Анализ виннокаменной кислоты

Впервые такие соединения обнаружил в 1830 г. Я. Берцелиус. Он осуществил анализ виноградной кислоты и определил, что она имеет тот же состав, что и виннокаменная кислота, но отличается по свойствам. Так был установлен факт существования соединений. [c.169]

Выполнение анализа. В прибор для поглощения газов (см. рис. 60) помещают несколько зерен пробы, вносят каплю концентрированной серной кислоты и плотно закрывают пробкой на шарик наносят каплю разбавленной соляной кислоты. Для нагревания аппарат устанавливают на раскаленную асбестовую пластинку. В гильзу аппарата вносят кристалл виннокаменной кислоты. Нагревание прекращают тогда, когда содержимое сосуда станет коричневым. После этого висящую на шарике каплю помещают на реактивную бумагу. В присутствии фтора на коричневом фоне бумаги появляется неокрашенное пятно с красной каймой. [c.289]

Выполнение анализа. Зерно минерала сплавляют с углекислым натрием, плав выщелачивают водой и фильтруют полученный раствор. К фильтрату в микропробирке прибавляют соляную кислоту ДО кислой реакции и опускают кусочек цинка. Содержимое пробирки нагревают до кипения и снова фильтруют. К 2—3 каплям фильтрата, подкисленного соляной кислотой (конго), прибавляют каплю разбавленного раствора хлорного железа, кристаллик виннокаменной кислоты, каплю спиртового раствора диметилглиоксима и каплю раствора аммиака, В присутствии [c.311]

Выполнение анализа. К 4—20 мл вина прибавляют небольшой избыток щелочи (реакцию среды устанавливают раствором фенолфталеина, пользуясь несколькими каплями вина. Красное вино предварительно разбавляют водой в два-три раза) и упаривают на водяной бане досуха. Остаток вносят в коническую колбу емкостью 100 мл и прибавляют кристалл виннокаменной кислоты. Колбу закрывают пробкой, в которой укреплена полоска фильтровальной бумаги, пропитанная раствором пикриновокислого натрия, и нагревают на водяной бане. В присутствии цианистых соединений не позже чем через 20 мин. бумага окрашивается в оранжевый или красный цвет. [c.534]

I.Получение кислой передней соли виннокаменной кислоты. Виннокаменная кислота как двухосновная кислота способна давать с едким кали две соли—скислую (плохо растворимую в воде) и среднюю (хорошо растворимую в воде). Образование плохо растворимой кислой соли применяется в качественном анализе для обнаружения ионов калия. [c.68]

Метод анализа яблочной кислоты в присутствии виннокаменной или лимонной кислот был разработан с точки зрения реакций пиролиза. > [c.435]

Анализ виннокаменной кислоты С4Н6О6. Бесцветное, прозрачное кристаллическое вещество. Его применяют в электролитах для меднения и нейтрализации следов щелочи. [c.303]

Выполнение анализа. Открытие тантала и ниобия в минералах и горных породах, не содержащих циркония и значительного количества титана. Мелко растертую пробу сплавляют в фарфоровом тигле на пламени газовой горелки с десятикратным количеством пиросерно-кислого калия. Жидкий пла в распределяют тонким слоем по стенкам тигля и по охлаждении растворяют в 10%-ном растворе виннокаменной кислоты. Затем, не отфильтровывая кремневой кислоты, пропускают сероводород. Выпавший осадок отфильтровы- вают и фильтрат кипятят до удаления сероводорода. Подкисляют соляной кислотой (до 2—3 н. концентрации НС1), нагревают и к горячему раствору прибавляют 5—6 капель раствора фениларсо-новой кислоты. В присутствии ниобия и тантала наблюдается помутнение или выпадение белого хлопьевидного осадка (при малой концентрации тантала и ниобия наблюдают конус Тиндаля). Фениларсоновую кислоту можно заменить диметиламинофенил-азофениларсоновой. В присутствии титана в виннокислом растворе прибавление реактива вызывает выпадение яркокрасного осадка. На бумаге, пропитанной этим реактивом, образуется темнокоричневое пятно, не исчезающее при погружении в теплую 4%-ную соляную кислоту. Реакция менее чувствительна, чем предыдущая. [c.266]

Выполнение анализа. 5 мг растертой в порошок пробы сплавляют в серебряной микрочашке на пламени спиртовой горелки со щепоткой едкого кали. По охлаждении плав растворяют в 7—8 каплях воды и фильтруют при помощи капилляра. К фильтрату прибавляют 2 -капли раствора виннокаменной кислоты. К щелочному раствору (в случае необходимости подщелачивают) прибавляют 20—50 мг хлористого аМ Мония и нагревают до кипения. Затем фильтруют при помоЩи капилляра, помещают фильтрат 1В -пробирку емкостью 3 мл и прибавляют 1 каплю концентрированной серной -кислоты и 8 капель раствора таннина. При этом может выпасть черный осадок (вольфрам). Смесь нагревают до кипения и прибавляют по каплям раствор аммиака до щелочной реакции. Черный осадок растворяется. Затем прибавляют 1—2 капли концентрированной серной кислоты и нагревают. В присутствии ниобия и тантала осадок окрашен в оранжевый или буро-красный цвет (см. также оригинальную литературу ). [c.268]

Выполнение анализа. В небольшой фарфоровой чашке 1 каплю испытуемого нейтрального или слабосолянокислого раствора смешивают с каплей раствора виннокаменной кислоты, 5—6 каплями раствора а, а -дипиридила и 1 каплей раствора двухлористого олова. В присутствии молибдена появляется более или менее интенсивное краоно-фиолетовое окрашивание, а при больших количествах молибдена такого же цвета осадок. [c.384]

Выполнение анализа. Сухой остаток, полученный после выпаривания 0,2—0,3 мл рабочего раствора в фарфоровом тигле, нагревают со смесью 0,35мл пиридина и 0,15мл уксусного ангидрида в течение 20 мин. на водяной бане. В присутствии виннокаменной кислоты появляется устойчивое изумрудно-зеленое окрашивание. Прибавление эфира вызывает выпадение зеленого осадка. [c.536]

В настоящем параграфе изложены наиболее важные для аптечной пракЛки методы объемного анализа различных кислот. В фармации применяются как неорганические кислоты, например, соляная, серная, азотная, борная, фосфорная, так и многие органические кислоты, например, уксусная, бензойная, виннокаменная, лимонная, муравьиная, салициловая, трихлоруксусная и ряд других кислот. Ниже описаны важнейшие методы определения некоторых из этих кислот. [c.490]

МОЧИ. Если моча щелочная, подкисляют ее виннокаменной кислотой до кислой реакции. Моча, подвергшаяся аммиачному брожению или содержащая много микробов, не годится для пробы с брожением, так как в этих условиях может и без сахара выделиться газ. Поэто.му лучше до пробы кипятить всякую мочу. Смесью мочи с дрожжами наполняют аппарат Эйнхорна так, чтобы узкая запаянная сверху пробирка была заполнена мочой и не содержала воздуха, а в широкой части моча доходила до половины расширения. Прибор ставят на 24 часа в теплое место (при 25—30°), не дольше, так как иначе может иметь место и неспецифическое брожение. Если есть сахар, то в верхней части трубки собирается углекислота, объем которой указывает на количество разложенного сахара. Одновременно с анализом обязательно ставить контроль на сбраживающую силу дрожжей, так как могут попасться дрожжи, не дающие брожения, а также на содержание сахара в дрожжах для первого определения ставят пробу так же, как в опыте, но вместо мочи берут слегка подкисленную 0,5% глюкозу для второго — вместо мочи или рг.створа сахара берут воду. Первый контроль должен дать энергичное брожение, второй — никакого. Чтобы быть уверенным, что полученный в исследуемой моче газ действительно углекислота, нужно из изогнутой крючком пипетки впустить в узкую часть пробирки немного раствора NaOH. Углекислота должна поглотиться раствором щелочи, и жидкость поднимется до запаянного конца пробирки. [c.215]

Выше было показано, что при титровании едким натром г-эквивалент Н2С204-2Н20 равен 63,04 г. Грамм-эквивалент двухосновной винной (виннокаменной) кислоты Н2С4Н4О6 составляет 150,05 2 = 75,03 г. Эти величины необходимы для вычисления результатов анализа. [c.297]

Однако для окончательного решения вопроса о правильности произвольно выбранных конфигураций были необходимы эксперименты. Такие эксперименты по доказательству абсолютной конфигурации были проведены более чем 75 лет спустя после постановки этой проблемы Вант-Гоффом и Ле-Белем. В 1951 г. Бийвоету [2] в Голландии в лаборатории имени Вант-Гоффа впервые удалось определить абсолютную конфигурацию виннокаменных кислот с помощью особой модификации рентгеноструктурного анализа. [c.14]

Как уже упоминалось, обычная модификация рентгеноструктурного анализа не могла привести к разрешению вопроса об абсолютных конфигурациях. Своеобразие методики рентгеноструктурного анализа, использованной Бийвоетом, заключалось в том, что под влиянием рентгеновских лучей оДин из атомов у асимметрического центра становится источником дополнительного излучения. Для исследования применялись калиево-рубидиевые соли О- и -виннокаменной кислоты и так называемое /С -излучение циркония (циркониевый анод рентгеновского аппарата) с длиной волны порядка 0,7 А. Облучение солей возбуждало атомы рубидия, не оказывая такого действия на атомы калия. Возбужденные атомы рубидия сами становились источником излучения, которое интерферировало с направляемыми на кристаллы рентгеновскими лучами. Результаты интерференции у двух антиподов несколько отличались друг от друга. Расшифровка рентгенограмм позволила решить, каковы абсолютные конфигурации право- и левовращающих виннокаменных кислот. [c.14]

До сих пор, несмотря на известные недостатки, широко применяется йодометрический метод определения Рсобщ, предложенный Мором [12]. Например, Пархоменко [13] определяет Ре + йодометрическим методом в присутствии маннита, виннокаменной кислоты, глицерина или тростникового сахара. Хаммок и Свифт [14] улучшили йодометрическое титрование путем добавления к раствору, содержаще Му сульфаты, йодистой да[еди в водном растворе йодистого калия. Шахтахтинский и Ализаде [15] разработали метод йодометрического определения Реобщ в железных рудах с экстракцией Ь бензолом или хлороформом в сернокислой среде. Ляликов и др. [16] применили йодометрический метод для анализа железных руд. [c.13]

В 1951 г. Бийвоэт (Голландия) нашел путь для определения абсолютной конфигурации антиподов. Он изучал виннокаменные кислоты, воспользовавшись своеобразной модификацией рентгеноструктурного анализа. Для исследования применялись О- и -формы калиево-рубидиевой соли виннокаменных кислот и так называемое Ка,-излучение циркония (циркониевый анод рентгеновского аппарата), имеющее длину волн порядка 0, А. Облучение этих солей возбуждало атомы рубидия, не оказывая такого действия на атомы калия. Возбужденные атомы рубидия сами становились источником излучения, которое интерферировало с падающими рентгеновыми лучами. При такой постановке опыта в связи с различным пространственным положением атомов рубидия в антиподах пути для излучения рубидия в опытах с обоими антиподами были различны, что привело к интерференции с рентгеновыми лучами в разных фазах и к различным картинам интерференции О- и -изомера. [c.215]

Применяется виннокаменная кислота главным образом как реактив для подкисления биологического материала с целью последующего обнаружения ряда органических веществ. В зависимости от способа приготовления она может содержать SOf , Р0 и соли тяжелых металлов—свиица, железа и кальция. Содержание этих примесей не может отразиться па результатах судебнохимического анализа, поэтому применение имеет кислота квалификации чистая для анализа и дажо просто чистая . [c.45]

В 1951 г. Бийвоету [4] в Голландии в лаборатории имени Вант-Гоффа впервые удалось определить абсолютную конфигурацию виннокаменных кислот с помощью особой модификации рентгеноструктурного анализа. [c.15]

Рис. 3. Абсолютная конфигурация правовращающей виннокаменной кислоты а — модель молекулы, построенная на основании данных рентгеноструктурного анализа натриево-рубидиевон соли п б — та же модель после вращения нижней половины ее вокруг связи, соединяющей центры асимметрии, для сравнения с конфигурационной формулой Фишера

Другая цель качественного органического анализа состоит в открытии определенного органического вещества в какой-либо смеси продуктов. Эта задача, по причине чрезвычайного разнообразия и большой изменяемости органических соединений, сопряжена со значительными трудностями, и здесь нет возможности установить точных общих правил, как в анализе неорганическом [4, с. 139]. Происходило это потому, что методы неорганического анализа для разделения или осаждения ионов практически не могли найти применения в органическом анализе. Правда, существует, казалось бы, некоторая аналогия между качественными реакциями на неорганические ионы и реакциями на определенные функциональные группы в органических соединениях. Но, во-первых, органические реакции вообще менее специфичны и избирательны во-вторых, идентификация какой-либо функциональной группы редко дает представление вообще о соединении, скорее она может быть использована для группового анализа, для установления, к какому классу соединений можно отнести испытуемое вещество. Присутствие некоторых функциональных групп с трудом можно было установить химическими методами исследования, а физические методы еще не были в достаточной степени разработаны. Тем не менее в конце аналитического периода истории органической химии, как это видно из цитированного руководства Жерара и Шанселя, имелась уже некоторая система в вещественном качественном анализе, позволяющем идентифицировать определенные органические соединения, особенно имеющие практическое значение, и в первую очередь для медицины. В этом руководстве указаны, например, способы идентификации органических оснований, или алкалоидов (анилина, никотина), большой группы собственно алкалоидов (морфина, наркотина, стрихнина, хинина и др.), органических кислот (синильной, уксусной, муравьиной, бензойной, щавелевой, виннокаменной, лимонной и яблочной), а также группы углеводов, белковых веществ, мочевой кислоты, карбамида (мочевины), креатина, цистина, ксантина и т. д. [c.290]

В м а р к е П О С 90. 1 г навески раствэряют в соляной кислоте с окислителем, как и при анализе припоев ПОС 50 и 64, и выделяют сернистый свинец из виннокаменного щелочного раствора, причем для осаждения достаточно прибавить от 5 до 10 мл S /q-hofo сернистого натрия (NagS ЭНдО). [c.427]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология