Методы определения эпоксидного числа в эпоксидных смолах

Наиболее широкое распространение получил метод определения эпоксидного числа с применением пиридина в качестве растворителя испытуемой смолы. Существует метод определения эпоксидного числа с применением ацетона в качестве растворителя смолы. [c.120]

В последнее время увеличилось число работ, в которых опи сывается определение эпоксидной функциональной группы мето" дами титрования в неводной среде " . Методы неводного титрования позволяют с большой точностью определить количество эпоксидных соединений несравненно более сложной структуры, чем окись этилена. В неводной среде не протекает нежелательная побочная реакция гидратации окиси этилена. Кроме того, методы анализа в неводных средах незаменимы для эпоксисоединений, не растворимых в воде, например различных смол и пластификаторов. [c.133]

Наиболее широкое распространение получил метод определения эпоксидного числа с применением пиридина в качестве растворителя испытуемой смолы. [c.95]

Определение эпоксидного числа ацетоновым методом. Предварительно очищают от примесей альдегидов и кислот ацетон, применяемый для растворения испытуемой смолы. Для этого смесь, состоящую из 1 л ацетона, 10 г кристаллического перманганата калия и 2 г карбоната натрия (соды), подвергают перегонке с дефлегматором. [c.120]

Существует другой метод определения эпоксидного числа с применением ацетона в качестве растворителя смолы. [c.95]

О Нил и Кол проводили спектроскопическое исследование реакции диаминов и продуктов для эпоксидных смол. Спектроскопическим методом можно контролировать снижение эпоксидного числа у смеси жидкого продукта для эпоксидной смолы с различными количествами этилендиамина как следствие химической реакции присоединения. Например, при добавках различного количества этилендиамина за первые 3 часа эпоксидное число, составлявшее вначале, при 20—30 , 245, очень быстро снижается и затем достигает определенной постоянной величины. Конечное значение зависит от количества добавленного этилендиамина и устанавливается в следующих пределах [c.636]

Кроме определения соотношения растворимой и нерастворимой, частей, можно также определять число эпоксидных групп в очень тонко измельченном (на вибрационной мельнице) неполностью-отвержденном продукте для эпоксидной смолы химическим илн спектроскопическим путем. При спектроскопическом исследовании интенсивность характерных полос, связанная с числом эпоксидных групп, может служить основой для их количественного определения. Метод дает хорошие результаты. [c.932]

При изучении вязкости растворов эпоксидно-диановых смол было установлено, что с увеличением степени поликонденсации смол в очень малых пределах значительно-возрастает величина числа вязкости. Это обстоятельство дает возможность применить вискозиметрический метод для определения молекулярных весов смол. Исследование зависимости вязкости растворов эпоксидно-диановых смол от молекулярного веса позволило сформулировать практи- [c.191]

Для выяснения степени отверждения эпоксидных смол Дан-ненберг и Харп [414] предложили вычислять глубину химического превращения и число поперечных связей. Степень превращения вычисляют по содержанию остаточных эпоксигрупп, определение которых можно осуществлять двумя методами 1) метод спектроскопии в инфракрасной области и 2) метод набухания. [c.71]

Эпоксидное число смолы выражается количеством грамм-акгива-лентом эпоксидных групп в 100 г исследуемой смолы, рассчитываемого (количества) по формуле. Определение основано на измерении количества присоединившегося к эпоксидным группам хлористого во дорода в среде диоксана при комнатной температуре и титровании избытка хлористого водорода спиртовым раствором гидроокиси натр Основной реагент - раствор соляной кислою в диоксане - должен обязательно обезвожён, так как присутствие даже незначительного количества воды в реагентах искажает (снижает) найденное эпокси нее число на О,5-0,8%, что вызывается, вероятно, протеканием пс бочной реакции воды с окисями. Диоксановый метод определения эг ксидных групп позволяет проводить анализ смолы в течение 35-40 [c.6]

Деструкция эпоксидных смол в вакууме при 200—500° С исследовалась с использованием манометрического метода кон-троля2° 210. В числе продуктов реакции найдены вода, формальдегид, Нг, СО, СН4, СгНб и др. Сравнительно интенсивное выделение летучих продуктов начинается при температуре выше 277° С. Определение инфракрасных спектров нелетучего остатка (поглощение при 11 мк) указывает на исчезновение эпоксидных групп уже после пятиминутной деструкции при 345° С. [c.86]

Применяя поли-(оксибензил)-амины и поли-(оксибензил)-ами-ды, синтезированные Пакеном , из этих новых исходных продуктов Пэйн и Смит - получили глицидный эфир. Вводя в реакцию с эппхлоргидрином смеси из замещенных или незамещенных фенолов с аминами или полиаминами, а также с амидами или полиамидами кислот, различными производными мочевины, гуанидином, уретанами и циклическими иминосоединениями, можно получать глицидные эфиры с разнообразными свойствами, необходимыми для технических целей. Определение эпоксидных групп ведут по методу, разработанному Гринли с раствором солянокислого пиридина в пиридине. При этом, однако, возникло предположение, что у высокомолекулярных полиэпоксидных соединений многоатомных спиртов при температуре кипения пиридина хлористый водород может расходоваться не только на присоединение к эпоксидным группам, но и к другим группам с образованием ковалентно-связанного хлора, поэтому определение стали вести, нагревая пробу при 70—80° до тех пор, пока оттитровывание НС1 не давало постоянных результатов. По этому способу было получено соединение с более низким значением числа эпоксидных групп (стр. 922). Чтобы улучшить способ синтеза и сделать возможной лучшую промывку сырой смолы, в реакционную массу до или после реакции стали добавлять несмешивающийся с водой растворитель, в котором получающаяся смола легко растворялась. Для этого наиболее пригодными оказались хлористый метилен и хлороформ. Указанный прием имеет то преимущество, что часть продукта с высокой степенью полимеризации отделяется, так как она нерастворима в указанных растворителях (этот прием работы позднее был описан в патенте ). Среди 20 примеров, описывающих этот способ синтеза с использованием различных исходных веществ, приведены - следующие [c.497]

Об аналогичных опытах сообщали Фнзел и Вершо" . Они наносили пленку пз смеси продукта для эпоксидной смолы и отвердителя па тонкую пластинку из бромистого калия и прн 60 с помощью инфракрасного спектра быстро определяли уменьшение числа эпоксидных групп. По этому методу можно провод[ггь также сравнительные опыты по определению эффективности различных аминных отвердителей. [c.922]

Преимущество второго метода построения кривых состой г в том, что он позволяет выявить некоторое сходство между случаями использования цитроцеллюлозы и ряда других пленкообразующих. Например, твердые эпоксидные смолы обычно нерастворимы ни в спиртах, ни в аро.матических углеводородах, но растворяются в их смесях, в пределах определенных соотношений (рис. 9.3). В не этих пределов число разбавления может быть определено в присутствии подходящего истинного растворителя. Внутри же этих пределов истинный растворитель не нужен, так как число разбавления бесконечно велико. Таким образом, в отношении эпоксидной смолы смесь из двух нерастворителей действует синергически и растворяет смолу самостоятельно нитроцеллюлозу такая смесь не растворяет, но все же действует как менее сильный осадитель, чем каждый из нерастворителей в отдельности. [c.273]

Содержание гидроксильных групп в эпоксидных и полигидр-оксифениленовых смолах определяли путем измерения объема водорода, выделяющегося при взаимодействии гидроксильных групп с алюмогидридом лития [495]. Для определения эпоксидных и гидроксильных групп, а также числа фениленовых колец между эпоксидными группами в сополимерах эпихлоргидрина с дифенилолпропаном использовали [496] пиролитическую масс-снектрометрию. Гидроксильные группы свободных фенолов в эпоксидных смолах, растворенных в диметилформамиде, содержащем серную кислоту и метанол, определяли методом амперометрического титрования с бромат-бромидным раствором [497]. В работе [498] обсуждались методы определения эпоксидных, карбоксильных и гидроксильных групп, а также степени ненасыщенности водорастворимых эпоксидных смол и полиэфиров. Изменение содержания фенольных гидроксильных групп в процессе полимеризации эпихлоргидрина с бисфено-лом А контролировали [499] путем измерения показателя преломления. Содержание сложных эпоксиэфиров и состав жирных кислот в эпоксидных смолах определяли путем проведения омыления [500]. Состав кислотной фракции, в которую входят насыщенные и ненасыщенные кислоты ie и is, был установлен газо-жидкостной хроматографией соответствующих метиловых эфиров. Содержание смолы в слоистых эпоксидных борсодержащих волокнах определяли путем растворения в серной кислоте и взвешивания нерастворимого остатка [501]. Анализ различных полимеров, в частности эпоксидного клея, проводили с использованием ИК-спектроскопии и химических методов [502]. В работе [503] описан метод определения оксида сурьмы в эпоксидных смолах при его содержании до 0,5%. [c.533]

Следует заметить, что для немодифицированных эпоксидных смол число омыления теоретически должно быть равно нулю. Для смол, модифицированных жирными кислотами, это число значительно ниже, чем для смол, модифицированных высыхающими маслами (например, льняным маслом), и для глифталевых смол, модифицированных маслами, жирньши кислотами или стиролом. Хотя методика определения числа омыления не позволяет с уверенностью различать модифицированные и пемоди-фпцированные эпоксидные смолы, она дает сведения о природе связующего, дополняя или подтверждая результаты, полученные другими, более сложными методами. [c.432]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология