Методы очистки веществ газо-жидкостная

До опубликования первой работы Мартина и Джеймса [1] по газо-жидкостной хроматографии для очистки и разделения применялись следующие методы селективная экстракция растворителями, дистилляция, экстрактивная дистилляция и жидкостная адсорбционная хроматография. Эти методы очень полезны и, несомненно, будут использоваться и в дальнейшем, но многие компоненты сложных органических веществ не могут быть с их помощью выделены в достаточно чистом для идентификации виде. [c.323]

Очистка газообразных органических веществ производится главным образом путем вымораживания, фракционированного испарения смесей при низких температурах, а также при помощи целого ряда химических операций, позволяющих связать имеющиеся в газообразном веществе примеси. Большие успехи достигнуты в области разделения газов хроматографическим методом. Благодаря большей скорости диффузии газов по сравнению с жидкостями скорость пропускания разделяемого газа через колонку и размеры гранул адсорбента могут быть значительно увеличены. При хроматографическом разделении газов используется также сильная температурная зависимость адсорбции. Иногда весь процесс ведут при низкой температуре, иногда — при высокой, а в ряде случаев выгодно вводить газовую смесь в охлажденную колонку, а затем вытеснять компоненты, постепенно повышая температуру. В последнее время все большее значение приобретает газо-жидкостная, или газовая, хроматография, отличающаяся тбм, что в колонку вместо твердого адсорбента помещается пористый материал, пропитанный высо-кокипящей жидкостью. Разделяемые вещества (газы или жидкости в испаренном виде) пропускают через такую колонку в токе инертного газа (N2, Нг, Не). Пары разных веществ задерживаются жидкой фазой по-разному, а потому выходят из колонки через разные промежутки времени. [c.35]

В ряде случаев постоянство температуры в процессе перегонки не может служить гарантией чистоты вещества. Так, при выделении симметричного метилэтилэтилена (т. кип. 36,5° С) из смесей, получающихся при дегидрировании изоамилового спирта, измерение температуры дистиллата не дает возможности судить об отсутствии примеси триметилэтилена (т. кип. 38,7° С). В этом случае более надежным критерием чистоты является постоянство показателя преломления дистиллата, которое можно контролировать с помощью рефрактометра ИРФ-23 при разностных отсчетах с точностью 2—3-10 5 (показатели преломления соответственно 1,3798 и 1,3878). Дополнительно чистота контролируется путем анализа, осуществляемого при очистке углеводородов С5 методом газо-жидкостной хроматографии. [c.196]

При необходимости образцы измельчались в шаровой мельнице до образования частиц определенного размера, обрабатывались разбавленной НС1, отфильтровывались, высушивались и экстрагировались в экстракторе Сокслета. Сырой продут состоял главным образом из сильно окрашенных смолистых веществ, содержание которых колебалось от 1 до 10% веса органического вещества в первоначальном образце. Жирные кислоты составляли всего 0,1% сырого экстракта. С целью получения раздельных пиков при газо-жидкостном хроматографическом анализе, исходные образцы подвергались предварительной частичной очистке, включающей химическую очистку и селективную экстракцию. Насыщенные жирные кислоты могут противостоять довольно сильным окислительным и восстановительным процессам, во время которых разрушаются смолы. Метиловые эфиры жирных кислот гораздо больше растворимы в петро-лейном эфире, чем смолы. Авторами применялись различные комбинации обработок жирных кислот. Эффективность этих методов проверялась мечеными атомами С жирных кислот. При проведении предварительных исследований были предприняты меры для сохранения ненасыщенных кислот. Позднее выяснилось, что в древних породах в значительных количествах присутствовали только насыщенные жирные кислоты. Это обстоятельство заставило соответственно изменить методы исследования. [c.170]

ХРОМАТОГРАФИЯ — метод разделения и анализа смесей газов, паров, жидкостей или растворенных веществ сорбционными методами в динамических условиях. Хроматографические сорбционные, методы различаются по следующим. признакам по средам, в которых производится разделение (газовая, газожидкостная, жидкостная X.) по механизмам разделения (молекулярная, ионообменная, осадочная и распределительная X.) по технике проведения разделения (колоночная, капиллярная, бумажная и тонкослойная X.), Методами X. анализируют смеси неорганических соединеиий, концентрируют следы элементов. В химической т хнологии X. применяют для очистки и разделения различных веществ, близких по свойствам лантаноидов, актиноидов, аминокислот и др. [c.280]

Этот метод применяется главным образом для очистки уже сравнительно чистых материалов с целью получения продукта весьма высокой чистоты. Например, прохождение 40 расплавленных зон повышает чистоту олова с 99,99 до 99,999% [581. Метод зонного плавления был использован и для очисткв органических веществ для этой же цели испытывался обращенный процесс — зонной кристаллизации [25]. Чистота промышленного бензола после прохождения шести последовательных зон кристаллизации была доведена до такого уровня, что последующий контроль методом газо-жидкостной хроматографии не обнаружил в нем никаких примесей. Разумеется, характер удаляемых веществ и фазовые равновесия при столь высокой чистоте материала точно не известны. Поэтому исключается возможность вычислить эффективность каждой ступени очистки. Однако большое число зон плавления, необходимое для очистки, убедительно доказывает, что эффективность каждой ступени чрезвычайно низка вероятно, она не превышает 5%. [c.67]

Наличие примесей в прпмепяелгых для исследования веществах влияет на условия равновесия и чрезвычайно усложняет анализ смесей. Поэтому исходные вещества должны подвергаться возможно более тщательной очистке. Способ очистки должен выбираться в зависимости от свойств вещества и содержащихся в нем примесей. Применяются физические методы очистки — перегонка, кристаллизация и др., а также химические методы удаления примесей (например, удаление воды с помощью водоотнимающих средств). Для очистки жидких веществ чаще всего используется ректификация, проводимая на обычных лабораторных колонках. Для работы отбирается средняя фракция, которая при необходимости может быть подвергнута повторной перегонке. Критерием чистоты продукта, отбираемого в процессе перегонки, является постоянство физических свойств дистиллата, прежде всего температуры кипения, которую легко контролировать по ходу разгонки. Помимо температуры кипения контролируются чаще всего показатель преломления и удельный вес. Могут, разумеется, контролироваться и другие свойства (например, электропроводность, вязкость). Для оценки степени чистоты следует выбирать такое свойство, которое в наибольшей степени изменяется с изменением содержания примесей и поддается контролю с наибольшей точностью. Помимо измерения физических свойств, следует во всех случаях, когда это возможно, использовать химические и физико-химические методы анализа. Особенно большое распространение для определения чистоты органических веществ получил в последнее время метод газо-жидкостной хроматографии. [c.8]

Раздел Общие сведения о работе в лаборатории органического синтеза , кроме параграфов, посвященных хроматографии и органическим растворителям, написан О. Ф. Гинзбургом, Хроматографические методы разделения органических веществ , Газо-адсорб-ционная и газо-жидкостная хроматография — Л. М. Зубрицким, Тонкослойная хроматография , Колоночная хроматография , Практические работы по хроматографии — Д. П. Севбо, Органические растворители и их очистка — К. В. Ралль. [c.3]

Применение газо-жидкостной колонки с высокой разделяющей способностью для приготовления значительных количеств чистых веществ имеет, очевидно, существенное значение для работ в области органического синтеза и в других областях, требующих применения реагента высокой чистоты. С помощью препаративной газовой хроматографии могут быть произведены автоматическое разделение и очистка (99,94%-ной концентрации и выше) относительно больших количеств вещества, разнящихся по температуре кипения менее, чем на 1°. Кроме высокой эффективности разделения этот метод обеспечивает отсутствие тех осложнений, связанных с образованием азеотропов, с которыми так часто приходится встречаться в классических процессах разделения перегонкой, поскольку азеотроны легко разделяются на хроматографической колонке. В настоящей главе рассматриваются различные соображения принципиального и общего характера, которые должны учитываться в препаративной газовой хроматографии, и разнообразные применяемые в ней практические методы, приемы и устройства. [c.362]

Часто к препаративной газовой хроматографии прибегают и при необходимости выделения неизвестных компонентов смеси для последующей их идентификации другими методами или для получения чистых эталонных веществ и измерения их физико-химических констант. Так, для очистки продажной окиси фтора от кислорода и четырехфтористого углерода с целью получения эталонного препарата применен метод газо-жидкостной (масло Кель Ф на флуоропаке) и газо-адсорбционной хроматографии (адсорбенты АЬОз, молекулярные сита 5А и 13Х и силикагель) [29]. Первый вариа-нт не позволяет отделить РгО от Ог и СР при комнатной температуре и при —78 °С, в то время как на колонке с силикагелем при минусовой температуре можно получить хорошее разделение этих компонентов. Фракции, соответствующие дифториду кислорода, кислороду и тетрафториду углерода, улавливались и идентифицировались масс-спектрометрическим методом. Чистота выделенной окиси фтора проверялась с помощью инфракрасных спектров. [c.215]

Бензойная кислота, широко применяемая в качестве исходного вещества для получения некоторых мономеров, а также в фармацевтической и пищевой промышленности, должна содержать минимальное количество микропримесей. Известно, что в процессе окисления толуола образуется ряд промежуточных и побочных продуктов [1, 3]. Для получения бензойной кислоты высокой степени чистоты требуется проведение специальной технологической стадии — очистки. Существующие критерии оценки чистоты бензойной кислоты — кислотное число и температура плавления — далеко не всегда могут дать полное представление о качестве продукта. Для полной оценки состава органических примесей в бензойной кислоте авторы предлагают- метод газо-жидкостной хроматографии. [c.136]

Гидриды бора являются веществами чрезвычайно активными по отношению к воде и кислороду. Поэтому для их анализа возможно применение только метода газо-жидкостной хроматографии с использованием инертного твердого носителя и гидрофобных неподвижных фаз, не растворяющих кислород и, конечно, не содержащих гидроксильных групп. Особенно высокие требования предъявляются к очистке и осушке газа-носителя, к подготовке пробы и способу ее ввода в хроматограф. Для разделения диборана, тетраборана, пентаборана и дегидропентаборана применяют специальный хроматограф, включающий вакуумную систему отбора пробы [c.157]

Соединения этих групп были синтезированы сравнительно недавно. Ввиду относительно малой устойчивости их не удается окончательно очистить ни дистилляцией в вакууме, ни методом газо-жидкостной хроматографии. Образование веществ было доказано при помощи спектроскопии ЯМР Р и И, а также при помощи ряда химических превращений (см. стр.280). Исключение составляет пента-фенокснфосфоран, поддающийся очистке перекристаллизацией. [c.274]

Сероводород, уловленный в виде PbS и dS, определялся взвешиванием или иодометрическим титрованием [9], а углеводородные газы— методом адсорбционной хроматографии. Жидкие катализаты из 2—4-х параллельных опытов объединялись и подвергались фракционированию при атмосферном давлении, а затем в вакууме. Во избежание разложения катализата его нагревали не выше 250°. В отдельных фракциях катализата проводились качественные определения общей и элементарной серы, меркаптанов и сульфидов. Количественное определение серы проводилось ламповым способом для низкокипящих фракций и методом двойного сожжения 110] для высококипящих. Определение различных групп сернистых соединений проводилось по методу Фарагера и потенциометрическим титрованием элементарной и меркаптанной серы 1181. Для исследования жидких продуктов катализа были использованы методы спектрального анализа в УФ-и ИК-областях и газо-жидкостной хроматографии на колонках с трикрезилфосфатом, диоктилфталатом и силиконовым маслом ПФМС-4, нанесенными на диатомитовый кирпич (размером 0,25—0,5 мм). Для разделения сернистых соединений и углеводородов, а также для очистки выделенных соединений в отдельных случаях применялась хроматография на силикагеле марки ШСМ. Углеводороды вымывались н-пентаном, сернистые соединения — бензолом. Выделенные вещества идентифицирова- [c.174]

Если экстракты из почв, содержащих пестициды, были подвергнуты тщательной очистке, например пропусканием раствора через колонку с флорисилом, то для последующего детектирования можно использовать селективные газохроматографические детекторы. Очищенные экстракты можно использовать также для подтверждения присутствия того или иного определяемого компонента. Метод тех считается полуколичественным, поэтому для получения количественных результатов целесообразно использовать дополнительные методы. Пестициды можно иден ифицировать и количественно детектировать с приемлемой точностью, если за ТСХ-разло- жением следует отбор зон анализируемых веществ с подложки, их экстрагирование и определение методами газо-жидкостной хроматографии. В удаленной с -ТСХ-пластинки зоне должны отсутство- [c.354]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология