Определение конца реакции

Ранее упоминалось, что одним из обязательных условий объемного анализа является точное определение конца реакции взаимодействующих веществ, т. е. определение того момента реакции, когда взаимодействующие вещества прореагировали в строго эквивалентных количествах. Чтобы установить конец реакции, в раствор вводят особые вещества, называемые индикаторами. [c.129]

Результаты промежуточных измерений, полученные после первого и последующих кипячений, для расчета константы скорости не используются и нужны только для определения конца реакции, когда электропроводность перестает меняться и принимает максимальное значение, соответствующее [c.372]

Точность и чувствительность метода зависят от способа определения конца реакции. Наиболее чувствительными являются спектрофотометрия и амперометрия. [c.74]

В стакан емкостью 250 мл, снабженный механической мешалкой, помещ ают 74 г (0,5 моля) фталевого ангидрида и 31 г (0,34 моля) глицерина (примечание 1). Пускают мешалку и постепенно нагревают смесь на масляной или металлической бане до температуры 230°, что продолжается около 45 минут. Для определения конца реакции берут пробу масса после охлаждения должна превращаться в твердый и хрупкий продукт. По окончании реакции массу выливают в плоский жестяной сосуд и измельчают. [c.798]

Для более точного определения конца реакции перед истечением указанного времени каждые 5 мин берут пробу, разбавляют, водой, отсасывают, промывают водой. Продукт должен быть светло-желтым (не зеленым), а запах углеводорода должен исчезнуть. Можно контролировать, полностью ли израсходовано исходное вещество, быстро определяя температуру плавления >. По окончании реакции смесь. выливают в равный объем воды, отсасывают и перекри-сталлизовывают. [c.28]

Для определения конца реакции делают капельную пробу на фильтровальной бумаге. Первоначальный раствор красителя дает на бумаге ярко-фиолетовое пятно, а восстановленный — бледно-голубое. [c.132]

Круглодонную трехгорлую колбу на 200 мл с мешалкой, обратным холодильником и термометром помещают в баню со смесью льда и поваренной соли. Загружают 80 мл 8—12 %-ного олеума и охлаждают при перемешивании до О—2 °С, добавляют 12,1 г (VI) с такой скоростью, чтобы температура смеси не была выше 20— 25 °С. Не прекращая перемешивания, заменяют охлаждающую баню баней с горячей водой, устанавливают на электроплитке, и возможно быстрее доводят температуру реакционной массы до 60 °С. Дают выдержку, в процессе которой через каждые 30 мин отбирают пробы для определения конца реакции. Одну каплю реакционной смеси растворяют в 250 мл холодной воды, часть раствора наливают в две пробирки. Одну из них нагревают 5 мин иа кипящей водяной бане и затем сравнивают окраски холодного и нагретого растворов. В процессе гетероциклизации окраска нагретого раствора постепенно приближается к окраске холодного и после завершения реакции должна иметь синий цвет. Если через [c.178]

Реакция продолжалась до тех пор, пока абсорбция фтора при точно определенных условиях становилась чрезвычайно слабой. Вязкость реакционной смеси являлась значительным фактором в определении конца реакции. [c.236]

Разработан метод, в котором решена проблема регулирования потока озона и определения конца реакции без утраты точности определения. Ниже следует описание этого метода. [c.343]

Рис. 7J9, Определение конца реакции при

Метод, основанный на азосочетании, также высокоселективен, поскольку весьма немногие другие вещества вступают в сочетание с фенолами или соединениями с активной метиленовой группой. Однако реакция сочетания не столь проста в выполнении, и для точного определения конца реакции необходим значительный навык. Из-за трудности наблюдения конца реакции воспроизводимость и точность этого метода ниже, чем анализа по разложению. Как воспроизводимость, так и точность определения различны для различных солей диазония, так как скорость сочетания индивидуальна для каждого соединения. [c.516]

Недостатком хроматометрии является более трудное определение конца реакции, чем в перманганатометрии, и необходимость применения индикаторов. [c.221]

При восстановлении в открытых котелках о конце реакции часто судят по бесцветному или слабоокрашен-ному вытеку. Если получают л-фенилендиамин и толуилен-диамин, то определение конца реакции следует вести в присутствии щелочи окрашивание вытека указывает, что восстановление прошло не полностью. [c.43]

Наличием скачка на кривой титрования можно воспользоваться для точного определения конца реакции. Однако из приведенных цифр в таблице видно, что эквивалентная точка не всегда лежит в средине скачка, поэтому рекомендуется для определения эквивалентной [c.197]

ТИТРОВАНИЕ — метод количественного объемного анализа, заключающийся в прибавлении по каплям раствора реактива известной концентрации к отмеренному объему анализируемого раствора и в определении конца реакции в присутствии индикатора. По объему реактива, затраченного на Т., устанавливают концентрацию вещества в анализируемом растворе. [c.656]

Необходимыми условиями для проведения объемного айалпза являются применение раствора одного из реагирующих веществ строго определенной концентрации точное измерение объемов реагирующих веществ точное определение конца реакции между взаимодействующими веществами. [c.123]

Для определения конца реакции одну канлю титруемого раствора наносят на парафиновую или фарфоровую пластинку и присоединяют к одпой капле 0,05 %-ного раствора таннипа слегка желтое окрашивание капли указывает па конец титрования. [c.664]

Октадециловый эфир 1,2-изопропилидеиглицерииа (VI). 60 г металлического натрия в 10 л безводного ксилола нагревают до 80—90° и при этой температуре и перемешивании в течение 2 часов прибавляют 0,35 кг V. Реакционную массу кипятят 3 часа, затем добавляют в течение 2 часов раствор 1,03 кг (2,3 мол) IV в 6 л безводного ксилола и кипятят 12—15 часов, отбирая периодически пробы для определения конца реакции (по оставшемуся iV методом омылеиия). По охлаждении до комнатной температуры выпавший п-толуолсульфонат натрия отфильтровывают, а от фильтрата отгоняют в вакууме ксилол. Остаток кристаллизуют из 6 л этилового спирта с осветлением филь- [c.11]

Шнайдман Л. О., Ке й м а х Р. Я., Определение конца реакции окисления диацетон-/.-сорбозы в диатетон-2-кето-1-гулоновую кислоту. — В сб. Витаминная промышленность . М., Пищепромиздат, 1958, № 5, с. 57—63. [c.296]

Для определения конца реакции отбирают в пробирку несколько капель реакционной смеси и обрабатывают их водо11. После осаждения гидрата окиси алюминия прозрачную жидкость декантируют и добавляют к ней несколько капель желтого сернистого аммония. Если остались еще хотя бы следы хлораля, то при нагревании до начала кипения появится темнобурое окрашивание. Если удалять жидкость, накопляющуюся в й-образной трубке через каждые несколько часов, то конец реакции можно легко заметить по уменьшению количества собирающегося в ней ацетальдегида. После 23—24-часового нагревания (на протяжении 2—3 дней) реакция обычно заканчивается. Температуре в бане дают понизиться до 120" и спирт отгоняют через обычный холодильник, который присоединяют вместо дефлегматора. После того как остаток три-хлорэтилата алюминия станет почти сухим (примечание 5), колбу удаляют с масляной бани, твердую массу обрабатывают 250 мл 20%-ной серной кислоты и тщательно перемешивают для того, чтобы обеспечриь полное разложение. [c.486]

Определение конца реакции по наступлению пурпурного 1 фашиванпя не очень точно, Считается, что этот. момент достигнут, к п< только красный оттенок смеси явно перейдет в пурпурный. (-)тклонения в количестве необходимой щелочи на 5—10 мл в ту олп другую сторону не имеют большого значения, но большой избы"-гок ее ведет к образованию значительного осадка продуктов, не рас-г эри.мых в щелочи. [c.459]

В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром, капельной воронкой. Загружают 135 мл 4% олеума и нагревают до 50—55°С. При размешивании добавляют 24 г сухой 2-(4-толуил) бензойной кислоты в течение 15—20 мин и выдерживают при 95—100°С 1 ч. Для определения конца реакции пробу реакционной массы (ж 1 мл) кипятят 10—15 мин с 10% раствором NaOH, фильтруют и фильтрат подкисляют 30 % H2SO4 до pH 2 по УБ. Если осадок [c.69]

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром. Загружают 95 г анилина, 5 г ЫзаСОз и при размешивании 78 г пасты сульфохлорида. Реакционную массу нагревают до 45—50°С и выдерживают при этой температуре 5 ч. Для определения конца реакции отбирают пробу (1—2 капли) реакционной массы, ее добавляют к 2—3 мл 20 %-ного раствора фенолята калия и размешивают с 1 мл ацетона. Хроматографическую бумагу приготавливают, как указано выше, при анализе сульфохлорида. Элюент — муравьиная, уксусная кислоты и вода в соотношении 4 5 1. Пробы на хроматографическую бумагу наносят так же, как и при анализе сульфохлорида. Краситель, образующийся из фенолята калия и непрореагировавшего сульфохлорида, обнаруживается на хроматограмме в виде темно-розовой полосы, R 0,22. Дисперсный розовый 4С — в виде розовой полосы, Rf 0,54, сульфокислота — в виде слабо-розовой полосы, R 0,85. [c.110]

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой и термометром. Загружают 200 мл воды, 60,5 г Na l, размешивают 10—15 мин и затем в течение 25—30 мин добавляют сульфомассу. Нагревают до 60°С и выдерживают реакционную массу при этой температуре 1 ч. Для определения конца реакции отбирают пробу (2—3 мл), которую фильтруют. Если при добавлении к фильтрату пробы капли 30% раствора Na l не наблюдается образование осадка, реакция считается законченной. В противном случае добавляют еще 3— [c.113]

Гидрокси-4- 4-толиламино)антрахинон 1). Предварительно готовят 10 мл 1 %-ного раствора N.aOH. В глицериновую баню с электрообогревом помещают крглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 40 мл хлорбензола, 12,4 г 4-толуидина (см. синтез 4.1) и 12 г хинизарина (см. синтез 5.2). Смесь размешивают и нагревают до 60—65°С. При этой температуре по каплям добавляют 4,5 мл 27 %-нои НС1 и затем, небольшими порциями за 20—30 мин, 0,6 г цинковой пыли. Реакционную массу нагревают до 100°С, заменяют обратный холодильник прямым и отгоняют 10—13 мл воды и хлорбензола при 105—120 °С. При этой температуре реакционную массу выдерживают 2 ч и отбирают пробу для определения конца реакции. Реакция закончена, если раствор 1—2 капель реакционной массы в 10 мл 1 %-ного раствора NaOH приобретает лимонно-желтую окраску. В противном случае выдержку продолжают еще 1 ч. Добавляют 20 мл хлорбензола, охлаждают до 25—30°С и отфильтровывают выпавший осадок на воронке Бюхнера. На фильтре его отжимают, промывают 10 мл горячего (45—50 °С) метанола. [c.115]

Бис (4-толиламино) антрахинон. В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником, с системой для подвода инертного газа (см. синтез 2.6), мешалкой, термометром, капельной воронкой. Загружают 75 г 4-толуидина (см. синтез 4.1), нагревают до 60—65°С и добавляют по каплям 11 мл конц. НС1, повышая температуру к концу загрузки до 70°С. При этой температуре выдерживают реакционную массу 30 мин, добавляют 1,2 г Н3ВО3, вытесняют воздух аргоном и загружают 13,6 г хинизарина (см. синтез 5.2). Реакционную массу нагревают до 80—85°С и при энергичном размешивании небольшими порциями за 30— 40 мин загружают 1,4 г цинковой пыли и нагревают до 95 °С, выдерживают 3 ч и отбирают 2 пробы через 30 мин для определения конца реакции. Реакцию считают законченной, если окраска пробы (2—3 капли) реакционной массы в 10 мл дихлорэтана или хлороформа приобретает зеленовато-голубой цвет, одинаковый с [c.117]

Круглодонную трехгорлую колбу на 150 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой устанавливают на газовую горелку с асбестовой сеткой. Загружают 27 мл конц. Н2504 и при перемешивании приливают из капельной воронки 15 мл свежеперегнанного анилина. Колбу выдерживают 5 ч на газовой горелке при 185°С. Для определения конца реакции проводят пробу на растворимость — к небольшому количеству реакционной массы прибавляют разбавленный раствор ЫаОН до слабощелочной реакции по УБ должен отсутствовать запах анилина и происходить полное растворение пробы. [c.209]

Круглодонную колбу на 200 мл с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают в водяную баню, с электрообогревом. Загружают последовательно при перемешивании 28 мл воды, 28 мл ледяной уксусной кислоты, 0,7 г ацетата натрия, 17,6 мл 2-хлоранилина(П). Смесь интенсивно размешивают 10—15 мин до получения однородной эмульсии, охлаждают до 12—15 "С, помещая в баню лед, и при этой температуре прибавляют 13,3 мл дикетена(I) с такой скоростью, чтобы температура не превышала 25°С. Массу перемешивают 1,5—2 ч при 20—25°С. Для определения конца реакции отбирают пробу в пробирку, добавляют 4—5 капель коиц. НС до сильно кислой реакции по БК и кусочек льда при встряхивании приливают несколько капель раствора NaNOj до явного избытка в массе HNO2 по ИКБ. Используя полученную смесь, проводят пробу на вытек с содовым раствором Аш-кислоты. Отсутствие окрашивания в месте слияния вытеков свидетельствует об отсутствии исходного 2-хлор- [c.230]

В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником с пропущенной через иего мешалкой, термометром. Загружают 200 мл воды, 9,7 г диангидрида 1,Г-бинафтил-4,4, 5,5, 8,8 -гекса-карбоновой кислоты и 4,4 г тонкоизмельченного безводного ацетата натрия. Нагревают при размешивании до 90—95°С и добавляют 9 г товарного 3-толуидина. После чего нагревают за 1 ч до 135 °С и выдерживают 4 ч. Для определения конца реакции отбирают 0,5 мл реакционной массы в пробирку. Добавляют 1 мл [c.328]

Конец реакции нитрования определяют химическим анализом содержания нитропродуктов в реакционной массе. В некоторых случаях (например, при нитровании бензола, нафталина) косвенным указанием на окончание реакции может служить исчезновв ние специфического запаха исходного продукта. Кроме того, для определения конца реакции измеряют плотность нитросоединения (при нитровании бензола, толуола, хлорбензола), температуру застывания (производство динитробензола, динитрохлорбензола, а-нитронафталина), содержание ННОд в отработанной кислоте. [c.74]

Для определения конца реакции ток хлора пре фащают, соединив реакционное пространство с манометром. Если в течение 10-15 мин в реакторе давление газов не уменьшится значительно, то можно считать, что весь треххлористый фосфор перешел в пятихлористый. фи зтой пробе температура реакционной массы должна быть одинаковой с температурой окружающего пространства [c.13]

В химический стакан емкостью 100 м.1, снабженный мешалкой, термометром и бюреткой, вносят 10 мл полученного раствора бисульфитного соединения аценафтенхинона н 30 мл воды. Раствор нагревают до 90°, нейтрализуют насыщенным раствором соды до появления щелочной реакции (pH 8—9) и добавляют к нем 2 г гидрокарбоната натрия. Размешивая смесь при 90% вливают в нее из бюретки раствор натриевой соли окситионафтенкарбоновой кислоты. Для определения конца реакции каплю испытуемого раствора и предварительно нейтрализованного раствора натриевой соли окситионафтенкарбоновой кислоты наносят на фильтровальную б магу. Место СЛИЯНИЯ вытеков быстро нагревают. Отсутствие розового окрашивания указывает на конец реакции. [c.257]

Раствор галогенида титруют (см. опыт 3) раствором нитрата серебра, концентрация которого известна. Для определения конца реакции к раствору галогенида добавляют в качестве индикатора каплю насыщенного раствора хромата калия К2СГО4. Хромат калия с нитратом серебра дает малорастворимую соль АдаСг04 темно-красного цвета. Но растворимость хромата серебра значительно больше, чем хлорида серебра. Поэтому хромат серебра начинает выпадать в осадок только после практически полного осаждения ионов хлора. Внешне это проявляется в начинающемся побурении ранее белого осадка, что и служит признаком конца реакции между хлоридом натрия и нитратом серебра. [c.78]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология