Сожжение в трубках и бомбах

В условиях все возрастающей доли сернистых нефтей в общем балансе нефтедобычи СССР автоматизация контроля производства на нефтеперерабатывающих заводах уже в ближайшие годы должна будет включать автоматизацию контроля содержания общей серы в нефтепродуктах. На основе применяемых в настоящее время лабораторных методов (лампового, сожжения в бомбе и трубках) нельзя создать автоматизированный контроль содержания общей серы. В этом отношении весьма перспективным является использование методов радиоспектроскопии. [c.423]

Несмотря на высокую трудоемкость > анализа, в большинстве промышленных нефтяных лабораторий до сих пор для количественного определения серы в нефтепродуктах приняты в качестве стандартных методы сожжения в бомбе, тигле, колбе, горизонтальной трубке и ламповый. Каждый из этих методов имеет ограниченные области применения. Так, ламповый метод применяется для анализа светлых, остальные — для различных фракций темных нефтепродуктов [3—6]. [c.43]

Все стандартные методы определения серы, широко применяемые в лабораторной практике при анализе нефтепродуктов определение серы методами сожжения в бомбе, лампе, трубке и метод ВТИ — основаны на реакции окисления. [c.253]

Количественное определение общего содержания серы лежит в основе почти всех методов группового анализа сернистых соединений в легких дистиллатах нефти и в каменноугольном бензоле (методы группового анализа будут рассмотрены в восьмом разделе обзора). Наибольшее распространение получили ламповый метод, метод сожжения в горизонтальной трубке в токе кислорода (в присутствии платинового катализатора или без него) и метод сожжения в бомбе или тигле. Первый из [c.14]

При сжигании на горелке открытому тиглю придают наклонное положение, располагая горелку сбоку тигля. Порошок кокса помещают на возможно большей поверхности тигля. Все сжигание проводят на газовой горелке Теклу, или лучше Меккера и только в самом конце прокаливания можно применять паяльную горелку. Окончание озоления определяют по постоянству веса. Изменение веса и тигля после повторного 20-минутного прокаливания не должно превышать 0,0002 г. Для облегчения и ускорения сжигания золу полезно перемешивать платиновой или нихромовой проволокой. В некоторых случаях, например, при анализе пирогенетического кокса проводят определение, сжигая кокс в токе кислорода в лодочках для элементарного анализа. Лодочки (обычно две) с двумя параллельными навесками помещают для сожжения в тугоплавкую трубку, нагреваемую в печи Либиха или на двух-трех сильных горелках со щелевидной насадкой. Через сжигаемый кокс осторожно, чтобы не увлечь коксового порошка, пропускают медленно струю кислорода из бомбы. Для наблюдения за скоростью прохождения кислорода струю его пропускают через промывалку с крепким раствором щелочи, считая при этом пузырьки кислорода. [c.784]

СОЖЖЕНИЕ В ТРУБКАХ И БОМБАХ [c.118]

При сожжении легколетучих веществ, богатых галоидом, например ССи, также не удается получить правильные результаты [120]. Соединения такого типа, содержащие хлор (но не бром или иод), можно анализировать, нагревая их с окисью кальция в плотно закрытой стальной бомбе [447, 485]. При нагревании в запаянной стеклянной трубке при 425° эта методика пригодна также и для соединений, содержащих бром и иод [697]. [c.97]

Методы сожжения органического вещества аналогичны опи санным при олределении галоидов. Главным следует считать, метод каталитического сожжения в атмосфере кислорода, который можно применять для веществ, содержащих, кроме серы еще и галоиды. Сожжение можно осуществить в трубке в токе кислорода в присутствии платинового катализатора [138, 236, 648] или в воздухе в присутствии УгОд [721]. Можно сжигать и в малых кислородных бомбах [7, 583, 608]. Сожжение в токе кислорода является надежным и наиболее универсальным методом. Исключение составляют вещества, содержащие металлы, так как последние связывают серную кислоту и она остается в золе. [c.110]

Для определения галоидов были предложены микрометод Кариуса — разложение вещества азотной кислотой в запаянной трубке с дальнейшим весовым или объемным определением галоида микрометод Прегля сожжение в токе кислорода с улавливанием галоидов жидкими поглотителями и весовым или объемным их определением, сожжение вещества с перекисью натрия в бомбе Парра при весовом или объемном окончании и др. [c.5]

СОЖЖЕНИЕ в ТРУБКАХ и БОМБАХ [c.118]

Для определения селена в органических веществах его переводят в селенит разложением исследуемого вещества в универсальной бомбе с перекисью натрия (см. стр. 50) или сожжением в трубке, а также минерализацией мокрым путем. Затем селенит восстанавливают и взвещивают в виде металлического селена. Известен метод определения селена, не требующий специального сложного прибора . Этот метод представляет собой комбинацию методов, описанных ранее Вещество (5— 20 мг), содержащее от 2 до 5 мг селена, сжигают в трубке Прегля со спиралью в токе кислорода. Образующаяся при этом селенистая кислота выделяется в виде тонких игл в сухом конце трубки. Селенистую кислоту смывают из трубки и восстанавливают до селена соляной кислотой, насыщенной двуокисью серы. После дальнейшей обработки двуокисью серы при —100° С н последующего охлаждения ледяной водой осадок селена отфильтровывают на фильтровальной трубке и взвещивают. Точность определения 0,3%. [c.177]

Источники кислорода и воздуха. В настоящее время почти повсюду пользуются баллонами с кислородом, полученным из жидкого воздуха, и отбирают газ при помощи редукционного (игольчатого) вентиля. Воздух подводят в прибор для сожжения таким же образом. В бомбе находится не жидкий воздух, а воздух, сжатый до 160—180 ат. Для поглощения следов двуокиси углерода, которая может содержаться в кислороде или воздухе, достаточно поместить перед трубкой для сожжения и-образную трубку со счетчиком пузырьков. [c.111]

Сожжение в токе кислорода в трубках из прозрачного кварца. 5) Нагревание с перекисью натрия в герметичной аппаратуре (бомба). 6) Нагревание с щелочным металлом в герметичной аппаратуре (бомба). [c.412]

К методам второй группы относятся методы, основанные на сожжении исследуемого вещества в специальных бомбах в атмосфере сжатого кисло-)ода или в кварцевых трубках в токе кислорода при атмосферном давлении 1, 2]. [c.352]

Вторым методом, находящим общее применение, является метод Кариуса. В микрохимическом оформлении он заключается в нагревании органического вещества под давлением в за-плавленных трубках с концентрировавной азотной кислотой И-ВаСЬ. Этот метод [98, 171, 503, 555] применим также для определения серы в щелочных солях сульфокислот и других соеди-нелиял, содержащих, кроме серы, также и металлы. Метод Кариуса имеет много недостатков. К ним относится, прежде всего, выделение кремневой кислоты из стеяок стеклянной трубки при действии азотной кислоты под давлением это наблюдается обычно при использовании трубок, бывших ранее в употреблении. В случае перегрева трубки происходит наплавление ВаЗО ла ее стенках и разрыв трубки. Указанные недостатки, большая продолжительность определения и необходимость приобретения навыков правильного заплавления трубок значительно снижают ценность метода Кариуса. Широкое применение нашел метод сожжения в бомбе Парра. Метод заключается в нагревании вещества, содержащего серу с окислителями (нитратом атрия, перекисью натрия) в присутствии органических веществ,, повышающих температуру реакции, например сахара. Недостатком метода является большая концентрация солей, что может быть причиной загрязнения осадка сульфата бария. [c.110]

Ход анализа. 0,1—1 г угля или нефтепродукта сжигают в калориметрической бомбе или в токе воздуха в трубке для сожжения. Продукты сожжения пропускают через 3%-ный раствор Н2О2, а при сожжении в бомбе ее содержимое вымывают в колбу и прибавляют немного бромной воды или НаОа. Раствор кипятят для удаления избытка окислителя и переносят в мерную колбу. Аликвотную дозу раствора в количестве 5 мл вносят в колбу, содержащую 60—70 мл ацетона и 2—3 капли 1 %-ного водного раствора карбоксиарсеназо и титруют 0,01 или 0,02 N раствором ВаС12 до синей окраски. [c.159]

Из числа способов первой группы наиболее распространен так называемый ламповый способ, который с теми или иными конструктивными изменениями принят в качестве стандартного почти во всех странах. К широко распространенным способам второй группы надо отнести способы, основанные на сожжении навески анализируемого вещества в атмосфере сжатого кислорода в специальных бомбах. Заслуживают внимания также способы сожн ения в кварцевых или иных трубках в струе кислорода. [c.392]

Из второй группы способов наиболее широкое применение имеют способы сожжения исследуемого вещества в калориметрической бомбе [2] в атмосфере сжатого кислорода и способы еожжеайя в трубках в струе воздуха или кислорода. [c.275]

Основные способы разрушения органич. соединений следующие 1. Сожжение в токе кислорода в кварцевой трубке в присутствии платинового катализатора (Прегль) с последующим весовым или титриметрич. определением галоген-иона в поглотительном р-ре. При этом требуется дополнительное восстановление образующихся кислородных соединений галогенов. Для фторорганич. соединений сожжение проводят в платиновой трубке, шюгда в присутствии влаги, или в кварцевой трубке с двуокисью кремния или окисью магния. При сожжении в i-гислороде возможно поглощение галогенов (С1, Вг, J) металлич. серебром и одновременное весовое определение галогена, углерода и водорода (Коршун). 2. Восстановление металлич. калием (натрием) в металлич. бомбе или запаянной стеклянной ампуле при нагревании является одним из эффективнейших снособов разложения, пригодным для онределения всех галогенов. Продолжительность разложения — несколько минут. Возможно одновременное определение нескольких галогенов титрованием проб, взятых из одного и того же раствора точпо установленного объема. [c.392]

В лодочку для сожжения помещали пробу весом 8—И гп 0,01 мг. После этого закрывали крышку бомбы, закреп.тяли ее болтами и систему в течение 2—3 мин. продували кислородом. Затем перекрывали вентиль в линии между бо21 бой и абсорбционной трубкой. Когда в системе от баллона с кислородом до бомбы. включительно устанавливалось равновесие [c.227]

После того как через систему прошло 30—50 мл газообразных продуктов, выходной клапан перекрывали, давление повышали до 0,98 кг1см , ручной клапан на бомбе для сожжения также перекрывали и открывали выходной клапан, медленно снижая давление до 0,56 кг/слг . Потом выходной клапан снова перекрывали и открывали пробоотборный клапан, в ре-зультате чего газообразные продукты сгорания, содержавшиеся Б трубке с постоянным объемом 25 мл, проходили в газовый хроматограф. [c.228]

Для исключения мешающего действия фтористого водорода пр И анализе фторорганических веществ предложено помещать в трубку для сожжения окись магния. Другие исследователи с этой целью помещали окись меди и окись магния , окись магния, окись алюминия, двуокись свинца , окись свинца - э или фторид натрия . Содержание фтора определяли из другой навески путем сплавления исследуемого вещества в бомбе с перекисью натрия. В полученном плаве фгор определяли титрованием или весовым путем в виде фторхлорсвинца. [c.274]

Сожжение в токе кислорода в трубках из прозрачного кварца. 5) Нагревание с перекисью натрия в герметичной аппаратуре (бомба). 6) Нагревание с щелочным металлом в герметичной аппаратуре (бомба). 7) Гидролиз водой, разб. к-тами и щелочами. Наиболее употребительны три первых способа. Наиболее распространены весовое определение SiOj и определение по интенсивности окраски р-ра (колориметрич. или спектрофотометрич.). Предложены методы одно- [c.412]

Для определения фосфора в органических соединениях широко используют химические, физико-химические, а также физические полумикро- и микрометоды [244, 246, 257, 260, 320—328]. Основными способами минерализации являются сожжение в колбе, наполненной кислородом [270, 271, 294, 296, 329—333], сожжение в трубке в токе кислорода, позволяющее определять С, Н и Р из одной навески, разрушение смесями кислот в открытой системе типа Кьельдаля или в запаянной трубке (окисление по Кариусу) [28, 146, 295, 300, 301, 334—337], сплавление с щелочными агентами в микробомбе или в калориметрической бомбе [4, 338—343]. Предложены восстановительные способы минерализации с использованием металлов и сплавов (А1, К, Мд, 2п) 1[21, с. 252 314, с. 228 344 345]. В последние годы установлена возможность определения фосфора после озоления вещества в низкотемпературной плазме [257—259]. Анализ заканчивают определением фосфора в виде ортофосфат-иона, используя методы неорганического анализа. Обязательной заключительной стадией минерализации является гидролиз фосфорсодержащих продуктов разложения с количественным переводом их в РО4 . Весовыми формами являются пирофосфат магния, фосформолибдат аммония или комплексы их с органическими осадителями (хинолин, стрихнин и т. д.). Комплексы можно определять титриметрически, используя растворы нитрата лантана, уранилацетата и церия. [c.174]

Вещества, содержащие серу, окисляют в трубке для сожжения нз прозрачного кварца или тугоплавкого стекла в токе воздуха и кислорода или же вещество подвергают термическому разложению и полученные продукты восстанавливают водородом при высокой температуре Наряду с методом сожжения в трубке с бусами Прегля по которому продукты сожжения, кроме того, каталитически окисляются над накаленной платиной, в настоящее время применяются также микромодификацииспособа Гроте и Крекелерапо которому сожжение происходит также полно в кварцевой трубке без катализатора между двумя перфорированными кварцевыми пластинками или трубками. Самым быстрым и самым дещевым методом разложения соединений, содержащих серу, является разложение перекисью натрия и этиленгликолем в универсальной бомбе Вурцшмитта Чтобы учесть небольшое содержание серы в перекиси натрия, требуется проводить контрольный опыт и вводить соответствующую поправку. [c.166]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология