Обнаружение азосоединениями

В ходе расследования аварии был проведен химический и спектральный анализ проб жидкости и осадка, отобранных из ресивера. Жидкая фаза содержала около 20% (масс.) хлорного железа с примесью хлористого железа и более 4% (масс.) свободной соляной кислоты. Во всех пробах был обнаружен порофор, гидро-азосоединения и продукты их разложения. [c.356]

Для аналитической химии магния большое значение имеют окрашенные соединения его с органическими реагентами, используемые в качестве комплексонометрических индикаторов, для фотометрического определения и для обнаружения магния. Ион магния не обладает хромофорным действием, поэтому цветные реакции дают только соединения его с окрашенными органическими реагентами. Из них наиболее важны азосоединения, меньшее значение имеют трифенилметановые красители и соединения других классов. [c.12]

Многие ароматические нитросоединения непосредственно конденсируются с первичными ароматическими аминами при этом выделяется вода и образуются окрашенные азосоединения. Эту реакцию тоже можно использовать для обнаружения ароматических нитрозосоединений [c.625]

Малые количества третичных алкилированных аминов можно определять различными методами. Однако каждый из этих методов может применяться лишь в определенных условиях. Некоторые третичные амины способны сочетаться с растворами диазосоединений. В этих случаях их можно определять методом сочетания после предварительного ацетилирования первичного и вторичного оснований. В других случаях, например при определении диметиланилина, диэтиланилина или диэтил-ж-толуидина, третичные амины можно превратить действием большого избытка азотистой кислоты в замещенные в ядре нитрозосоединения, интенсивно окрашенные в желтый цвет, которые можно определить колориметрически, так как образующиеся одновременно с ними из других аминов ди азосоединения и нитрозамины бесцветны Иногда для количественного определения удается использовать описанную выше и принятую для обнаружения третичных диалкилированных оснований реакцию с уксусным альдегидом и окислителем, приводящую к образованию окрашенных соединений (стр. 660). В этом случае интенсивность окраски исследуемого раствора сравнивают с интенсивностью окрасок стандартных растворов с известным содержанием третичного амина. [c.696]

Азосоединения Обнаружение азогруппы [c.724]

В последнее время предпринимаются попытки использовать для обнаружения случаев промежуточного образования радикалов АгН+ и X явление химически индуцированной динамической ядерной поляризации [462,463]. Недавно, например, было показано [464], что при взаимодействии тетрафторбората бензолдиазония, приготовленного из ани-лина-М и НМ Ог, с фенолятом натрия в метаноле наблюдается поляризация ядер N 5 диазониевой соли и образующегося азосоединения. По мнению авторов цитируемой работы, это означает, что рассматриваемая реакция азосочетания протекает по следующей схеме [c.159]

В настоящее время химическая поляризация ядер (ХПЯ) исследована во многих реакциях термического распада перекисей и азосоединений, процессах изомеризации с миграцией молекулярных фрагментов и др. На рис. 111.17 в качестве примера показано, как выглядит спектр ПМР продуктов, получающихся при термическом распаде перекиси ацетилбензоила в тетрахлорэтилене при 100°С видны несколько сигналов эмиссии (направлены вниз), обусловленных отрицательной сверхравновеснон ХПЯ. Для каждого пика на рисунке указано его отнесение. Обнаружение эффектов химической поляризации является надежным критерием существования радикальных стадий реакции. [c.83]

Восстановительная конденсация с другими аминами протекает по этому методу менее удовлетворительно и приводит к образованию следующих побочных продуктов ArN = NAr, АгОАг, ArNHAr, АгС 1, АгОН. В случае о-нитроанилина соответствующий диарил вообще не был обнаружен, а выход азосоединения доходил до 30%. Однако л-нитроани-лин превращается в 3,3 -динитродифенил с выходом 45%. [c.264]

ПАР и ПАН-2 использованы для обнаружения Сс1, Си, РЬ и 2п [877] при хроматографическом разделении на бумаге, ПАР и ПАН-2 — для обнаружения В1, Сё, Со, Си, Мп, N1, РЬ, У(У), и(У1) [736] и 2п (ПАН-2) [658] при их разделении методом тонкослойной хроматографии. При анализе воды и лекарственных препаратов ионы Сё, Со, Си, Hg, N1, РЬ и 2п разделяют на катионообменных бумагах Амберлит 5А-2 или У А-2 , а затем обнаруживают при помощи ПАН-2 или ПАР [97]. Фуимото [637] отмечал, что сорбирование ионов смолами, а затем обнаружение при помощи ПАН-2 или ПАР понижает предел обнаружения В], Hg(И), N1, Рс1, Т1(П1) и У(1У, V) до рО < 8,7, в то время как без сорбции рО = 6,5—7,0 рВ — отрицательное значение логарифма предельного разбавления). Пиридиновые азосоединения широко применяются в качестве проявителей в тонкослойной хроматографии. Используют пластинки с гипофосфитом циркония [704] (разделяют и обнаруживают с помощью ПАН-2 лантан и иттрий), силикагелем [879] (разделяют и обнаруживают Со, Си, N1 с помощью ПАН-2), с целлюлозой МЫ-ЗОО-НК и силикагелем [736] (разделяют В , Сс1, Со, Си, Мп, N1, РЬ, У(У) и и(У1), подвижный растворитель СН3СОСН3—1-СЭН7ОН—СНзСООН—НС —НаО, проявитель — ПАН-2 или ПАР). На пластинках Силуфол на основе силикагеля [646] разделяют Со, Си, Ре, N1 и затем обнаруживают с помощью ПАН-2. Метод применяют для определения элементов в нитратах бария и стронция, хлоридах кальция, аммония и гидрокарбонате аммония. На целлюлозе МЫ-ЗОО-НК, пропитанной хлороформным раствором анионообменника — хлоргидрата Прайамина 1М-Т, отделяют цинк и обнаруживают его реагентом ПАН-2 [658]. Разработан метод обнаружения РО4 , В1, 5Ь, Н 2,6-диамино-З-фенилазо-пиридином [687]. [c.184]

Очень чувствительный флуориметрический метод основан на диазотировании п-хлоранилина и сочетании с 2,6-диаминопирнди-ном. Образующееся при реакции азосоединение взаимодействует с Си304 и образует интенсивно флуоресцирующий триазол. Максимум флуоресценции наблюдается при 430 нм при возбуждении 360 нм. Предел обнаружения нитрита составляет 2 нг/мл при объеме пробы 10 мл [48]. [c.149]

МАГНЕЗОНЫ — группа оргапич. реактивов, применяемых в основном для обнаружения и определения магния. Все М. являются азосоединениями. Известны магнезоны I и II и магпезоп ИРЕА. [c.501]

Органические реагенты давно вошли в практику аналитической химии для обнаружения и определения неорганических веществ. Исследованы и рекомендованы для аналитического применения сотки самых разнообразных органических соединений. В настоящее время применение органических реагентов в анализе неорганических веществ является одним из важнейших и стремительно развивающихся направлений аналитической химии. Этой проблеме посвящен ряд монографий отечественных и зарубежных авторов [38, 49, 63, 66, 155, 157—164]. Научный Совет АН СССР по аналитической химии и ГЕОХИ АН СССР начали издание многотомной серии монографий Аналитические реагенты , в которых будут обобщены и систематизированы сведения о наиболее важных органических реагентах. В этой серии уже вышли монографии Триоксифлуороны [158], Оксимы [159], Оксихи-нолин [160] Гетероциклические азотсодержащие азосоединения [161]. На каждый элемент составляется рациональный ассортимент аналитических реагентов. В монографии 3. Хольцбехера и др. [63] объединены основные аспекты теории и практики применения органических реагентов в неорганическом анализе. Обширные сведения о применении органических реагентов в виде разнолигандных комплексов содержатся в монографии А. Т. Пилипенко и М. М. Тананайко [38 [. Значительная часть монографии Сендела и Ониши [25] также посвящена органическим реагентам и их применению в фотометрических методах анализа следов элементов. Наиболее полные сведения об органических реагентах, применяемых в неорганическом анализе, можно найти в справочниках [165, 166], в которых описано более 5000 реагентов. [c.104]

Чувствительность спектрофотометрического метода — минимальное количество вещества, которое можно надежно обнаружить, — обусловлена абсолютной ошибкой измерения концентрации АС. Минимальная оптическая плотность, при которой с точностью 3% можно определить ее величину, составляет 0,3 (см. гл. 2). Если поглощение раствора зависит только от поглощения исследуемого соединения, концентрация его, которая обеспечивает соответствующую оптическую плотность при толщине слоя 1 см, составит С = 0,3/е, т. е. зависит от коэффициента экстинкции вещества. Для сильнопоглощающего вещества, например антрацена (е 200000), эта концентрация равна 1,5-10 лголь/л, а для алифатического азосоединения (е 10) — 0,03 моль/л. Принимая объем стандартной кюветы V = 3,5 см , получаем минимальное количество вещества, необходимое для обнаружения его спектрофотометрическим методом [c.174]

Азосоединения — производные салициловой или хромотропо-вой кислоты образуют с W(VI) окрашенные соединения. Некоторые производные салициловой кислоты используют для обнаружения вольфрама [183]. [c.39]

В настоящее время ХПЯ обнаружена в самых разных классах реакций распад перекисей и азосоединений, термические перегруппировки и изомеризации молекул, фотохимические реакции распада, фотосенсибилизированные реакции, реакции с участием металлоорганических соединений ртути, магния, кремния, лития, свинца, олова и т. д., реакции переноса электрона, азосочетания, окисления, полимеризации, цепного галоидирования и т. д. [25]. ХПЯ дает важную информацию о механизмах, вскрывает их новые стороны. К новым результатам, полученным методом ХПЯ, относится обнаружение радикальных реакций синглетных карбепов и ориентации нуклеофильного типа в реакциях ароматического присоединения радикалов, установления ряда стабильности ацилоксиради-калов при распаде ацильных перекисей, доказательство роли диа-зофенильного радикала в ряде реакций термического распада и переноса электрона, обнаружение фотохимического распада кетонов в эксиплексах, установление радикального механизма для ряда реакций, считавшихся классическими примерами нуклеофильного или электрофильного замещения, и т. д. [c.223]

Как любая цепная реакция, процесс свободно-радикальной полимеризации включает также стадии зарождения цепей и обрыва цепей. Как правило, процессы полимеризации ведутся в присутствии инициаторов, являющихся источниками свободных радикалов. Такими инициаторами являются, в частности, перекиси и азосоединения, например, перекись бензоила и азоизобутилонитрил (см. главу восьмую, 1, раздел В). Процесс полимеризации поэтому начинается с присоединения к молекуле мономера свободного радикала 2 , образовавшегося из инициатора. Т. о. растущая полимерная цепочка имеет на конце радикал 2, образованный не из мономера, а из инициатора. Этот радикал, химические и физические свойства которого могут существенно отличаться от свойств основной полимерной цепочки, обычно может быть легко обнаружен в образовавшемся полимере. [c.347]