой рубашки не попадает в холодильник С , а поступает в холодиль-1ШК Сп, где конденсируется конденсат поступает в куб А. Таким образом, в приборе имеет место циркуляция жидкости, отсюда и лазвание метода. Через некоторое время собранный в приемнике дистиллят практически будет иметь состав, отвечающий составу пара, равновесного с жидкостью в кубе А. На основании результатов анализа проб жидкости из приемника В и куба А по уравнению (11.4) или (П.5) нетрудно найти а. Циркуляционный метод дает хорошие результаты, когда величина а исследуемой системы не очень велика. Отмеченное ограничение обусловлено тем, что в процессе циркуляции парожидкостной смеси сосуществующие фазы не находятся в термодинамическом равновесии. При этом особенно заметно составы фаз отличаются от равновесных в системе с большими значениями а вследствие повышенного испарения низкокипящего компонента. Поэтому для определения коэффициента разделения в таких системах целесообразно использовать метод статического уравновешивания фаз. Циркуляционный метод приводит к неточным результатам и тогда, когда коэффициент разделения мало отличается от единицы, поскольку при этом трудно с удовлетворительной точностью определить различие в составах фаз, даже если в распоряжении имеется достаточно чувствительный метод анализа. В этом случае лучше воспользоваться методом релеевской дистилляции. [c.45]

Для точного определения удельных теплоемкостей растворов пользуются методом двойникового калориметра Джоуля [42] и Пфаундлера [43], значительно усовершенстванным в дальнейшем другими исследователями Этот метод основан на тепловом уравновешивании. Два практически одинаковых калориметра, снабженные одхшаковыми электрическими нагревательными элементами, погружают в термостатированную оболочку. Один калориметр содержит воду, другой—исследуемый раствор. Веса воды и раствора подобраны таким образом, чтобы прохождение тока через соединенные последовательно нагревательные элементы вызывало одинаковый подъем температуры в обоих калориметрах. В то же время температуру оболочки осторожно повышают, так что теплоотдача через стенки калориметра практически не происходит, и таким образом процесс является адиабатическим. [c.234]

В этом приборе измеряются механические свойства материалов с модулем от 10 до 10 ° Па и значения tgo от 5 10 до 3 при частотах от 0,1 до 20 Гц в области температур от —190 до 300 С. Благодаря системе термостатирования удается длительное время поддерживать постоянную температуру с колебаниями до 0,05 С. Измерения проводят на плоских образцах с размерами 3,5X7X180 мм. Основные особенности прибора в механической части — уравновешивание инерционной массы противовесом с целью устранения постоянных растягивающих напряжений в образце (очень частый прием при конструировании крутильных маятников) в измерительной части — использование логарифмирующего блока, что существенно упрощает определение интенсивности затухания колебаний и расчет tg O. [c.181]

Ультрацентрифугу (фиг. 2, А и 3,Л) хорошо знают во многих лабораториях мира, и большнство седиментационных диаграмм, публикуемых в научных журналах, получено с помощью именно этой ультрацентрифуги. Ее ротор подвешен на гибкой струне, и для уравновешивания ячеек достаточна точность 0,1 г. Ротор находится в вакуумной камере и приводится во вращение электромотором через редуктор с передаточным числом 1 или 6,3. Скорость вращения вала привода сравнивается со скоростью вращения вала, приводимого в движение синхронным мотором коробки передач, что позволяет выбирать различные скорости вращения ротора. В последнее время применяется более точный электронный контроль скорости, особенно важный при малых скоростях, необходимых для определения молекулярных масс методом седиментационного равновесия. [c.26]

Необходимо при этом отметить, что по данным рекомендаций значения осевых сил определяются при работе электронасоса в оптимальном режиме, в то время как для расчета и разработки устройств по уравновешиванию осевых сил необходимо знать максимальные значения осевой силы. Поэтому в СКТБН проводится экспериментальное определение значений осевых сил при испытаниях макетных и опытных образцов с целью повышения качества отработки уравновешивающих устройств и накопления экспериментальных данных для разработки частных методик по расчету осевых сил для конкретных форм и конструктивных исполнений проточной части ступеней центробежных скважинных насосов. [c.393]

Нир [23] сконструировал простые крутильные весы с нитями из плавленого кварца. По данным автора, чувствительность таких весов составляет 0,1—0,001 на одно деление при работе без зеркал и микроскопов. Эти весы представляют собой простое коромысло, припаянное к закручиваемой нити. Точное уравновешивание осуш,ествляют, закручивая нить до тех пор, пока коромысло не займет нулевого положения. После уравновешивания делают отсчет по шкале колеса, прикрепленного к вращающемуся концу закручиваемой нити. Хотя весы Пира и отличаются высокой чувствительностью, все же их конструкция страдает рядом недостатков. Кирк, Крэйг, Гульберг и Бойер [24] усовершенствовали крутильные весы, в результате чего стало возможным взвешивание нескольких десятых грамма при чувствительности по меньшей мере 0,005 у на одно деление шкалы. Основные изменения конструкции весов Пира состояли в том, что коромысло было сделано легким и в то же время сравнительно жестким, а способ определения угла закручивания нити более воспроизводимым. Кроме того, был добавлен отсчетный микроскоп для точного определения горизонтального положения коромысла, а также усовершенствован способ подвешивания чашек в соответствии с методом, впервые описанным Штеле и Грантом [15] и Петерсоном [21]. Общий вид крутильных весов изображен на рис. 43. На этом рисунке показана внутренняя часть весов, содержащая кварцевые детали и микроскоп . На переднем плане можно видеть отсчетное колесо для точного определения угла закручивания кварцевой нити, необходимого для возвращения коромысла в горизонтальное положение. Конструкция отсчетного колеса аналогична конструкции вертикального [c.103]

Оден [44], а за ним Сведберг и Ринде [45] одни из первых использовали электрические контакты для определения положения коромысла весов и управления системой уравновешивания. В их конструкциях к металлическому коромыслу прикреплялся один из контактов, который при отклонении коромысла касался неподвижного контакта, закрепленного на основании весов. Момент включения устанавливался заранее соответствующей регулировкой неподвижного контакта. В дальнейшем некоторые авторы [46—54] также использовали электрические контакты. В большинстве случаев это были коромысловые весы, предназначенные для больших нагрузок и имеющие небольшую относительную чувствительность. Для точных весов, а особенно для весов с нагрузкой меньше 0,1 г, этот метод использовать нецелесообразно, так как момент включения может изменяться в пределах нескольких десятых миллиметра из-за загрязнения, окисления или обгара контактов. Кроме того, явление залипания контактов, свойственное всем контактным системам, вносит большую неопределенность в измерение малых масс. В неметаллических конструкциях весов этот метод вносит существенное затруднение, связанное с установкой контакта и подведением к нему тока. В настоящее время, несмотря на свою простоту, такие устройства в чувствительных весах используются крайне редко. [c.22]

Когда выбран нужный буфер, следует подумать об условиях нанесения белка на колонку, а также о том, каковы должны быть ее размеры при данном количестве белка и какие еще процедуры могут понадобиться. Как правило, наносимая на колонку белковая смесь должна быть растворена в том же буфере, который используют для уравновешивания колонки. Если же в этом нет необходимости, поскольку интересующий нас фермент хорошо связывается с адсорбентом, то тем лучше — не нужно тратить В ремя на перенос образца в определенный буфер. Однако значение pH белкового раствора должно быть идентично pH буфера, уравновешивающего колонку. Желательно также, чтобы ионная сила образца была близка к ионной силе буфера. Существует два способа, с помощью которых можно получ1Ить буфер требуемого состава диализ и гель-фильтрация. Диализ является традиционным методом, и, хотя его проведение занимает много времени, он не трудоемок. В настоящее время чаще используется, особенно при работе с небольшими объемами, обессоливание методом гель-фильтрации. Эпи процессы описывались в разд. 1.4. [c.123]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология