Азотная кислота отделение экстракцией

М азотной кислоте. Отделение тория от лантана, используемого в качестве носителя, достигается путем экстракции тория 0,15 М раствором теноилтрифторацетона (ТТА) в бензоле. Замена носителя, т. е. циркония, на лантан необходима потому, что в тех условиях, которые применяются для экстракции тория в ТТА, первый экстрагируется, а последний не экстрагируется. В некоторых случаях экстракцию изотопов тория в ТТА проводят непосредственно из раствора урана. Раствор ТТА в бензоле может быть упарен непосредственно на диске для измерения активности пробы или торий может быть реэкстрагирован 8 М азотной кислотой и полученный [c.121]

Те, Сз, Ва). С целью выделения неиспользованного топлива и удаления примесей, отравляющих цепную реакцию, облученный уран через определенные промежутки времени подвергается переработке его растворяют в азотной кислоте и экстрагируют образовавшиеся нитраты органическими растворителями. В исходном растворе содержатся также и вспомогательные компоненты топлива 2г, ЫЬ, Сг и А1. Путем подбора соответствующих условий экстракции получается полное отделение урана и плутония от продуктов распада, а затем разделение урана и плутония, которые служат дальше топливом в реакторах различного типа. [c.433]

Американскими учеными [224] разработан непрерывный процесс экстракции плутония трибутилфосфатом. Исходный 4—5 N азотнокислый раствор, содержащий уран, плутоний и продукты деления, обрабатывали нитритом натрия для переведения плутония в Ри(1У) и экстрагировали раствором ТБФ в углеводороде Амско 123-15 . На этой операции плутоний и уран отделяли от продуктов деления. Затем плутоний реэкстрагировали в разбавленную азотную кислоту, содержащую восстановитель. Этот метод отделения плутония от примесей может быть применен и в аналитической практике. [c.323]

Е. С. Пржевальский, Е. Р. Николаева и Н. С. Климова [193] предложили следующий метод экстракционного отделения урана от 100-кратных количеств тория и алюминия 5 мл анализируемого раствора, содержащего 0,05—0,5 мл урана, нейтрализуют аммиаком, не содержащим карбоната. Для подавления гидролиза ряда ионов добавляют 1,2 г винной кислоты, далее 5 мл 25%-ного раствора ацетата аммония, 10 мл этилацетата и 5 мл свежеприготовленного раствора диэтилдитиокарбамата натрия. После встряхивания в течение 1 мин. отделяют водный слой и повторяют экстракцию еще 3 раза. Из объединенных экстрактов уран реэкстрагируют последовательно двумя порциями по 10 мл азотной кислоты (1 20). [c.308]

Для отделения урана при помощи экстракции диэтиловым эфиром рекомендована следующая методика [1022]. К анализируемому раствору, кислотность которого по азотной кислоте предварительно устанавливают равной 1 N, на каждые 5 мл прибавляют по 10 г нитрата аммония. Вследствие этого объем анализируемого раствора увеличивается ровно в 2 раза. Затем прибавляют примерно такой же объем диэтилового эфира, встряхивают в течение 1 мин. и оставляют на 1 мин. для разделения слоев. Водный слой выпускают в стакан, а оставшийся эфирный слой снова размешивают и оставляют в течение 1 мин. Следы водной фазы отделяют и присоединяют к основной ее части, а эфирный слой помещают в чашку, содержащую около 30 мл воды. Водную фазу снова переносят в делительную воронку, и стаканчик споласкивают концентрированной азотной кислотой. На ополаскивание стаканчика берут по0,6л(./г концентрированной азотной кислоты на каждые Ю мл водной фазы для возмещения уменьшения концентрации азотной кислоты вследствие частичного экстрагирования ее эфиром. Затем повторяют экстракцию, как уже описано, еще 4 раза. Объединенные эфирные экстракты упаривают до полного испарения эфира, а оставшийся водный слой нейтрализуют раствором едкого натра. В случае выпадения осадка его растворяют добавлением азот- [c.292]

Авторы разработали способ отделения плутония от урана и продуктов деления. После экстракции 0,4 М раствором БФГА из 3 М азотной кислоты плутоний реэкстрагируют серной кислотой при реэкстракции осуществляется очистка от циркония и ниобия. В полученном растворе плутоний определяют радиометрически. Метод можно использовать также для разделения пар плутоний — уран и плутоний — америций. [c.235]

Раствор переносят в делительную воронку, прибавляют такой же объем бутилацетата и проводят экстракцию в течение 3 мин. при умеренном встряхивании. После разделения фаз и отделения насыщенного сурьмой бутилацетата экстракцию сурьмы повторяют еще 2 раза новыми порциями бутилацетата (25—50 мл), прибавляя каждый раз по 0,5 мл брома (пергидроля). После отделения органического слоя, полученного от третьей экстракции, в делительную воронку прибавляют 5 мл бутил ацетата, 2—5 капель брома (пергидроля) и снова встряхивают в течение 2 мин. Отстоявшийся водный слой сливают в чистую кварцевую чашку и выпаривают досуха при 110°С. Прибавляют по 0,5 мл концентрированных серной и азотной кислот и выпаривают до прекращения выделения паров ЗОз. [c.197]

Для отделения кремния от мешающих элементов применяют дегидратацию, экстракцию, ионный обмен, отгонку некоторых элементов в токе НС1, электролиз на ртутном катоде. В растворах после электролиза отмечалась [16] значительно менее интенсивная окраска молибденовой сини, чем можно ожидать, вероятно, вследствие окисления хлорида двухвалентного олова, катализированного следами солей ртути, перекиси или продуктами восстановления азотной кислоты. Однако электролиз не препятствует определению кремния в форме желтого кремнемолибденового комплекса. [c.38]

Определению железа предшествует его отделение путем экстракции в виде комплекса с 1-нитрозо-2 нафтолом. После разрушения комплекса и реактива азотной. кислотой определение заканчивают фотометрированием комплекса железа с о-фенантролином, который экстрагируют смесью бутилового спирта с хлороформом в присутствии перхлората натрия [2, стр. 88, 94]. [c.411]

Для отделения л концентрирования примесей в анализе титана, ниобия и в меньшей мере тантала используется экстракция примеси и экстракция основы. Экстракция единичных примесей применялась главным образом при фотометрическом определении [17, 20—22]. Групповая экстракция оказалась очень эффективной при спектральном анализе. Например, последовательная экстракция групповыми реактивами при разных значениях рН среды дает возможность одновременно определять 26 элементов-примесей в титане с достаточно высокой чувствительностью [10]. К сожалению, применительно к анализу ниобия и в особенности тантала последовательная групповая экстракция малоэффективна из-за легкой гидролизуемости их соединений. Экстракционное выделение примесей осложняется также особенностями способов переведения ниобия и тантала в раствор (обработка плавиковой и азотной кислотами или сжигание до пяти-окисей и последующее сплавление со щелочами). [c.90]

Плутоний из водного раствора можно легко экстрагировать многими органическими растворителями, не смешивающимися с водой. Экстракция растворителями используется большей частью в нитратных системах, поскольку сильные комплексообразуюпще анионы, например сульфат-, фосфат-, фторид- или оксалат-ионы, способствуют удержанию плутония и других актинидных элементов в водной фазе, препятствуя, таким образом, экстракции. Для экстракции плутония могут быть использованы различные органические растворители. Наиболее эффективными экстрагентами являются растворители, применяемые при экстракции урана (см. гл. V, табл. 5.32). Наиболее важными из них являются метилизобутилкетон (гексон) и ТБФ . Весьма эффективным экстраген-том, в особенности для лабораторных исследований, является также дибутиловый эфир. Для извлечения актинидных элементов в органическую фазу при экстракции дибутиловым эфиром и метилизобутилкетоном необходимо, чтобы водная фаза имела высокую концентрацию нитрат-ионов. Необходимая концентрация нитрат-ионов достигается добавлением растворимых солей, например нитратов аммония, магния, кальция или алюминия. Более высоко-заряженные катионы оказывают более сильное высаливающее действие, поэтому в качестве второго нитрата часто используют нитрат алюминия. Поскольку азотная кислота в гексоне заметно растворяется, желательно, чтобы кислотность водной фазы была уменьшена до такой степени, насколько это возможно сделать, чтобы не вызвать явлений гидролиза. При экстракции ТБФ азотная кислота может служить одновременно высаливателем, что является большим преимуществом. Это возможно потому, что ТБФ вполне устойчив по отношению к окислению азотной кислотой. Отделение плутония от урана и продуктов деления экстракционными методами зависит от экстракции различных валентных состояний плутония, а также от возможности получения водных растворов, [c.281]

В подавляющем большинстве случаев при отстаивании нитромассы не происходит исчерпываю[цего отделения нитропродуктов от отработанных кислот. Ыитропродукты. удаляющиеся нз отстойников, всегда содержат незначительное количество кислоты в свою очередь отработанные кислоты содержат небольшое количество нитропродуктов, а в некоторых случаях и азотной кислоты. Из отработанной кислоты нитропродукты извлекаются при дополнительном отстаивании в отстойниках второй ступени, а иногда путем экстракции нх исходными органическими веществами, которые подвергают нитрованию в данном производстве. [c.232]

Для определения никеля в индии берут три навески по 0,5 г металла, помещают каждую в тефлоновую или кварцевую чашку емкостью 70— 100 мл и растворяют в 5 мл азотной кислоты. Раствор выпаривают почти досуха, добавляют к остатку 10 мл раствора винной кислоты при нагревании. После охлаждения добавляют 3 мл раствора гептоксима и доводят pH раствора до 8,2—8,5 6 н. раствором щелочи. Полученный раствор переносят в делительную воронку емкостью 50 мл и оставляют стоять в течение часа. После этого производят экстракцию тремя порциями (по 2,5 мл каждая) хлороформа. Содержимое воронки встряхивают на механическом вибраторе в течение 15 мин после прибавления каждой порции хлороформа. После отделения хлороформные экстракты объединяют и промывают 10 мл 1 н. раствора щелочи в течение 15 мин и водой (3—5 мин), используя механический вибратор. Сливают слой хлороформа в сухую пробирку емкостью 10 мл и измеряют поглощение органического экстракта при "к 263 нм в тефлоновых кюветах (/ = 10 см). Приготовление раствора сравнения см. выше. Содержание никеля находят по градуировочному графику. Результаты иараллельных определений (не менее четырех) обрабатывают с применением метода математической статистики [46]. [c.192]

Экстракция относится к наиболее эффективным методам разделения веществ. Экстракщюнные методы используют при извлечении различных компонентов из растительного и минерального сырья, для выделения газов из металлов и сплавов при высоких температурах, для отделения одних компонентов раствора от других и т. д. Описаны случаи экстракции расплавами солей или металлов из расплавов. Экстракционные методы на практике использовались издавна. Так, еще несколько столетий назад некоторые препараты, парфюмерные вещества, красители готовили по методикам, в которых применялась экстракция. В 1825 г. была описана экстракция брома бензолом, в 1842 г. — экстракция урана из растворов азотной кислоты, в 1867 г. — предложено использование различий в экстрагируемости кобальта, железа, платиновых металлов из тиоцианатных растворов для их разделения. В 1892 г. описана экстракция хлорида железа(1П), в 1924 г. — хлорида галлия(1П). В 20-е годы показана возможность использования органических хелатообразующих реагентов (в частности, дитизона) для экстракционного извлечения металлов в виде комплексных соединений. [c.240]

Эффективность экстракции плутония в значительной мере зависит от концентрации азотной кислоты и высаливателей в водной фазе [217, 632]. В качестве высаливателей применяют нитраты аммония, натрия, кальция, магния алюминия. Их высаливающая способность приблизительно одинакова. Исключение составляет нитрат аммония, в присутствии которого достигается более высокая степень отделения от осколков деления [31]. Влияние концентрации HN3 и Са(МОз)2 показано на рис. 93 и 94. Согласно этим данным Pu(IV) и Pu(VI) имеют более высокие коэффициенты распределения в присутствии нитрата кальция. Лучшая очистка от продуктов деления достигается при низких нислотностях. В связи с тем, что Pu(IV) в таких условиях может образовывать полимеры, препятствующие его извлечению, более надежным является экстрагирование Pu(VI). В качестве окислителей используют бихроматы калия-и натрия, бромат калия, висмутат натрия [632] и перманганат калия [527]. [c.314]

Сотрудниками Окриджской национальной лаборатории (США) [67] предложен технологический дистанционный процесс непрерывной противоточной экстракции трибутилфосфатом , называемый торекс (см. рис. 27). Метод чрезвычайно экономичен, обеспечивает извлечение более 99% и а также отделение Ра обладающего высокой активностью, и продуктов деления (р. з. э. и других элементов). После растворения облученного металлического тория или его окиси в избытке азотной кислоты, содержащей каталитические количества Р -иона, отделяют примеси , вызывающие затруднения при экстракции, а также удаляют избыток НЫОз упариванием. Раствор с дефицитом кислоты выдерживают при высокой температуре, разбавляют водой, вводят в среднюю часть первой экстракционной колонки и экстрагируют торий и трибутилфосфатом, вероятно, в виде [c.232]

Из всех известных экстракционных методов отделения урана, применяемых как в аналитических целях, так и в технологии наибольшее значение получила экстракция уранилнитрата при помощи ряда кислородсодержащих экстрагентов, таких как простые эфиры, кетоны, сложные эфиры и т. п. Преимущество экстракционного отделения урана в виде уранилнитрата состоит в том, что в данном случае вместе с ураном в виде нитратов экстрагируется очень небольшое число других элементов [125, 172], Количество элементов, экстрагирующихся вместе с ураном, непостоянно и зависит от применяемого экстрагента и условий экстракции, к которым в первую очередь следует отнести концентрацию азотной кислоты, характер применяемого высаливателя и его концентрацию, присутствие в экстрагируемом растворе анионов, способных образовывать с другими элементами экстрагирующиеся комплексы (например, хлоридов, роданидов и др.), применение маскирующих комплексообразующих веществ и т. п. [c.289]

Из растворов нитратов метилизобутилкетон экстрагирует уран в виде молекулярного соединения с нитратом уранила. При достаточном содержании азотной кислоты уран в органическую фазу извлекается в виде оксониевого соединения [UOg (МОз)з]Н- ОС(СНз)(С4Н ). Избирательность экстракционного отделения приблизительно такая же, как и с применением трибутилфосфата. Указывается, что в случае применения в качестве высаливателя нитрата аммония имеет место более полное отделение урана от продуктов деления, чем при применении других высаливателей. Большая селективность отделения имеет место в отсутствие свободной азотной кислоты. Увеличение кислотности экстрагируемого раствора от дефицита в 0,1УИ по HNO3 (за счет частичной нейтрализации раствора нитрата алюминия, применяемого в качестве высаливателя) до ее концентрации в растворе, равной 0,1 AI, повышает коэффициент распределения осколков в 42 раза 121]. Вследствие высокой экстракционной способности метилизобутилкетона полное извлечение урана достигается в соответствующих условиях при однократной экстракции равным объемом метилизобутилкетона. [c.299]

Разработан [381] метод открытия индия в сфалерите не мешают Zd, Gd, Fe, Мп, Pb, Hg, Sn и Ge. Присутствие Gu, Go, Ni, Mg и Ga не имеет значения. Минерал обрабатывают азотной кислотой и выделяют элементы, осаждаемые аммиаком. После отделения индия и железа от галлия и свинца и осан дения индия и железа гидроокисью натрия хорошо промытый водой осадок растворяют в 5 н. HGI и испытывают на индий добавлением зернышка GsGI (под микроскопом). Присутствие повышенных количеств железа мешает открытию индия железо удаляют из солянокислого раствора эфирной экстракцией в форме роданида. Присутствие избытка i iH4SGN и HGI необходимо. Если при отделении железа объем раствора сильно увеличится, рекомендуется осадить аммиаком индий и растворить осадок в малом количестве HGI. Остающиеся небольшие количества железа не мешают. Выделившиеся немногочисленные кристаллы роданида аммония можно легко узнать по их иглообразной форме и анизотропности и отличить от кристаллов хлорида индия и цезия. [c.67]

Типцовой с сотр. [334] разработан химико-спектральный метод определения 10 металлов-примесей в ртути, основанный на растворении ртути в азотной кислоте, переводе в хлорид и отделении от примесей экстракцией хлорида из солянокислого раствора изоамиловым спиртом. Метод позволяет определять Mg, ]Мп, Ag, 2п, РЬ, №, Са, С(1, А1 и Си. Хлоридные комплексы Зп11У), ЗЬ(У)1 Аи(П1) и Т1(1П) экстрагируются вместе с ртутью и эти элементы не определяют. [c.181]

Определение нанограммовых количеств серебра в суспендированных частицах основано на отделении серебра фильтрованием суспензии через мембранный фильтр, озолении, переведении в раствор обработкой азотной кислотой, экстракции серебра раствором триизооктилфосфата в метилизобутилкетоне, реэкстракции соляной кислотой и фотометрировании резкстракта в пламени [714]. [c.137]

Для определения серебра в галенитовых рудах используют дитизоновый экстракционный метод [641], основанный на разложении руды смесью азотной и хлорной кислот, отделении серебра от свинца экстракцией дитизоном, последующем извлечении из органической фазы раствором хлорида натрия для отделения от меди и ртути, повторной экстракции дитизоном и фотометрировании этого экстракта. Методика определения сводится к следующему. [c.176]

Черед процессом экстракции можно разделить торий и РЗЭ ла соответствующие концентраты. Для этого гидроокись тория осал<дают предварительно едким натром при pH = 5,8. Если исходный монацит содержал некоторое количество апатита, который -практически не вскрывается едким натром, но вскрывается азотной кислотой, то нитратные растворы непригодны для экстракции из-за наличия в них Р0 . Чтобы избавиться от апатита, перед щелочным вскрытием концентрат предварительно кипятят в азотной кислоте в течение 3 ч. При вскрытии монацита щелочью в раствор переходит примерно 99,5% тория и РЗЭ. Вскрытие монацита едким натром является перспектпв- 1ым способом. Преимуществом его перед сернокислотным методом является отделение уже на первой стадии фосфора от тория и РЗЭ с получением тринатрийфосфата. Экстракционная очистка урана, тория и РЗЭ при использовании этой схемы существенно облегчается отсутствием значительных количеств сульфат- и фосфат-ионов в осадках гидроокисей. [c.119]

Сотрудниками Окриджской национальной лаборатории (США) [67] предложен технологический дистанционный процесс непрерывной противоточной экстракции трибутилфосфатом , называемый торекс (см. рис. 27). Метод чрезвычайно экономичен, обеспечивает извлечение более 997о и а также отделение Ра обладающего высокой активностью, и продуктов деления (р. з. э. и других элементов). После растворения облученного металлического тория или его окиси в избытке азотной кислоты, содержащей каталитические количества Р -иона, отделяют примеси , вызывающие затруднения при экстракции, а также удаляют избыток [c.232]

Рутений предварительно концентрируют на осадке сульфида никеля или меди, который после отделения от раствора растворяют в азотной кислоте. Окончательная очистка рутения производится экстракцией трибутилфосфатом в виде нитроао-нитрата. Можно также использовать метод отгонки рутения в виде КиО. Концентрирование циркония и ниобия производится соосаждением этих элементов с гидроокисью железа. Этот осадок отделяют от раствора, растворяют в азотной кислоте и выделяют и протнвоточной экстракцией трибутилфосфатом. [c.24]

К азотнокислому раствору урана добавляется серная кислота, в результате чего в осадок выпадают сернокислые соли свинца, бария и радия, а уран в виде нитрата уранила U02(N0з)2 остается в растворе. При прибавлении к раствору соды уран переходит в растворимый карбонатный комплекс с шестивалентным ураном Na4[U02 0з]2, а в осадок переходят такие элементы, как железо, алюминий, хром, цинк и другие металлы, в виде нерастворимых Карбонатов, гидроокисей и основных карбонатов. Прибавлением вновь азотной кислоты получают раствор нитрата уранила, содержащий очень небольшое количество примеси. Для окончательного отделения примесей производят экстракцию нитрата уранила эфиром, при этом верхний слой представляет собой эфирный раствор нитрата уранила, а нижний более тяжелый водный раствор, содержащий примеси, который спускается из колонны. Эфирный раствор нитрата уранила разделяется промывкой водой на эфир, возвращаемый снова в цикл, и чистый раствор нитрата уранила, С помощью перекиси водорода из раствора осаж- [c.421]

Из перечисленных выше элементов, от которых платиновые металлы не могут быть отделены сероводородом, серебро (I) и ртуть (I) можно отделить осаждением в виде хлоридов. Медь, кадмий, индий, олово, свинец и висмут можно отделить гидролитическим осаждением описанным в следующем разделе. Отделение мышьяка, сурьмы и германия можно осуществить дистилляцией этих элементов с соляной кислотой, как оцисано в соответствующих главах. Молибден можно удалить совместно с золотом экстракцией эфиром из солянокислого раствора. Селен (IV) и теллур (IV) можно отделить, также совместно с золотом, осаждением сернистым ангидридом. Этот реагент можно использовать и для отделения золота от молибдена, а извлечение азотной кислотой служит для отделения селена и теллура от золота. [c.413]

Большинство методов отделения ванадия можно классифицировать в зависимости от того, служат ли они для переведения ванадия в осадЬк или в фильтрат. Так, например, ванадий обычно переходит в осадок вместе с другими элементами ири осаждении аммиаком он осаг дается вместе с фосфоромолибдатом аммония, при выпаривании с азотной кислотой,. а также при осаждении нитратом ртути (I), ацетатом свинца и купфероном. В раствор ванадий переходит при сплавлении с перекисью натрия или карбонатом натрия с селитрой и последующем выщелачивании плава - водой, при осаждении едким натром или сероводородом из кислого раствора. Кроме того, для отделения ванадия от других элементов используются электролиз с ртутным катодом, экстракция эфиром из разбавлен- ного (1 1) солянокислого растврра (при которой отделяются железо и молибден) и отгонка ванадия в струе сухого газообразного хлористого водорода. [c.509]

Для отделения тория от посторонних элементов рекомендовано пользоваться экстрагированием окисью мезитйла, выполняемым следующим способом К раствору нитрата тория в 1,2М азотной кислоте прибавляют на каждые 10 мл по 19 г безводного нитрата алюминия и затем экстрагируют окисью мезитила. Однократной экстракцией торий полностью переводится в слой органического растворителя и отделяется почти от всех металлов, мешающих титрованию комплексоном, за исключением циркония и ванадия, которые можно отделить перед экстракцией. Доп. перев. - [c.612]

Отделение осмия от рутения, основанное на избирательном восстановлении рутения (VIM) и экстракции осмия (VIII) четыреххлористым углеродом [67]. Добавление в водный раствор, содержащий OSO4 и RUO4, соли железа (II) приводит к восстановлению четырехокиси рутения до низших степеней окисления, не окисляющихся при последующем добавлении азотной кислоты. Четырехокись осмия в этих условиях восстанавливается железом (II) в очень незначительных количествах, а при добав- [c.235]

Е. Е. Крисс и 3, А. Шека [837] подробно, с помощью радиохимического контроля, изучили экстракцию нитратов лантана, неодима, иттрия и иттербия как ТБФ, так и дибутилфосфатом при различных концентрациях кислоты и нашли, что ДБФ дает более полное отделение, чем ТБФ, но зато извлечение РЗЭ из ДБФ проходит труднее, чем из ТБФ, из которого они легко вымываются разбавленными растворами азотной кислоты или водой. [c.322]

Примером второго случая является отделение стронция от кальция, всегда присутствуюш,его в пробах почвы, донных отложений, растений и т. д. Суш,ествуюш,ие способы разделения нитратов этих элементов с применением дымящейся азотной кислоты или безводного ацетона вызывают много нареканий как из-за сложности, так и из-за явлений соосаждения, что заставляет проводить перекристаллизацию осадка. Поэтому разработаны альтернативные методики с фотометрическим определением стронция, использованием трассёра — стронция-85 и с экстракцией стронция ДЦГ18 Кб. [c.120]

Большое значение для отделения полония от свинца и висмута получили экстракционные методы. Для выделения полония из растворов, содержащих висмут, с успехом может быть использован раствор трибутилфосфата (ТБФ) в органических растворителях. Чистый ТБФ не может быть использован для экстракции из водной среды, так как его плотность очень близка к плотности воды. Поэтому ТБФ обычно разбавляют несмеши-вающимся с водой растворителем с меньшей плотностью. При экстракции полония из 6 н. раствора НС1 20% раствором ТБФ в дибутиловом эфире коэффициент распределения оказался равным 110. Висмут, частично переходящий в органическую фазу, может быть реэкстрагирован б н. раствором НС1, в то время как полоний извлекается из органической фазы лишь концентрированной азотной кислотой. [c.464]

Для выделения ниобия в водный раствор, полученный после отделения урана экстракцией, добавляют теллуристую и соляную кислоты. Затем раствор многократно выпаривают почти досуха и каждый раз приливают новую порцию соляной кислоты эта обработка позволяет избавиться от других анионов. Далее в раствор добавляют щавелевую кислоту, образующую с ниобием растворимые комплексные соединения, не захватываемые образующимися осадками, и через нагретый раствор медленно пропускают SO2. Выпадающий осадок теллура коагулируют кипячением и раствор фильтруют. К фильтрату прибавляют азотную кислоту до получения концентрации HNO3 10 г-экв л, небольшое количество соли двухвалентного марганца и хлорат калия. При этом образуется осадок двуокиси марганца, увлекающий из раствора ниобий, а щавелевая кислота, препятствующая сорбции ниобия, разрушается в течение реакции окисления. Выделенную двуокись марганца переосаждают, для этого ее растворяют в азотной кислоте в присутствии перекиси водорода (являющейся в данном случае восстановителем) и в раствор вносят небольшое количество хлората калия. После этого осадок двуокиси марганца вновь растворяют в азотной кислоте и ниобий выделяют путем соосаждения с гидроокисью железа. Последующее освобождение от железа производится экстракцией комплексных соединений этого элемента. [c.588]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология