солью арсеназо

Выполнение работы, Выбор аналитической длины волн ы. На спектрофотометре снимают спектр раствора сравнения в области 500—700 нм с интервалом 5 нм относительно дистиллированной воды, используя кюветы с толщиной погло-ш,ающего слоя 10 мм. Затем аналогичным образом снимают спектр раствора, содержащего комплекс лантана (111) с арсеназо 111. Для приготовления этого раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл приливают 12 мл 0,015%-ного раствора арсеназо 111, исходный раствор соли лантана, содержащий 400 мкг элемента, 2,0 мл 0,08 М хлорной кислоты и дистиллированную воду до объема 50 мл. По полученным данным строят кривые поглощения реагента и комплекса и, ориентируясь на наибольшее различие поглощения комплекса и реагента, находят оптимальную аналитическую, длину волны. [c.79]

Определение основано на использовании реагента арсеназо И1. Арсеназо III является высокочувствительным и селективным реагентом для фотометрического определения циркония. Окрашенный в красный цвет в кислой среде раствор арсеназо III при введении соли циркония быстро изменяет окраску на синюю или сине-фиолетовую в зависимости от соотношения реагента и циркония. Интенсивность окраски растворов соединения постоянна в интервале кислотности, соответствующей 1 — 3 н. растворам НС1, но сильно изменяется во времени. Для стабилизации окрашенного раствора вводят желатину. Для получения устойчивых результатов цирконий предварительно переводят в постоянную ионную форму (цирконил-пон) кипячением с 2 н. раствором НС1. Оптические плотности растворов соединения циркония с арсеназо III пропорциональны концентрациям в интервале 5—30 мкг циркония в 50 мл раствора. [c.375]

К испытуемому раствору соли редкоземельного элемента (отдельному или смеси), помещенному в мерную колбу емкостью 50 мл и содержащему редкоземельный элемент в количестве от 5 мкг до 0,5 мг, прибавляют 5 мл раствора арсеназо 1, 0,5 мл соляной кислоты н 1,5 мл уротропина (для создания pH 6,5) и доводят объем раствора водой до метки. После перемешивания отбирают пипеткой 20 мл этого раствора и переносят в кюветку для титрования. Раствор комплексона III прибавляют из микробюретки отдельными порциями по 0,1 мл, перемешивают и измеряют оптическую плотность при X 575 нм после прибавления каждой порции реагента. По полученным данным строят график в координатах A v, графически определяют конечную точку титрования и вычисляют количество редкоземельного элемента, учитывая, что редкоземельные элементы образуют с комплексоном III соединение в соотношении 1 1. [c.214]

Арсеназо III, кальциевая соль [c.49]

Выход арсеназо 111—53 г. Продукт представляет собой темно-красный порошок и является смесью свободной сульфокислоты и ее натриевых солей. [c.27]

Арсеназо III — темно-красный, почти черный порошок представляет собой смесь свободной сульфокислоты и ее натриевой соли. Умеренно растворим в воде и кислотах хорошо растворим в растворах карбоната или бикарбоната натрия. Нерастворим в ацетоне, этаноле, эфире и в растворах, насыщенных хлоридом натрия. Хорошо сохраняется в сухом виде и в нейтральных растворах. [c.117]

Спектрофотометрическое титрование солями металлов. Спектрофотометрические кривые титрования арсеназо М солями La , Сц2+, иОг + при pH 3,5 имеют один четкий перегиб, отвечающий соотношению реагента и металла 1 1. [c.52]

При подкислении реакционной массы соли кальция переходят в раствор, а арсеназо 111 в виде смеси свободной кислоты, натриевой и кальциевой соли выпадает в осадок. Выдерживают 1 ч или оставляют на ночь. [c.54]

Определение содержания арсеназо III в его препаратах. После очистки арсеназо И (установления индивидуальности и идентификации) в препарате могут присутствовать только соли щелочных (иногда щелочноземельных) элементов и кристаллизационная вода. [c.59]

Спектрофотометрическое титрование арсеназо П1 раствором соли тория. Около 0,03 г препарата взвешивают с точностью 0,0002 г, растворяют в 0,1 н. растворе НС1 в мерной колбе емкостью 1000 мл и тщательно перемешивают (раствор А). Затем в мерные колбы емкостью 25 мл отбирают по 10 мл раствора А п ъ каждую добавляют 4,125-10 М раствор Th(N0a)4 в 0,1 н. растворе НС1 в количестве 2,0 2,2 2,4 2,6 2,8 3,0 3,2 3,4 3,6 3,8 4,0 4,2 4,4 мл. Объем доводят до метки 0,1 н раствором НС1 (растворы Б). Растворы Б перемешивают и измеряют оптическую плотность в точке максимума при 660 нм. Строят график зависимости оптической плотности от объема титранта и находят точку эквивалентности. Содержание арсеназо III в пересчете на двунатриевую соль рассчитывают по формуле [c.59]

Кузнецов В.И., Саввин С.Б. Чувствительное фотометрическое определение тория с реагентом арсеназо Ш. Вариант соосавдения тория с ДФГ-й солью арсеназо Ш - антраценсульфокис-лоты. - пРадиохимия",1961, I, с.79-86. [c.144]

Ализаринсульфокислота, Na-соль Арсеназо Арсеназо III Дитизон Купферон [c.211]

Арсеназо (бен-зол-2 -арсоно-пая кислота-(Г-азо-2)-1,8-диоксинафта-лин-3,6-дисульфокислота, динатриевая соль) [c.226]

Исходя из свойств некоторых органических соединений, применяемых в анализе, перспективными для качественного обнаружения ионов металлов метод адсорбционно-комплексообразовательной хроматографии являются (в скобках указаны определяемые элементы) ализарин С (алюминий, циоконий, торий) алюминон (алюминий, бериллий) арсеназо III (цирконий, гафний, торий, уран, редкоземельные элементы) диметилглиоксим [никель, кобальт, железо (II), палладий (И)] 2,2 -дипиридил [железо (И)] дитизон (серебро, висмут, ртуть, свинец, цинк) дифенил-карбазид [хром (VI)] 2-нитрозо-1-нафтол (кобальт) нитро-зо-Н-соль (кобальт) рубеановая кислота [железо (III), [c.248]

Выбор оптимальной концентрации суммы редкоземельных элементов в эталонных растворах (а следовательно, концентрации элемента с большим атомным весом в растворе сравнения) проводят по методу Ба-стиана (см. стр. 72). Выяснять пределы соблюдения закона поглощения (выбирать оптимальную концентрацию суммы редкоземельных элементов) следует по растворам элемента с меньшим атомным весом (Рг, У). В мерные колбы емкостью 25 мл вводят раствор соли элемента с меньшим атомным весом (Рг или У) в количествах (мкг) 8, 16, 24, 32, 40, 48, 56 (интервал в концентрациях должен быть постоянным. Ас = = 8мкг), прибавляют 1 мл арсеназо М, 15 мл ацетатного буферного раствора и доводят объем раствора до метки водой. Измеряют на спектрофотометре при А- 640 нм оптическую плотность каждого последующего раствора по отношению к предыдущему [А ). Далее поступают, как указано на стр. 205. [c.216]

Арсеназо П1, 10 М водный раствор. К 100 мл раствора арсеназо III добавляют, 1—2 мл 2 н. H IO4. Титр раствора арсеназо ill определяют титрованием соли циркония известной концентрации. [c.227]

В мерной колбе емкостью 25 мл готовят испытуемый раствор соли перхлората циркония с содержанием от 0,1 до 1 лп. В кювету для титрования переносят 0,5 мл испытуемого раствора, добавляют раствор хлорной кислоты до 18—20 мл и помещают в кювету спектрофотометра. Раствор арсеназо III добавляют из мнкробюретки отдельными порциями по 0,1 мл, перемешивают и измеряют оптическую плотность при X 670 нм после прибавления каждой порции реагента. По полученным данным строят кривую титрования и находят точку эквивалентности. [c.228]

Арсеназо Бензол-2 -арсоновая кислота-(1 -aзo-2)--l,8-диoк инaфтaлин yльфoки лoтa--3,6,динaтpиeвaя соль Бензол-2 -арсоновая кислота-(1 -азо--2)-бензол-2"-арсоновая кислота-( Г --азо-7)-1,8-диоксин афта линсульфо-кислота-3,6 592,30 77 254 А1 +, 2И+, Щ3+ Колор. [c.470]

Диокси-3,6-дисульфо-2,7-нафтилен)-бис--(азо)]-дибензоларсоновой кислоты динатриевая соль см. Арсеназо III [c.183]

АРСЕНАЗО I (урано динатриевая соль 2-Г(2-арсонофе- 1ИЛ)азо] 1,Я диокс и и афталин-3,6-дисульфокислоты), крас- 10-корич ЮВое В ю хо [c.55]

Определение с арсеназо. Арсеназо— бензол-2-арсоновая кислота-(1 -азо-7)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота, натриевая соль, с алюминием образует фиолетовый комплекс, который использован для фотометрического определения алюминия 1198, 214, 215, 503]. Наибольшая интенсивность окраски комплекса наблюдается при 575—580 нм [214, 656] и pH 5,8 [198]. В этих условиях поглощение самого реагента довольно сильное. Как оптимальное значение pH указывается 5,1—5,8 [198, 214, 503] и 6,1— 6,8 [656]. Для создания среды лучше использов 1ть в данном случае уротропин [198, 214]. Молярный коэффициент погашения комплекса 12000 [ 656]. Окраска развивается за 15 мин. и остается постоянной несколько часов [214, 215, 656]. С увеличением количества реагента оптическая плотность возрастает, достигая максимума при содержании 1,0 мл 0,05%-ного раствора в 10 мл фотометрируемого раствора. С дальнейшим увеличением количества реагента оптическая плотность уменьшается [215]. Чувстрительность определения на фотоколориметре 0,5 мкг А1/10 мл [215]. Закон Бера соблюдается при содержании 1—8 л[c.127]

Последние порции фильтрата должны быть свободны от побочных продуктов реакции (арсеназо 1 и продуктов разложения избытка диазония о-аминофениларсоновой кислоты). Это проверяется по описанной в примечании 1 качественной реакции с солями тория. В противном случае вновь переосаждают, растворяя осадок в подщелоченной едким натром воде, п выделяют продукт добавлением соляной кислоты. [c.28]

Готовят исходный раствор нитрата плутония (IV) выпариванием пробы плутония с серной кислотой почти досуха. Выпаривание повторяют дважды и остаток растворяют в 0,5 N HNO3. Раствор комплексона III с концентрацией около 0,005 М готовят растворением 1,86 г перекристаллизованной соли в I л воды. Титр его устанавливают по стандартному раствору хлорида кальция [214]. Для титрования используют 0,4%-ный раствор арсеназо I. [c.208]

Как видно из табл. 25, плутоний соосаждается на 95—100% при рн 1—4, если в качестве реагентов применяют хромотроп 2Б, фенсульфазо, арсеназо или стильбазо. Осаждение в виде циклических солей по сравнению с нитратным механизмом происходит Полнее, но менее избирательно, что позволяет осаждать плутоний из более разбавленных растворов. Четырехвалентный плутоний отделяется лишь от тех элементов, катионы которых гидролизуются меньше, чем катионы Ри(1У) от щелоч- [c.287]

Комплекс иОа" с арсеназо I может быть проэкстрагирован в виде его дифенилгуанидиниевой соли некоторыми растворителями, преимущественно спиртами бутиловым, амиловым, бензиловым. Уран затем определяют непосредственно в экстракте по синему окрашиванию. Если экстрагирование проводят из растворов, содержащих комплексон III, достигается значительное повышение избирательности. Метод может быть рекомендован для качественных проб (В. И. Кузнецов, С. Б. Саввин, 1960). [c.51]

Реагент арсеназо HI может быть использован при экстракционно-фотометрических методах для определения урана непосредственно в органической фазе. При этом из водного слоя экстрагируется комплекс иО " "—арсеназо П1 в виде его дифенилгуанидиниевой соли. Экстракция осуществляется из слабокислого раствора, насыщенного комплексоном П1 для связывания прочих элементов, и в присутствии хлорида дифенилгаунидиния. Метод позволяет собственно определение урана сочетать с одновременным отделением от большинства прочих элементов, которые удерживаются в водной фазе в виде комплексов с трилоном Б. Экстрагирование осуществляется бутиловым или амиловым спиртом. Достоинство метода — высокая чувствительность, сочетающаяся с хорошей избирательностью. [c.53]

Арсеназо М получают азосочетанием арсеназо I с диазонием метаниловой кислоты в присутствии солей кальция (или лития) в качестве активаторов [c.50]

Синтез арсеназо III заключается в азосочетании диазония о-аминофениларсоновой кислоты с хромотроповой кислотой в щелочной среде в присутствии солей Са, Ва, Li. Здесь приводится метод синтеза в присутствии солей Са [c.52]

При переосаждении в основном удаляются побочные продукты реакции, более растворимые, чем арсеназо III (арсеназо I, продукты разложения диазония о-аминофениларсоновой кислоты, а также соли кальция). [c.54]

Количественное содержание в препаратах арсеназо И примеси арсеназо I определяют по цветной реакции с ионами тория в кислой среде, где арсеназо I не образует комплекса с торием. Соответствующие спектры поглощения резко различаются, и, построив калибровочный график при 1макс комплекса Th-арсеназо П1, находят содержание каждого из компонентов в смеси. Для этого в выбранных условиях при избытке соли тория при Ямакс комплекса измеряют оптическую плотность раствора. Для построения калибровочного графика готовят серию растворов с переменной известной концентрацией двух реагентов. [c.59]

Прямое титрование проводят раствором ком-ттлексона И1 до изменения окраски раствора. Перед титрованием к раствору соли определяемого металла, например циркония, прибавляют в качестве индикатора какое-либо органическое соединение (эриохромчерный Т, арсеназо 1П, ксиленоловый оранжевый и др.), образующее с цирконием интенсивно окрашенный комплекс. Прочность этого ком- [c.30]

Обычно арсеназо III применяют в виде двунатриевой соли. Реагент предложен советским ученым С. Б. Саввиным в 1959 г., используется для определения ряда элементов. Цирконий (гафнйй) образует с арсеназо III в 2— 10 М НС1 комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет. Окраску комплекса стабилизируют желатиной. Предполагаемая структура комплекса следующая [c.138]

Алкил- и арилмышьяковые кислоты (иногда называемые алкил-и ариларсоновыми) более доступны и легко образуются при взаимодействии мышьяковистой кислоты соответственно с алкилирую-щими реагентами (реакция Майера) или с арилдиазониевыми солями (реакция Барта). Из этих мышьякорганических соединений многие нашли применение в качестве аналитических реагентов в гравиметрических, титриметрических, фотометрических и люминесцентных методах анализа, а также в качестве реагентов для экстракционного отделения металлов. К ним принадлежат такие известные реагенты, как фениларсоновая и нитрофенилар-соновая кислоты, реагенты арсеназо I, торон I, арсеназо П1. [c.21]

Методика обнаружения бериллия с арсеназо I в присутствии алюминия. К нейтральному или слабокислому раствору прибавляют насыщенный раствор сегнетовой соли (по капле на каждый миллиграмм алюминия) и затем 25%-ный раствор уротропина до исчезновения кислой реакции по конго. Раствор делят на две части. В одну из них вводят каплю арсеназо I, в другую — каплю индикатора бромтимолсинего, Затем прибавляют по каплям в равных количествах насыщенный раствор буры до темно-зеленой окраски индикатора (pH 7,0). В присутствии бериллия раствор с арсеназо I окрашивается в красно-фиолетовый цвет (в отсутствие бериллия остается розовым). Предельное отношение Ве А1 = 1 4000. Открываемый минимум 3 мкг Ве/15 мл. [c.46]

Арсеназо I имеет некоторые преи1мущ ества по сравнению, например с кальционом не требуется точного установления pH, реагент не чувствителен к избытку щелочи и солей [348]. Однако реагеит малоизбирателен и широкого применения для фотометрического оиреде.чеиия кальция не нашел. [c.93]

Реагент арсеназо П1 может быть использован при экстракционно-фотометрических методах для определения урана непосредственно в органической фазе. При этом из водного слоя экстрагируется комплекс иО —арсеназо И1 в виде его дифенилгуанидиниевой соли. [c.53]

Примечание. ПАР — 4-(2-пиридилазо)резорцин тирон — 4,5-ди-гидрокеидинатриевая соль 1,3-бензосульфоновой кислоты Арсеназо — о-(1,8-дигидрокси-3,6-дисульфо-2-нафтилазо)бензо-мышьяковая кислота. [c.330]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология