Анализ сухого остатка

Абсолютные пределы обнаружения примесей я-10 ° г в конденсированной искре. Анализ сухого остатка на торце электрода [c.52]

Другой вариант анализа жидкостей заключается в нанесении их на какой-либо твердый носитель, высушивании и последующем анализе сухого остатка. Чаще всего раствор наносят на фильтровальную бумагу применяют также хлопчатобумажные ткани, целлюлозу и другие материалы. Этот способ анализа имеет несколько разновидностей. Наиболее простым является [c.37]

Применение разрядной трубки с полым катодом, позволяющим весьма тонко регулировать поступление компонентов пробы в плазму за счет фракционной дистилляции и обеспечивающим длительное свечение, также привело к увеличению чувствительности [149, 215, 329—331]. Так, анализ сухого остатка после упаривания кислот и органических веществ в разрядной трубке с полым катодом позволил снизить предел обнаружения хрома по линии 359,35 нм до 3-10 1 г [329]. При анализе воды, кислот, органических соединений, метилтрихлорсилана и других жидкостей найдены условия определения хрома, при которых предел его обнаружения равен 5-10 г [331]. [c.81]

Химический анализ сухого остатка после обезвоживания в АКС показал отсутствие солей жесткости. Нерастворимый в воде остаток представлен частицами песка, оксида и гидроксида железа, обугленными частицами органического происхождения. [c.115]

В клеях и герметиках определяют содержание сухого остатка и его состав. Для определения состава сухого остатка часть клеевой композиции освобождают от растворителей при комнатной температуре или путем коагуляции полимера спиртом и дальнейшей отмывкой полимера на холоду спиртом, ацетоном и затем горячей экстракцией ацетоном до полного извлечения органических веществ. В некоторых случаях остаток после выделения разделяют экстракционными методами. Для экстракции сухого остатка применяют индивидуальные растворители или систему растворителей различной полярности. Схема анализа сухого остатка аналогична схемам анализа резин. Для анализа экстракта из клея, состоящего из различных органических добавок, применяют уже упомянутые в схемах анализа резин и классические методы для определения функциональных групп и основных классов органических соединений. [c.144]

Для анализа воды и водных растворов жидкие пробы высушивают на лавсановой подложке. При анализе проб воздуха аэрозоли отфильтровывают и остаток на фильтре используют для анализа. Методика анализа сухого остатка на бумажных фильтрах обеспечивает следующие пределы обнаружения элементов, мкг [c.42]

Суть метода заключается в отгонке из канала нижнего электрода летучей основы пробы и анализе сухого остатка [24]. Пробу помещают в канал нижнего графитового электрода с шейкой (рис. 2 а), верхний электрод — угольный стержень. Между электродами зажигают слабую дугу переменного тока силой 0,5—2 А. При этом проба медленно нагревается, и легкие фракции испаряются, а тяжелые фракции разлагаются и также улетучиваются. В связи с тем, что проба в электроде сильно не нагревается, заметных потерь определяемых примесей не происходит. Момент окончания испарения наблюдают визуально, Испарение считается оконченным, когда исчезают факелы горящей пробы и пламя дуги окрашивается вследствие испарен ния буфера в характерный для него цвет (для лития — малиновый, для натрия — желтый, для бария — зеленый и т. д.). [c.11]

Разновидностью метода является выпаривание раствора из углубления нижнего металлического или угольного электрода и анализ сухого остатка [115, 116]. [c.27]

Существенное значение для анализа нефтепродуктов имеет влияние водорода. Этот вопрос в ряде работ исследован довольно детально. При возбуждении спектра высокочастотным разрядом в водороде установлено существенное снижение интенсивности линий примесей, поступающих из электродов [351]. Подобный эффект обнаружен также при анализе порошков из канала электрода [352 , методом вдувания [76] и при анализе растворов с применением фульгуратора [184]. При анализе сухого остатка в водороде на торце угольного электрода интенсивность линий примесей снижается в 40 раз, а при анализе раствора — до 8 раз. Такая разница, по-видимому, объясняется тем, что в растворах содержится значительное количество водорода, уменьшающего его дополнительное влияние. [c.136]

Пользуясь методом пропитки, определяют содержание железа, ванадия, никеля, молибдена, кобальта, натрия и элементов присадок к маслам [231, 264 и др.]. При использовании лития в качестве буфера влияние третьих элементов практически полностью подавляется. Подсушкой пропитанных углей устраняют влияние основы, а также формы соединения, в котором находится определяемый элемент. Кроме того, благодаря подсушке электродов удается значительно повысить воспроизводимость результатов анализа, так как исключается разбрызгивание и загорание пробы. Повышается чувствительность анализа благодаря дуговому возбуждению. Кроме того, при анализе сухого остатка исключается отрицательное влияние основы, в частности водорода, который подавляет интенсивность большинства аналитических линий [184]. [c.164]

Рис. 54. Импульсный дуговой источник света для анализа сухих остатков растворов в атмосфере аргона (разряд стабилизирован кварцевой трубкой) [1428].

В последние годы получили развитие новые направления в аналитическом применении холодного ПК [234, 92, 178, 209, 659, -стр. 23]. Высказанное ранее предположение [472] об эффективном использовании холодного ПК при анализе сухого остатка раствора или концентрата примесей, помещенного на стенки катода, было подтверждено недавними экспериментальными исследованиями [178]. Например, абсолютный предел обнаружения кадмия в охлаждаемом жидким азотом ПК оказался равным 3-10- г, т. е. на порядок ниже достигнутого в горячем ПК [383]. [c.178]

Анализ сухого остатка раствора проводят в металлическом или защищенном пленкой полистирола угольном катоде. Раствор вно-. сят в полость и высушивают в таких условиях, чтобы образовалась равномерная тонкая пленка осадка на внутренних стенках и на дне катода, которая затем осторожно прокаливается при соответствующей температуре. Очистку и дегазацию катодов с про- [c.178]

Рис. 102. Бокс из органического стекла для нанесения растворов на электроды в методе анализа сухого остатка

Количественное содержание микроэлементов устанавливали спектральным анализом сухих остатков пластовых вод. Полученные результаты приведены в таблице 25. [c.86]

Осуществить импульсный разряд можно, различными способами. В работе [389] использована схема, предложенная еще в 1946 г. [467] для определения трудновозбудимых элементов, заключающаяся в импульсном усилении стационарной дуги постоянного или переменного тока при помощи периодического высоковольтного искрового разряда. (Разряды такого типа являются не чисто дуговыми, а комбинированными.) Для анализа сухих остатков растворов применен генератор коротких мощных прямоугольных импульсов (напряжение 510 в, максимальный ток 560 а) [1428]. Разряд поджигается высокочастотной искрой, длительность импульсов от 100 мсек до 2 сек. Оптимальные условия определения большого числа элементов создаются при анодном испарении и возбуждении спектра тонкого слоя пробы на электроде в атмосфере аргона одиночным импульсом (г = 60 а) длительностью 100—500 мсек. При большом дуговом промежутке (8 мм) наблюдается увеличение концентрации паров пробы около анода, что благоприятствует снижению пределов обнаружения элементов. [c.154]

Как уже упоминалось, конденсированный искровой разряд, характеризующийся высокой температурой, может быть успешно использован для определения ряда трудновозбудимых элементов —С, , ,, галогенов и т. д. Наилучшие результаты достигнуты с помощью низковольтной конденсированной искры [355]. Например, при введении пробы в зону разряда с помощью вращающегося медного диска и при анализе сухого остатка раствора, расположенного на торце медного электрода, пределы обнаружения составили 0,003% 5, 0,001% хлора и брома 63]. Значения пределов обнаружения серы и хлора, полученные при анализе угольного порошка Б различных источниках возбуждения спектра [66] приведены в табл. 25. [c.206]

Рис. 73. Разрядная высокочастотная камера для анализа сухих остатков растворов (40 Мгц, 200 вт) [1191]

Исб едование влияния различных факторов на анализ 0,02 мл слабйкислых водных растворов, содержащих Bi, Ад, Мд, N1, 8п, Мп, 51, Си, Сг, Са, Мо, V, РЬ, Т1, 2п, Со, Аз, Аи, С(1, А1, 2п (в концентрациях от 1-10" до 1-10 г/мл), позволило установить следуюйцте оптимальные условия анализа толщина угольного диска 0,5 лж, присутствие в сухой пробе 1—1,5 мг ОягОз. Предел обнаружения хрома в этих условиях 3 10 г (по линии 283,56 нм) [48]. Интересны исследования по снижению предела обнаружения примесей путем воздействия на плазму внешнего магнитного поля, которое изменяет ее геометрию и замедляет перенос частиц от анода к катоду. Этот способ оказался особенно эффективен при анализе сухих остатков [182]. Совместное действие неоднородного конусообразного магнитного поля, создаваемого постоянными ферромагнитами, и носителя уменьшает на порядок пределы обнаружения Сг и N1. [c.81]

Сущность микрометода заключается в предварительном испарении углеводородной основы про бы с поверхности электрода и спектральном анализе сухого остатка. Нижний электрод показан на рис. 2 в. Верхний электрод затачивается на полусферу. Готовые электроды для очистки обжигают в дуге переменного тока верхние — в течение 60 с при силе тока 15 А, а нижние — 30 с при 10 А. После этого для заполнения пор на торцы нижних электродов наносят по одной капле 3%-ного раствора полистирола в бензоле и сушат [12]. Затем на торцы электродов наносят по одной капле буфера (7,5%-ный раствор нитрата бария) и электроды сушат 20 мин при 105—110°С. Для удобства дозировки цробу разбавляют в 10 раз или больше изооктаном или н-гептаном. На торец электрода наносят микропипеткой 20— 40 мкл pa TBOipa, электрод сушат в сушильном шкафу при 80— 90 °С или под ИК-лампой 20 мин и досушивают 0,5 ч. Температура досушки зависит от летучести анализируемого вещества. Масляные фракции досушивают при 400 0. Затем наносят вторую порцию, сушат, досушивают и т. д. [c.26]

Еще один микрометод, основанный на анализе сухого остатка, заключается в следующем. На токарном станке из спектральных углей вырезают диски диаметром 4 мм и толщиной 0,5 мм, которые дополнительно очищают обжигом в дуге постоянного тока силой 12 А в течение 15 с. Затем на диск наносят микропипеткой 20 мкл анализируемого раствора, сушат под ИК-лампой при 80 °С и помещают в кратер нижнего электрода, который служит анодом дуги постоянного тока. Достигнуты следующие абсолютные пределы обнаружения (в нг) qpeб-ро — 0,08 висмут — 0,4 магний, марганец, медь — 0,5 алюминий, кремний, молибден, титан — 2 ванадий, кобальт, хром, цинк — 3 железо — 4 никель, олово — 5 кальций — 6 свинец— 7 кадмий, сурьма — 10 мышьяк — 90. При увеличении толщины дисков свыше 1,5 мм резко ухудшаются чувствительность и точность анализов [52]. [c.27]

К наиболее простым способам введения раствора в зону разряда относится выпаривание нескольких капель раствора с плоского торца электрода и анализ сухого остатка. Электроды могут быть угольными и металлическими. Они должны иметь малолинейчатый спектр. Среди металлических электродов удобны для этой цели медные и алюминиевые. [c.26]

Использованию атомно-эмиссионной спектрометрии для нахождения металлов в нефти посвящен ряд обзоров [141—145]. Примеси определяли либо в сухом остатке, полученном в результате озоления нефти или нефтепродуктов [153—163], либо непосредственно в жидких образцах [146—152]. Сообщается о прямом нанесении пробы каплями на торец электрода, испарении углеводородов с поверхности и анализе сухого остатка [146]. Данный метод применили и для обнаружения примесей меди, свинца, мышьяка в бензинах с чувствительностью (1—2)Х Х10 9, 5-10 , 1-10 % соответственно [147]. Анализируемую пробу накапывали в кратер нижнего графитового электрода типа рюмки . Буфер (угольный порошок+2% ЫаС1) помещали в кратер верхнего электрода, заточенного на усеченный конус с площадкой диаметром 2 мм. [c.49]

Угольную дугу в атмосфере аргона при испарении пробы из канала электрода использовали для определения примесей ряда элементов (10" —10- %) в закиси-окиси урана [1190], в полупроводниковых Материалах- кремнии [1449] и карбиде кремния [115] (предотвращалось образование молекул 510, дающих интенсивный фон), в кварце высокой чистоты [1431], для обнаружения трудновозбудимых элементов в двуокиси германия [957]. Малые абсолютные содержания многих элементов (10 —10 г) определяли при анализе сухих остатков растворов, помещенных на торцевые поверхности угольных (графитовых) электродов дуги Ьеременного тока [967] и сильноточной импульсной дуги постоянного тока [1428]. В аргоновой атмосфере проводили дуговой анализ растворов, вводимых в разряд с помощью фульгуратора [1317], определение газов в металлах и сплавах в униполярной дуге 773], а также примесей трудновозбудимых элементов Аз, Сд, 2п ( О —Ю %) в окислах никел и кобальта С помощью глобульной дуги [890]. - [c.171]

Принятые сокращения. Перем. т. — дуга переменного тока 8—9 а пост. т. — дуга постоянного тока 10 а ПК —разряд в полом катоде в атмосфере гелия (см. 5.1) анализ на тмце—анализ сухого остатка раствора методом графитовой дуги (см. 13.5) С — угольный. (графитовый) порошок дифракц. спектр.— спектрограф большой линейной дисперсии (2—5 А/мм) . [c.371]

Метод основан на предварительном концентрировании примесей путем химического разложения двуокиси кремния или кварца парами фтористоводородной кислоты и на последующем спектральном анализе сухого остатка жидкого концентрата в угольной дуге переменного тока [1]. Метод ирименим для определения всех примесей, которые не образуют в присутствии серной кислоты летучих фтористых соединений. Примеси В, Аз и Р этим методом не определяются. [c.78]

Другим весьма распространенным эффективным носителем является хлорид натрия. Он, как правило, не диссоциирует и не взаимодействует с анализируемой пробой в канале электрода. При анализе угольного порошка, часто используемого в качестве коллектора для концентрирования примесей в методах с предварительным обогащением пробы, добавление 0,5—4% хлорида натрия позволяет для многих элементов снизить абсолютные пределы обнаружения на порядок и более [842]. Тот же эффер достигается при анализе окислов РЗЭ в дуге постоянного тока [605] и при анализе сухих остатков растворов в дуге переменного тока [270]. [c.149]

Предварительно обожженные в электрической дуге графитовые и угольные электроды обладают лучшей адсорбционной способностью, но и обожженные угольные электроды могут служить своеобразной ионообменной колонкой с различной адсорбционной способностью для разных ионов металлов, находящихся в исследуемом растворе. Тем не менее методы спектрального анализа сухого остатка на электроде весьма удобны, так как позволяют анализировать весьма малые объемы (несколько капель) жидких проб. Поэтому эти методы часто применяются при химико-спектральном определении иримесей в чистых веществах. [c.134]

Метод анализа сухого остатка на торцовой поверхности электрода. Метод возбуждения спектра сухого остатка после выпаривания раствора на торцовой поверхности электрода известен давно [7]. При помощи микропипетки несколько капель исследуемого раствора наносят на торцовую часть угольного электрода. После высушивания сухой остаток на электроде испаряют в дуге постоянного или переменного тока или в обрывной дуге или в искре [7—10]. [c.134]

Один из способов анализа сухого остатка Фрида—Нахтри-ба—Томкинса [23, 24], получивший название искры на медных электродах отличается высокой чувствительностью (10- - -10-э г), вследствие чего некоторые авторы этот метод используют для сопоставления с ним чувствительности, достигнутой другими методами спектрального анализа растворов [25]. [c.135]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология