Перренат бария

Реактивы и растворы. 1) Кислота соляная, р=1,19 г/см 2) кальция оксид 3) хлорид бария, 20%-ный раствор 4) роданид калия (аммония) 5) перманганат калия 6) хлорид олова, растворы (для их получения соответственно 20 и 35 г соли растворяют при нагревании в 20 мл соляной кислоты, охлаждают растворы и разбавляют их до метки водой в колбах вместимостью 100 мл) 7) хлорид железа (III), раствор (для его получения 10 г соли растворяют в 100 мл воды, подкисленной соляной кислотой) 8) тиомочевина, 10%-ный раствор 9) запасной раствор, содержащий в 1 мл 1 мг рения (для его получения 0,1553 г перрената калия растворяют в воде раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят его объем водой до метки и перемешивают) 10) рабочий раствор, содержащий в 1 мл 0,1 мг рения (раствор А, который готовят разбавлением запасного раствора в 10 раз) 11) рабочий раствор, содержащий в 1 мл 0,01 мг рения (раствор Б, который готовят разбавлением запасного раствора в 100 раз). [c.187]

Окись четырехвалентного рения образуется при восстановлении перрената цинком в кислых растворах в присутствии воздуха. Каждая молекула образовавшегося окисла содержит 2,5 молекулы кристаллизационной воды. На этом окисле при гидрировании гексена-1 при 154° С и давлении водорода 200 бар за 2 ч образу- [c.94]

Извлечение и концентрирование нового элемента из пиролюзита (который содержит очень незначительные количества элемента с атомным номером 75) при помощи этих методов оказалось медленной и неудовлетворительной операцией. Было установлено [36], что при действии на пиролюзит одной лишь соляной кислотой дви-марганец образует летучее соединение, выделяющееся вместе с хлором. Хлор, содержащий следы дви-марганцевых соединений, либо поглощали, либо осаждали гидроокисью бария, либо подвергали действию металлического цинка, который легко превращал его в загрязненную гидратированную гидроокись рения. Продукты последних двух операций легко превращались в семиокись рения при нагревании их в токе кислорода. Из раствора, полученного в результате первой операции, можно было выкристаллизовать некоторое количество перрената калия. [c.21]

Перренаты щелочных металлов, аммония, серебра, таллия и других кристаллизуются из растворов в безводном состоянии. Перренаты щелочноземельных металлов, цинка, кадмия, свинца и других образуют кристаллогидраты с 2 или 4 молекулами воды. Соли таллия, рубидия, цезия, калия и серебра — малорастворимые вещества перренаты аммония, бария, свинца, обладают средней растворимостью, соли же натрия, магния, кальция, меди, цинка н кадмия хорошо растворимы в воде. Чаще всего приходится встре- [c.336]

Приготовление эталонов. В качестве основы для приготовления эталонов применяют рениевокислый калий (для анализа перренатов аммония, бария, калия, лития, натрия) и рениевокислый кальций (для перренатов кальция и магния), чистые по определяемым примесям. [c.15]

Как уже было показано, ни дистилляционный метод, ни метод спекания с окисью кальция не приводят к полному отделению молибдена от рения. Поскольку молибден является наиболее мешающим элементом при определении рения, вопросу разделения этих элементов в литературе посвящено большое число работ. Ранее рекомендовали отделять малые количества молибдена осаждением о-оксихинолином из ацетатных буферных растворов с последующим осаждением перрената нитрона [71]. Этот метод применим лишь к растворам, содержание молибдена в которых невелико, поскольку объемистые осадки оксихинолината молибдена захватывают некоторые количества рения. Значительно лучшим является ксантогенатный метод [22, 28, 72], заключающийся в экстракционном отделении соединения молибдена с этил- или бутилксантогенатом натрия. Экстрагирование проводят смесью четыреххлористого углерода и бензола 1 1 22]. Иногда рекомендуют удаление молибдена проводить экстрагированием эфиром из солянокислого раствора, после чего следы молибдена из водной фазы отделяют экстрагированием роданидного соединения (восстановитель — ртуть) эфиром, а в водном остатке рений определяют колориметрически реакцией с родан-ионом в присутствии хлористого олова [47]. Некоторые авторы [73, 74] отделяют молибден экстракцией хлороформом в виде купфероната. Этот метод позволяет отделять 0,4 г молибдена от 0,1 мг рения. Хорошие результаты при отделении рения от молибдена дают также методы осаждения последнего а-бензоиноксимом из 4—7 ТУ сернокислых растворов [71] и осаждения молибдата бария [31, 32]. [c.632]

Бария перренат см. Барий рениевокислый [c.67]

Имеются сведения, что мезоперренат бария Ваз(ВеОд)а выкристаллизовывается в виде гексагональных призм при выпаривании раствора перрената бария с избытком гидроокиси бария в отсутствие углекислого газа, который разлагает мезоперренат,особенно во влажном состоянии[8]. Однако И. и В. Ноддаки [9] описали это соединение как лимонно-желтое твердое вещество, образующееся при действии едкого натра на перренат бария. Правда, они подтверждают, что кислота НдВеОд слабее угольной кислоты и что ее соли гидролизуются водой. [c.54]

Перренат бария, Ва(Ке04)з. Получается путем растворения гидроокиси бария в рениевой кислоте и кристаллизуется с двумя молекулами кристаллизационной воды в виде маленьких пластинок, которые довольно хорошо растворимы в воде и теряют кристаллизационную воду в вакууме. Безводную соль можно расплавить без разложения. [c.58]

При нагревании перрената бария до 300° в токе азота образуется черная двуокись рения. Если полученное вещество растворить в 5-процентной азотной кислоте и прибавить едкого натра или едкого кали до щелочной реакции, то выпадают четырехугольные пластинки рената бария BaRe04- На свету они темнеют, повидимому, вследствие гидролиза. [c.64]

Барий перманганат см. Барий марганцовокислый Барий перренат см. Барий рениевокислый Барий перхлорат см. Барий хлориокислый [c.61]

Си [126, 370], Kg [370, 461), Аи [370], Са [110, 479], Ъп [126, 128, 370], Не [126], Оа [126, 370], 1п [126, 128], Ое [370, 550], 8Ь [126, 128, 198, 370], V [228], 8е [126, 128], Сг [370, 758], Вг [126], Т [126], Мп [126, 230, 370], Ре [126, 128, 229, 370, 758], Со [126, 128, 370], № 1370, 758], 1г [126, 128], а также В1, РЬ, Т1, А1, Аз [3701. В бромиде натрия определяют марганец [352]. В иодиде натрия определяют ВЬ, Си, гп, Не, Оа, 1п, Ей, 8Ь, 8е, Вг, Т, Мп, Ре, Со, 1г [126], Са [58, 1279], Ва [27], Мп [352, 373], а также А1, Сг, Ре, №, Со, Мп, Си, 8п, РЬ [373], Ре, А1, Ме, 81, Т1 [1279]. В гипофосфите натрия определяют С х [232, 2921, 2п [5001, РЬ [4481, 2г [5011, В1 [292, 4991, Мп [2311, а также Kg, Аи, Ре, Т1, Сг, V [292] и Ре [233]. В ацетате натрия определяют 1п [440], А1 [56], а также С , №, Со, Ре, Мп, Сг, V [977]. В тартрате натрия—калия определяют 2п [4401, в цитрате натрия — Са [256], в азиде натрия — Са, 8г, Ва [1096], в сульфате натрия Сг, Ре, М [758], РЬ [202, 331], в нитрате натрия — Ag, В1, А >, С , Мп, N1, РЬ, Т1, Мп, Оа, Ре, А1, 1п, 2п, Ое, 8Ь, Ая, Со, Сг [3701, Са [879], А1, У, Ре, Си, Со, Ме, Мп, Са, №, МЬ, Сг [223], в карбонате натрия — Ag, В1, А 1, С 1, Мп, N1, 8Ь, Аз, Со, Сг, РЬ, Т1, Мп, Оа, Ре, А1, 1п, Zn, Ое [370], , №, Со, Ре, Мп, Сг, V [977], в фосфате натрия — Сй, ВЬ [379, 3811, А1 [353], в метафосфате натрия — Мп, С I, Мо, Ре, V, Сг, РЬ, №, Со, Т1 [86], Ре, N1, С 1, Со, V, Мо [87], в ниобате, титанате и танталате натрия — Ре, 81, А1, Мп, С, 2п, N1 [259], в ниобате натрия-бария — 81, Ре, Со, N1, В1, Мп [293], в молибдате натрия-лантана — С Мп, Со, Ре, Сг, N1 [3771, в молибдате натрия-гадолиния и натрия-неодима — С , Ре, Мп, N1, Со, Сг, V [3781, в перренате натрия — Ре, Мп, С , А1, Ме, N1, Мо, 81, РЬ [542], в диэтилдитиокарбаминате натрия — Мп, В1, Т1, Со, РЬ, Сг, 1п, Ае, N1, Си, 8п [291]. [c.178]

После спекания тигель охлаждают на воздухе. Охлажденный спек не рекомендуется оставлять длительное время на воздухе, так как это ухудшает разделение молибдена и рения при анализе молибденитов за счет перехода окиси кальция в карбонат [376]. Остывший спек вьщелачивают водой при нагревании раствора до кипения в течение 20—60 мин. В полученном растворе (щелоке) содержатся перренат- и в небольших количествах (1—12 мкг/мл) молибдат-, вольфрамат-, ванадат-, сульфат- и другие ионы в осадке — нерастворимые соли молибдена(У1), вольфрама(У1), кремния и др., гидроокиси железа(1П), алюминия, титана(1У), меди(П), марганца(1У) и других элементов. Щелок фильтруют через бумажный фильтр, осадок па фильтре промывают горячей водой. Фильтрат при стоянии мутпеет вследствие образования осадка карбоната, который, однако, не мешает определению рения. Для предотвращения образования этого осадка рекомендуется собирать фильтрат в сосуд, содержащий небольшое количество соляной кислоты ( 1 мл). Для уменьшения содержания в фильтрате молибдат-, вольфрамат- и сульфат-ионов при выщелачивании плава в раствор добавляют соединения бария, образующего с названными ионами малорастворимые в воде соединения [133, 384, 576]. Иногда для удаления из фильтрата кальция к нему прибавляют карбонат аммония [501]. В результате всех этих процедур рений эффективно отделяется также от Са, d, Bi, Sb, Hg, Se, Te и As. [c.236]

Предварительные эксперименты показали также, что при извлечении кетонами перренатов магния, кальция, марганца и бария значения коэффициентов, распределения в отсутствие высаливающих агентов и самовысаливания также довольно близки. В связи с этим можно предположить, что и в случае извлечения перренатов двухвалентных катионов в присутствии одноименных катионов высаливающих агентов изменение коэффициента распределения связано не только с изменением степени ассоциации соответствующего перрената, но и с изменением состояния воды в равновесной водной фазе. Поэтому рост значений коэффициентов распределения для ассоциатов перренатов с катионами в ряду > > 2х -" > N1 > Мп-" > [c.124]

Из кислородных соединений рения в реакции гидрогенизации исследовались окислы двух- [275], четырех- [276] и щестивалентного [277] металла. Дигидрат КеО, не теряющий воду при 100° С над пятиокисью фосфора, является катализатором гидрирования многих органических соединений [2751.Он особенно эффективен при присоединении водорода по С=0-связи карбонильных и карбоксильных групп. Активность катализатора зависит от способа его приготовления. Так, для получения наиболее эффективного катализатора следует восстанавливать перренат аммония (но не калия) или КсаО, металлическим натрием или литием (но не калием) в жидком аммиаке или этиламине. На примере гидрирования гексенов-1 и -2, циклогексена при давлении водорода 200 бар показано влияние способа приготовления катализатора на его каталитическую активность (табл. 19). [c.94]

Однако в литературе имеется очень мало данных о применении окислов марганца и рения в реакциях дегидрирования низших углеводородов Са— j. Сообщается, что в присутствии МПаОд осуществляется дегидрирование пропана в пропилен (600—650° С) [77], а над катализатором, содержащим перренат и MgO, происходит дегидрирование парафинов в соответствующие олефины (500° С, 1 бар) [99]. При дегидрировании изопропилбензола в присутствии катализатора Re (29,6%)— уголь образуется а-метилстирол [151]. Между тем, известно, что окислы рения используются в реакциях дегидрирования спиртов [20], а металлический рений, нанесенный на уголь, является активным катализатором дегидрирования циклогексана и его гомологов (см., например, [150]), дегидроциклизации гексана (см., например, [151]). [c.167]

При сплавлении двуокиси рения с едким натром и едким баритом при 500° в атмосфере азота получается репат бария. Ренат бария ВаВеО представляет собой зеленое, цвета травы, твердое вещество, в то время как перренат бесцветен, а манганат бария синевато-зеленый. [c.49]

Помимо нормальных перренатов, известны м е з о-перренаты, являющиеся производными более богатой водой формы рениевой кислоты — НзКеОб, аналогичной подобной же форме йодной кислоты ( 4 доп. 47). Кроме красных мезоперренатов К и Na, была выделена лимонножелтая соль бария — Ваз(КеОб)2. Последняя может быть получена не только сухим путем, но и упариванием раствора Ba(Re04)2 с большим избытком Ва(ОН)г (в отсут-0 Ю го 30 Ш °С ствие СО2). Водой все мезоперренаты легко разлагаются с образованием нормальных перренатов. [c.308]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология