Вакуумная сушка и сублимация

Все большее значение приобретает вакуумная техника в химической промышленности. Многие продукты химической промышленности могут быть получены только при условии применения вакуума. Среди способов получения и хранения химических продуктов большая роль принадлежит вакуумной дистилляции, сублимации и сушке материалов. Метод вакуумной сушки в замороженном состоянии (ниже тройной точки) также может быть применен для продуктов химической промышленности, в частности, таких, как высокодисперсные красители, которые являются взрывоопасными и требуют сушки при низких температурах. Этот метод успешно применяется для получения медицинских препаратов, сушки пищевых продуктов и т. п. [c.177]

Описанные агрегаты являются установками периодического действия. Наиболее экономична и удобна в эксплуатации сушильная установка непрерывного действия, в которой загрузка продукта в вакуумное пространство камеры и выгрузка готового продукта могут производиться без нарушения вакуума. Кроме того, некоторые технологические процессы требуют непрерывной сушки в герметически закрытой сушилке. НИИХИММАШем разработана конструкция агрегата непрерывного действия для сушки сублимацией материалов различной консистенции. Применение такого агрегата резко [c.295]

При проведении сушки методом сублимации тепло, подводимое к материалу, должно расходоваться на испарение льда. Однако, если количество подводимого тепла не изменяется, то к концу процесса сушки, когда влаги в материале остается очень мало, температура его начнет повышаться. При этом, так же как и при тепловой вакуумной сушке, необходимо уменьшать количество подводимого тепла, так как слишком сильное повышение температуры материала приведет к ухудшению его качества и сведет на нет основное преимущество сушки методом сублимация. [c.160]

Вакуумная сушка и сублимация [c.886]

В процессе сушки методом сублимации различают две стадии. На первой стадии влага удаляется непосредственно при переходе льда в пар (до влажности 1—2%) на второй стадии остатки влаги удаляются из высушенного вещества при температуре выше криогидратной точки. В конце сушки температура материала повышается до температуры нагревателя. При проведении сушки методом сублимации тепло, подводимое к материалу, должно расходоваться на испарение льда. Однако если количество подводимого тепла не изменяется, то к концу процесса сушки, когда влаги в материале остается очень мало, температура его начнет повышаться. При этом, так же как и при тепловой вакуумной сушке, необходимо уменьшать количество подводимого тепла, так как слишком сильное повышение температуры материала ухудшает его качество. В то же время конечная влажность очень мала (0,5% и меньше), несмотря на низкие температуры. При других методах сушки для получения таких значений конечной влажности пришлось бы нагревать материал до очень высоких температур, а это снижает качество готового продукта. [c.189]

Вакуумная камера. Эта камера подобна сублиматору обычной сублимационной установки. При конструировании и изготовлении вакуумной камеры необходимо 1) свести до минимума все неплотности, через которые может просочиться наружный воздух 2) обеспечить постоянство режима сушки 3) выбрать источник тепла для сублимации 4) предусмотреть отверстия достаточно больших размеров, чтобы удалять водяные пары с минимальным понижением давления даже при максимальных нагрузках 5) предусмотреть удобную загрузку и выгрузку продукта. [c.606]

Схема установки для сушки пищевых продуктов методом сублимации изображена на рис. 58. Подготовленный для сушки продукт в противнях устанавливается на пустотелые полки сублиматора 1. При помощи вращательного вакуумного насоса 7 во всей системе (сублиматоре 1, конденсаторе 4, трубопроводах) создается разрежение 1—2 мм рт. ст. [c.87]

На фиг. 127 показана схема питателя с предварительным замораживанием и дегазацией. Жидкий продукт подается на наружную поверхность медленно вращающегося пустотелого барабана льдогенератора 5, охлаждаемого изнутри рассолом. На поверхности барабана продукт замерзает и чешуйки льда счищаются неподвижным стальным ножом, установленным вдоль образующей барабана. Далее продукт при помощи шнека высыпается в приемный бункер дегазатора. Последний служит для предварительного удаления воздуха из замороженного продукта. Наружные стенки дегазатора охлаждаются рассолом. Каждый питатель имеет два попеременно работающих вакуумных дегазатора, благодаря чему обеспечивается непрерывная подача на ленту замороженного продукта. После загрузки определенной порции продукта дегазатор отключается и в нем создается вакуум. В дегазаторе происходит удаление воздуха из пор продукта и частичная сублимация. Далее продукт при помощи шнека ссыпается на ленту транспортера, где происходит его дальнейшая сушка. [c.297]

Если для получения чистого вещества можно использовать сублимацию, то целесообразнее применить ее, а не кристаллизацию или экстракцию растворителем. В процессе кристаллизации требуется растворение сырья в соответствующем растворителе, избирательная адсорбция загрязнений специальными адсорбентами, фильтрация, сушка, а также, возможно, дробление готового продукта и регенерация растворителя. Очистка сублимацией в ряде случаев значительно проще и дешевле. Простая сублимация в вакууме применяется в химических производствах давно. Вакуумной сублимацией очищают такие вещества, как трехокись сурьмы, фторид кальция, сульфид цинка, магнезию. Ряд металлов получают в чистом виде также сублимацией. Многие вещества, которые плавятся при высо- [c.156]

При сушке сублимацией в период охлаждения и самозамораживания (первый период) испаряется 5... 20 % влаги в период сушки сублимацией (второй период) из продукта в замороженном состоянии удаляется 75...80 % влаги и при тепловой сушке (вакуумная досушка) удаляется 5... 15 % влаги. Продолжительность сублимационной сушки длительная и колеблется от 8 до 20 ч (в зависимости от режима сушки). [c.830]

Перспективной технологией получения стабильных инфузионных растворов является лиофилизация, получившая широкое распространение в качестве метода стабилизации легкоразлагаюшихся вешеств. Согласно этому методу, стерильный водный раствор лекарственного вешества замораживают в стерильном контейнере, лед и связанную воду в асептических условиях удаляют сублимацией и вакуумной сушкой. Сушку замораживанием можно проводить в готовой упаковке (флаконе, бутылке или ампуле из стекла или пластика) можно производить замораживание в балк-форме с последуюшим распределением лиофилизата. При разбавленищлиофилизатов водой получают инфузионные концентрированные растворы, подлежащие разведению адекватными инфу-зионными средами-носителями. При лиофилизации снижается уровень загрязнения и повышается качество раствора. [c.341]

Процесс сушки сублимацией имеет три периода самозамора-Ж ивание продукта, сушка сублимацией при температуре ниже 0° и тепловая вакуумная сушка при положительных температурах -Ь40°, что достигается подачей горячей воды в пустотелые полки сублиматора. [c.88]

Приведенные ниже уравнения конденсации дают возможность непосредственно рассчитать величину необходимой поверхности конденсатора и правильно расположить эту поверхность по отношению к потоку пара при конденсации чистого пара без примеси неконденсирующегося газа. В действительности всегда существует примесь неконденсирующегося газа. Однако уравнениями, полученными для чистого пара, можно пользоваться и для нахождения поверхности конденсации в ряде реальных процессов. Например, при проведении сушки сублимацией процессу сушки всегда предшествует откачка иеконденсирующихся газов из всей системы за исключением сублиматоров. При предельном вакууме в системе воздух остается только в сублимационной камере. Когда начинается процесс сушки, то количество газа, которое требуется откачать из сублиматора, ничтожно мало по сравнению с проходящим по трубопроводу количеством пара. А так как воздух откачивается вакуумными насосами, то его относительное количество во всей паро-воздушной смеси непрерывно уменьшается и не оказывает существенного влияния на кинетику движения всей массы паро-воздушной смеси. При этом вакуумная система должна быть изготовлена и смонтирована с минимально допустимым натеканием через неплотности из атмосферы внутрь аппарата. Перед монтажом установки необходимо все отдельные детали и узлы проверять на плотность специальным течеискателем. После сборки всего агрегата он также проверяется на вакуумную плотность. Чувствительность течеискателя такова, что он определяет присутствие одной части гелия в 10 частях воздуха. Проверка агрегата приборами такой чувствительности позволяет вести расчет сублимационных конденсаторов по уравнениям, полученным для чистого пара. [c.230]

Гиппуровая (бензамидуксусная) кислота рекомендована Комиссией ИЮПАК в качестве вторичного эталона в калориметрии сжигания азоторганических соединений. Однако задача установления точной величины энтальпии сгорания гиппуровой кислоты до сих пор не решена из-за трудности очистки исходного образца. Как показано в работах [1, 2], гиппуровая кислота после очистки методом перекристаллизации и вакуумной сушки при 353—378 К содержит до 0,06 масс. % воды. Очистка зонной сублимацией не дает удовлетворительных результатов, т. к. при температуре несколько выше точки плавления гиппуровая кислота разлагается. По этим причинам в термохимических исследованиях необходимо применять гиппуровую кислоту, аттестованную по чистоте, причем подтверждать чистоту и полноту сгорания путем анализа конечных продуктов сгорания. [c.70]

Сублимация замороженной воды при атмосферном давлении происходит при сушке белья зимой. Этот процесс,лежит в Основе промышленной сушки пишевых продуктов (сублимационная сушка). Для интенсификации сублимационной i сушки в аппаратах (сублиматорах) поддерживают с помощью вакуумных насосов давление ниже атмосферного. [c.6]

Если для получения чистого вещества можно использова ть сублимацию, то ей следует отдать предпочтение перед кристаллизацией или экстракцией растворителем. Например, Для кристаллизации требуется растворение сырья в соответствующем растворителе, избирательная адсорбция загрязнений специальными адсорбентами, фильтрация, кристаллизация, сушка, а также, возможно, раздробление готового продукта и регенерация растворителя. Очистку методом сублимации в ряде случаев можно осуществить значительно проще и дешевле. Простая сублимация в вакууме применяется в химических производствах чрезвычайно давно. Вакуумной сублимацией производится очистка таких веществ, как трехокись сурьмы, фторид кальция, сульфид цинка, магнезия [231]. Целый ряд металлов также может быть получен в чи-.стом виде методом сублимации. [c.247]

Для превращения водной суспензии красителей в ледяную крошку и последующей передачи ее через вакуумный шлюз в сублиматор предназначен специальный питатель. Жидкий продукт подается на наружную поверхность медленно вращающегося пустотелого барабана льдогенератора, охлаждаемого изнутри рассолом. На поверхности барабана продукт замерзает, и чешуйки льда счищаются неподвижным стальным ножом, установленным вдоль образующей барабана. Далее продукт при помощи шнека высыпается в приемный бункер дегазатора. Последний служит для предварительного удаления воздуха из замороженного продукта. Наружные стенки дегазатора охлаждаются рассолом. Питатель имеет два попеременно работающих вакуумных дегазатора, благодаря чему обеспечивается непрерывная подача на ленту замороженного продукта. После загрузки определенной порции продукта дегазатор отключается и в нем создается вакуум. В дегазаторе происходит удаление воздуха из пор продукта и частичная сублимация. Далее продукт при помощи шнека ссыпается на ленту транспортера, где происходит его дальнейшая сушка. Если в сушилку необходимо подавать кусковые и сыпучие продукты, то отпадает необходимость в установке льдогенератора и продукт загружается не-посредственпо в дегазатор, где происходит удаление воздуха из продукта. [c.311]

Препарирование образцов для электронно-микроскопических исследований студней проводили методом сублимационной сушки. Небольшое количество студня помещалось на опорную сетку между двумя стеклянными пластинками 15x15 мм. Пластинки зажимались в струбцину и выдерживались в атмосфере паров растворителя в течение суток. После этого полученный тонкий слой студня быстро замораживался жидким азотом. Сублимация велась при температуре —160° С. При данной температуре не наблюдалось расслаивание систем вследствие ее охлаждения. Далее стеклянная пластинка с высушенной до постоянной массы пленкой студня помещалась в универсальную вакуумно-распылительную установку УВР, где на нее термически наносилась плагиноугольная реплика. Реплика отделялась от пленки студня путем предварительного нанесения на нее раствора желатины и последующим растворением последней в горячей воде. После тщательного промывания [c.85]

Вакуумные десублиматоры. Наиболее распространенной системой удаления пара, вьшеляющегося в процессе вакуумной сублимации, является конденсация его в твердое агрегатное состояние (десублимация) на теплоотводящей поверхности. Температура теплоотводящей поверхности поддерживается на более низком уровне, чем температура сублимации. В установках сублимационной сушки десублиматоры (конденсаторы-вымораживатели) выполняются в виде набора труб или полых плоских панелей, внутри которых кипит холодильный агент (аммиак, фреон). Влага осаждается в виде льда на охлаждаемых элементах десублиматора. Существуют и другие методы удаления пара с помощью адсорбентов или систем непосредственной эвакуации парогазовой среды эже1сторными вакуумными насосами. Однако опыт работы промышленных установок показывает преимущество десублиматоров. [c.555]

Материал, подвергаемый сублимационной сушке, может замораживаться предварительно вне сублимационной камеры и непосредственно в сублиматоре. В последнем случае замораживание материала может проводится как перед сублимацией, так и в ходе процесса сублимации. Для предварительного замораживания на практике используются конвективные, кондуктивные (барабанные, плиточные и др.), контактные морозильные аппараты [11, 49, 70]. Предварительное замораживание в полочных вакуумных сублиматорах может производиться непосредственно на пли-гах, через которые пропускается хладоноси-тель. В атмосферных сублимационных установках процесс замораживания осуществляется холодным воздухом. [c.556]

Важную роль в вакуумной сублимационной технологии играет процесс десублимации вьщеляюшегося пара, который протекает параллельно со стадией сублимации, а в некоторых случаях — со стадией замораживания. Удаление паров растворителя при десублимации увеличивает движущую силу процесса сублимационной сушки. [c.51]

Процесс сублимации можно проводить в периодическом или непрерывном режиме. В настоящее время в промышленности и в лабораторной практике используют преимущественно аппараты и установки периодического действия. Как правило, это связано с трудностями зафузки и выфузки продуктов из аппаратов вакуумной техники. Однако организация процесса сублимационной сушки в непрерывном режиме представляет большой практический интерес. [c.56]

Коэффициент массопроводности зависит от большого числа параметров порозности слоя, геомефической формы и протяженности пор, размера и формы частиц фанулята, плотности и вязкости пара и т.п. (см. п. 4.5.1). Теоретическое определение коэффициента массопроводности возможно лишь для офаниченного числа случаев, когда слой состоит из частиц правильной изометрической формы и одного размера. По этой причине в практике сублимационной сушки коэффициент массопроводности, как правило, определяется экспериментально для каждого конкретного случая осуществления процесса. В табл. 5.1 приведены значения коэффициентов массопроюдности и теплопроюдности продуктов, полученных сублимацией из растворов в интервале давлений, используемых при вакуумной сублимационной сушке [3]. [c.158]

Обезвоживание криогранул на практике чаще всего осуществляют методом вакуумной сублимации. Для проведения процесса сублимации (см. гл. 5) требуются специальное оборудование и больщие энергозатраты. Продолжительность сублимационной сушки обычно составляет несколько часов. [c.183]

Краткая характеристика. Вакуумные насосы предназначены для создания необходимого разрежения при проведении процесса сублимации и десублимации. Откачка легко конденсируемых паров с помощью вакуумных насосов представляет значительные трудности. При откачке водяных паров механическим насосом может происходит конденсация их внутри насоса, что приводит к нарущению нужной степени вакуумирования сублимационной установки и порче насоса. К тому же для практического осуществления сублимационной сушки в производстве наноматериалов требуется откачка водяных паров с расходом порядо десятков и даже сотен литров в секунду. [c.287]