Безводная хлорная кислота анализ

Еще более яркие результаты получили Сумарокова и Усанович 9-63 когда они перешли к физико-химическому анализу систем, состоящих из безводной хлорной кислоты и уксусной кислоты или ее хлорпроизводных. [c.77]

В обоих методах разбавления лучше пользоваться охлажденной кислотой. Над безводной хлорной кислотой при комнатной температуре давление пара достигает 20—25 мм рт. ст., причем пар обогащен хлорным ангидридом. Частичное испарение кислоты при переливании может повести к дополнительной ошиб-ке в анализе. [c.49]

На основании многочисленных анализов конечных продуктов брутто-уравнение реакции термического разложения безводной хлорной кислоты в жидкой фазе может быть записано следующим образом [c.87]

При анализе смесей первичных, вторичных и третичных аминов в качестве растворителей используют уксусную кислоту, гликоли, спирты, кетоны и т. п. Для определения вторичных и третичных аминов нельзя применять растворы хлорной и хлористоводородной кислот, приготовленные на основе безводной уксусной кислоты, содержащей [c.445]

При анализе ацетилирующих смесей с хлорной кислотой в качестве катализатора ацетилирующую смесь выдерживают при 10 °С. Эту же смесь можно титровать в среде безводной уксусной кислоты 0,2 н. раствором ацетата натрия, приготовленным в безводной уксусной кислоте. Растворы кислот готовят в среде безводной уксусной кислоты. [c.134]

Ряд ученых [1, 2] работает над вопросами анализа аминокислот. В настоящее время разработаны методы определения аминокислот [3—7]. Так, например, осуществлено потенциометрическое титрование индивидуальных аминокислот в неводных растворах. Предложена [6] методика потенциометрического титрования КНз-группы уксуснокислым раствором хлорной кислоты. Разработан метод кондуктометрического титрования аминокислот в среде безводной трифторуксусной кислоты [1]. Метод пригоден для определения индивидуальных хлоргидратов и некоторых пептидов. Однако ни один из перечисленных методов не дает возможности раздельно определять в смеси аминокислоты из одной навески вещества. [c.108]

В анализе хлорной кислоты, близкой по концентрации 100%, особую трудность представляет разбавление навески водой. Реакция безводной кислоты с водой протекает настолько бурно, что может произойти взрыв или потеря навески вследствие разбрызгивания и частичного разложения кислоты. Вследствие крайней гигроскопичности кислоты обращение с ней в обычной атмосфере, содержащей пары воды, нежелательно. Уже простое переливание концентрированной хлорной кислоты на открытом воздухе ведет к изменению ее концентрации, далеко превосходящему возможную ошибку аналитического определения. Поэтому при всех манипуляциях необходимо тщательно изолировать хлорную кислоту от влаги атмосферы. [c.47]

При анализе смеси хлорной и серной кислот используют дифференцирующий растворитель метиленхлорид в масляном ангидриде. Потенциометрическое титрование ведут 0,025 N раствором бифталата калия в безводной уксусной кислоте. Первый скачок на кривой титрования соответствует нейтрализации хлорной кислоты, второй — серной [123]. [c.106]

Выполнение анализа. После обработки хлоргидрина раствором гидрохлорида основания в безводной ледяной уксусной кислоте титруют основание 0,1 н. раствором хлорной кислоты в присутствии индикатора. Ввиду значительного теплового расширения ледяной уксусной кислоты [c.426]

Выполнение анализа. Взвешивают в бюксе с притертой крышкой 0,5—1,0 г возможно более сухого исследуемого основания, растворяют в 10 мл чистой, безводной ледяной уксусной кислоты, прибавляют несколько капель раствора индикатора и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте до изменения окраски индикатора. Кристаллический фиолетовый изменяет окраску от синей к зеленой, а а-нафтолбензеин — от желтой к зеленой [c.673]

В качестве таких реагентов применяют концентрированные (Минеральные кислоты, сильные основания и аммиак, олеум, смеси серной и азотной, кйслот, хлорной и азотной кислот, перекиси, галогены, иодаты и перйодаты, хроматы и бихроматы, перманганат, безводный хлор д алюминия и др. Эти вещества, способные расщеплять или окислять кремнийорганические соединения, были щироко использованы для качественного и количественного анализа мономерных и полимерных кремнийорганических соединений, например [c.98]

В качестве реактива на эпоксидную группу используют растворы хлористого водорода в диоксане метил этил кетоне , этиловом спирте . Чтобы избежать потерь хлористого водорода во время анализа, можно в качестве донора НС1 использовать гидрохлориды органических оснований, например триметилами-на и пиридина При взаимодействии эпоксида с избытком гидрохлорида триметиламнна в безводной ледяной уксусной кислоте образуется эпнхлоргидрин и выделяется триметиламин, который можно точно оттитровывать 0,1 н. раствором безводной хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте. Хорошими индикаторами являются кристаллический фиолетовый и а-нафтолбен-зеин, они обеспечивают в точке эквивалентности очень резкий переход окраски от синей или желтой к зеленой. [c.134]

Высокую дегидратирующую способность безводной хлорной кислоты по сравнению с безводной серной кислотой отметил при фазовом анализе тройной системы H IO4 — H2SO4 — HjO А. А. Зиновьев с сотрудниками 46]. [c.75]

Разбавление навески безводной хлорной кислоты водой для последующего титрнметрического определения представляет собой довольно трудную задачу. При неправильном выполнении этой операции результаты анализа оказываются неверными. Поэтому целесообразно остановиться на некоторых деталях разбавления. [c.49]

Один из способов разбавления безводной хлорной кислоты состоит в следующем во взвешенную мерную колбу на 100 мл, содержащую 15—20 мл воды, в сухой камере очень медленно наливают 1—2 г хлорной кислоты и после исчезновения белого дыма над раствором колбу извлекают из камеры и вновь взвешивают. Такой метод взятия наьески более пригоден для анализа хлорного ангидрида. При анализе хлорной кислоты расхож-дек е мсл<ду параллельными определениями достигает 0,2%. [c.49]

Подобного типа превращения довольно часто происходят н при изменении агрегатного состояния. Так, пентахлорид фосфора, построенный (по данным КР-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа) из катионов [РСи]+ и анионов [РСЦ] , в газовой фазе состоит из молекул РС . В жидком РС з, который можно получить при нагревании вещества под давлением, присутствуют агрегаты молекул РСЬ, соединенных посредством хлорных мостиков. Подобные явления наблюдаются и в других жидкостях. В безводной азотной кислоте НЫОз присутствуют ионы Н2ЫО з+ и N03 , обусловливающие сравнительно высокую электропроводность. В газовой фазе азотная кислота состоит только из одних молекул НОЫОг. [c.369]

Результаты химического анализа по определению Н4Р2О7 в бинарных смесях безводных хлорной и ортофосфорной кислот [c.74]

Анализ ИК-спектров поглощения бинарных смесей безводных серной и хлорной кислот подтвердил экспериментальные выводы М. И. Усановича об отсутствии подобного взаимодействия между молекулами НСЮ4 и H2SO4, а также выводы [c.75]

На основании ИК-спектров установлена и химическим анализом подтверждена дегидратация безводной ортофосфорной кислоты до Н4Р2О7 в присутствии небольших количеств хлорной кислоты. Дегидратация исчезает с увеличением концентрации H lOi в смеси (>20%). [c.76]

Появление низших окислов хлора в хлорной кислоте может произойти в результате ее частичного разложения. При этом кислота приобретает желтую, оранл евую или красно-коричневую окраску в зависимости ог концентрации низших окислов. Присутствие в кислоте окислов хлора делает всю систему лабильной н способной к самопроизвольному взрыву. Не меньшую опасность представляет кислота с избытком хлорного ангидрида. Такая смесь может образоваться в результате неточного соблюдения метода синтеза безводной кислоты. Раствор СЬО в 11С104 по внешнему виду трудно отличить от 100%-ной хлорной кислоты, поэтому До получения результатов анализа со свежеприготовленной кислотой следует обращаться с особой осторо. кностью. [c.46]

В безводном хлорном олове, которое всегда очень чисто, едва ли необходимо определять содержание 8п. Для определения примесей склянку открывают под тягой, стеклянную пробку заменяют резиновой, через которую вставляют короткую, сухую стеклянную трубку, заканчивающуюся под самой пробкой. Навеску берут в тонкостенный стеклянный шарик (подобно тому, как при анализе олеума, см. т. II, ч. 1, вып. 2, стр. 213 и 216—217), который на двух противоположных сторонах имеет тонкие капилляры один из капилляров запаян и загнут в крючок, чтобы шарик можно было подвешивать к весам. Открытый капилляр вводят в жидкость через стеклянную трубку и, проводя под шариком небольшим пламенем, несколько нагревают его. При охлаждении часть шарика наполняется хлорным оловом. Капилляр вынимают из стеклянной трубки, вытирают его и запаивают. Разность в весе между порожним и наполненным шариком дает величину навески. Помещают шарик в закрытую стеклянной пробкой склянка, в которой находится немного воды и несколько не очень мелких стеклянных бус, и энергично взбалтывают, чтобы разбить шарик и капилляры. Можно склянку закрыть также и резиновой прЪбкой, через которую следует плотно продеть толстую стеклянную палочку, но так, чтобы она могла двигаться вверх и вниз и разбить шарик. Когда в склянке не будет более заметно паров, ее открывают, прибавляют холодной воды, а иногда соляной кислоты, и чтобы задержать кусочки стекла пропускают через фильтр. Затем в этом растворе определяют примеси, как в растворе олова (см. Продажное с/лово). [c.438]

Нами также разработаны новые, пе описанные в литературе, методы потенциометрического титрования в среде смешанных растворителей (ацетонитрил-бензол или нитрометан-диоксан) алкил амипосиланов и силаминов, отличающихся положенпем атомов азота, входящих в их состав. Применение других растворителей (безводной уксусной кислоты, гликолей и т. п.) показало непригодность их для электрометрических методов анализа этих типов соединений, так как в их средах получаются клейкие продукты, затрудняющие работу со стеклянным электродом. Ами-носиланы и силамины, относящиеся к кремнийорганическим основаниям, титруются хлорной кислотой. [c.339]

При анализе смесей первичных, вторичных и третичных аминоз в качестве растворителей используют уксусную кислоту, гликоли, спирты, кетоны и т. п. Для определения вторичных и третичных аминов нельзя применять растворы хлорной и хлористоводородной кислот, приготовленные на основе безводной уксусной кислоты, содержащей уксусный ангидрид, так как они реагируют с первичными и вторичными аминами. [c.465]

Выполнение анализа. 250 мг гидрохлорида растворяют в 10—15 мл уксусного ангидрида (или в смеси его с хлороформом, 1 1). К растворителю предварительно добавляют в присутствии кристаллического фиолетового не содержащий воды раствор хлорной кислоты до желтой окраски (около 3 капель). Затем титруют безводным 0,1 н. раствором хлорной кислоты до перехода веленой окраски в желтую. [c.426]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология