Гидроксиламин определение аскорбиновой кислотой

Ход определения. Навеску сиккатива 0,3 — 0,5 г, взятую с точностью 0,0002 г, растворяют в смеси 3 мл толуола и 25 мл спирта и добавляют последовательно на кончике шпателя солянокислый гидроксиламин и аскорбиновую кислоту, затем 3 мл буферного раствора, pH 5, 2 капли раствора ксиленолового оранжевого н титруют раствором трилона Б до перехода сиреневой окраски в желтую. К полученному раствору прибавляют 10 мл буферного раствора (pH 10), 0,3 г диэтилдитиокарбамата натрия, на кончике шпателя — индикаторную смесь и титруют раствором сульфата магния до перехода синей окраски в сиреневую. [c.326]

Ход определения. Навеску 0,3—0,4 г сиккатива, взятую из капельницы по разности масс, взвешивают с точностью до 0,0002 г, переносят в сухую коническую колбу емкостью 100 мл, приливают 3 мл раствора и постепенно добавляют 20—25 мл этанола. Затем при перемешивании непосредственно перед титрованием трилона Б добавляют на кончике шпателя гидрохлорид гидроксиламина и аскорбиновую кислоту, 3 мл буферного ацетатного раствора и 2—3 капли раствора ксиленолового оранжевого и титруют из микробюретки 0,05 М раствором трилона Б до перехода светло-сиреневой окраски в желтоватую. Затем в эту же колбу добавляют 10 мл аммиачного буферного раствора, около 0,3 г диэтилдитиокарбамата натрия. Трилон Б, выделившийся из комплексоната свинца, титруют из микробюретки раствором сульфата магния в присутствии 2—3 капель раствора эриохрома черного Т, добавленного в колбу, до перехода окраски из синей в сиреневую. [c.222]

В другом методе вместо сульфита используют солянокислый гид-роксиламин [760]. Предложено также маскировать Ре (II) а, а-дипиридилом после восстановления Ре (III) сернистой кислотой [710]. Осаждение А1(0Н)з после восстановления Ре (III) гидроксиламином дает несколько худшие результаты [736]. При определении в медных сплавах алюминий осаждают аммиаком из растворов, содержащих аскорбиновую кислоту и комплексон III, которые удерживают в растворе Ре 5п и РЬ [261]. Другие авторы маскируют железо и никель с помощью цианидов [637, 1246]. [c.44]

Во всех комплексометрических раздельных определениях смесей рзэ с ТЬ, 2г и В1 следует добавлять аскорбиновую кислоту или гидроксиламин для предотвращения возможного окисления Се. [c.167]

Ход определения. Навеску 0,1—0,5 г анализируемого сплава растворяют в стакане емкостью 600 мл в 10 мл разбавленной азотной кислоты (1 1) и разлагают окислы азота прибавлением 50 мг сульфамида и кипячением. Раствор разбавляют ведой, прибавляют в твердом виде аскорбиновую кислоту (в качестве восстановителя можно также применять гидроксиламин) и снова разбавляют водой до объема 350— 400 мл. Медь связывают в комплекс введением 20%-ного раствора цианида калия (на каждые 0,1 г сплава прибавляют 3 мл 20%-ного раствора цианида калия) и подщелачивают 10 мл концентрированного раствора аммиака. Затем титруют марганец 0,05—0,005 М раствором комплексона в присутствии эриохрома черного Т. В случае определения малых количеств марганца можно титровать на холоду при большом содержании марганца лучше титровать при 60°. Следы железа не мешают. [c.483]

В солянокислом растворе иодиды заметно окисляются поэтому содержащийся в концентрате sl предварительно разлагают небольшим количеством азотной кислоты, а избыток ее полностью удаляют. Оказалось, что на определение урана и тория с арсеназо III в солянокислой среде практически не влияет большинство сопутствующих примесей, в том числе и ионы РЗЭ. Однако заметно мешают соизмеримые количества циркония (IV) и 100-кратный избыток железа (III). При определении урана присутствующий в растворе титан (IV) восстанавливается металлическим цинком до титана (III), разрушающего арсеназо III. Было установлено, что железо (III) эффективно маскируется аскорбиновой кислотой, цирконий (IV)-щавелевой кислотой, а титан (III) удается окислять гидроксиламином. [c.127]

Хромазурол-5 образует с ионом А комплексное соединение красно-фиолетового цвета. Оптимальные условия определения создаются при pH 5,7—5,8. В этой среде раствор имеет максимальную оптическую плотность. При тех соотношениях между содержанием А1 и другими элементами, которые существуют в растительных образцах, на определение А1 может влиять лишь ион трехвалентного железа. Для устранения влияния трехвалентного железа в раствор вводят аскорбиновую кислоту или гидроксиламин солянокислый. [c.82]

Для определения окиси магния аликвотную часть фильтрата (50 мл) переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 100 мл воды, 50 мг солянокислого гидроксиламина или аскорбиновой кислоты, 1 мл 30%-ного раствора NajS (для связывания следов цветных металлов), 10 мл аммиачного буферного раствора с рН 9,8 и 30 лг эриохром черного Т в виде [c.192]

Комплексонометрическое определение фосфата может быть основано также на осаждении его в виде MllNH4P04 H ,0 [145], растворении осадка в разбавленной НС1 и титровании Мп + раствором комплексона III при pH 10. В раствор вводят солянокислый гидроксиламин или аскорбиновую кислоту, триэтаноламин, аммиачную буферную смесь и титруют комплексоном в присутствии эриохрома черного Т. Продолжительность анализа составляет [c.39]

Гравиметрический метод, основанный на выделении элементного селена, пригоден для определения сравнительно больших содержаний селена. Если в растворе находится селен (VI), его восстанавливают в среде разбавленной НС1 при нагревании. При восстановлении на холоду посредством ЗОг селен осаждается в виде осадка красного цвета, при нагревании суспензии образуется черная аморфная модификация селена, способная захватывать примеси. Осадок промывают, сущат при 105 °С и взвещивают. Диоксид серы как восстановитель используют в газообразном виде или в виде водного или метанольного раствора. Применяют также гидроксиламин, гидразин, аскорбиновую кислоту, 1,2,3-триметил-3-пиразолон-5-тион и ж-(меркаптоацетамидо)фенол. Установлено, что в отличие от селена (IV) селен (VI) не восстанавливается диоксидом серы [43]. В среде хлорной кислоты ЗОг количественно восстанавливает Зе , не затрагивая Зе . [c.176]

Метод основан на измерении светопоглощения экстракта продукта реакции циркония с пикрамином Р на фотоколориметре или спектрофотометре при Х=5Ь0нм. Мешающее влияние железа устраняют восстановлением его гидроксиламином или аскорбиновой кислотой. Медь при содержании до 0,01% маскируют тиомочевиной. Молибден при содержании до 1 % не мешает определению. При большом содержании ниобия экстракт обрабатывают 6 н. соляной кислотой и прибавляют арсеназо III. При содержании 0,1—5% циркония относительная ошибка определения составляет 2,0%- [c.158]

Для определения кальция + магния или кальция -Ь магния -Ь + марганца отбирают вторую аликвотную часть раствора (50 мл) в коническую колбу емк. 500 мл и разба1вляют водой до 100 мл. Вводят 0,05 г солянокислого гидроксиламина или аскорбиновой кислоты, 10 мл аммиачного буферного раствора и 0,05 г смеси индикатора бериллона II с КС1 (1 100). Окрасившийся в голубой цвет раствор титруют 0,1 N раствором трилона Б до перехода окраски в фиолетовую. [c.22]

Определению содержания титана не мешают магний, алюмиий, цинк, кадмий, марганец, РЗЭ, медь, цирконий, церий, кобальт, молибден (V), ванадий (IV). Молибден (VI) образует с реактивом окрашенное соединение и его мешающее влияние устраняют также, как и мешающее влияние железа рП) и ванадия (V), восстановлением аскорбиновой кислотой, гидроксиламином. Никель, хром (III) мешают определению содержания титана собственной окраской. [c.123]

Хан [744] предложил метод прямого титрования РО/ раствором магнезиальной смеси в присутствии индикатора 1,2,5,8-тет-раоксиантрахинона. Титруют до появления синей окраски. Разработан метод титрования РО/ раствором соли магния в присутствии эриохрома черного [115, 544, 545], фталеинового фиолетового [1135] при pH 10 или лучше хромкислотного синего при pH 9 [1122]. При использовании этих индикаторов кальций маскируют добавкой ЭДТА железо, никель, кобальт, медь и другие ионы также мешают определению, для маскирования их применяют K N. Алюминий связывают триэтаноламином. Кроме того, мешают титрованию окислители, их предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой или гидроксиламином. [c.36]

Селективность ПАЦГР несколько выше не мешают определению (в кратных количествах) тиомочевина, триэтаноламин, аскорбиновая кислота, гидроксиламин, перекись водорода, сульфосалициловая кислота, С(1 — 1-10 К — 250 Са, Ва, РЬ — 200 Mg, Мп — 150 А1, 2п — 100 В, 8г — 50 и(У1) — 20 Ве — 15. [c.119]

Некоторые другие восстановители, например AsO , SaOf-, sol , не титруются и не мешают определению железа [224, 225]. Титрант пригоден также для определения Со +, гидраз ина, гидроксиламина, аскорбиновой кислоты. [c.109]

Окислительно-восстановительное равновесие Pt(IV) ггР1(П) используется в анализе для объемного определения платины. Способность платинитов и платинатов восстанавливаться до металлического состояния сильными восстановителями используется для количественного весового определения платины или для извлечения платины из растворов, содержащих некоторые неблагородные металлы. В качестве восстановителей применяют в этих Случаях водород в момент выделения (цинк, магний, железо в кислой среде), гидразин, гидроксиламин, муравьиную кислоту или формиат натрия, каломель, хлористый хром, хлористый титан, аскорбиновую кислоту и др. [c.13]

Хромотроповая кислота и ее производные находят широкое применение для определения малых количеств титана в сталях, рудах, чистых металлах и других материалах [131 —134]. Измерение оптической плотности окрашенного соединения титана с хро-мотроповой кислотой проводят при 450 или 535 ммк. Чувствительность реакции 1,0 мкг/мл, определение ведут в интервале рН от 2,0 до 4,0. Мешающими ионами являются r, V, Nb, Mo, F , РО43 . Для устранения этих элементов используют методы разделения и отделения титана. Железо восстанавливают аскорбиновой кислотой, гидроксиламином, сульфитом натрия. [c.61]

Известен экстракционно-фотометрический метод определения титана с помощью диантяпирилметана и хлорида олова (II) [194]. Благодаря отсутствию в системе второго комплексообразу-ющего лиганда (S N ) определение высокоизбирательно и удобно. Присутствие хлорида олова позволяет одновременно устранять мешающее влияние железа и экстрагировать диантипирил-метановый комплекс титана хлороформом. Определению мешают только W и NOj-. Для экстракционно-фотометрического определения титана применен салицилальгидразид бензойной кислоты [195]. Чувствительность реакции 0,01 мкг/мл. Влияние железа устраняют аскорбиновой кислотой или гидроксиламином. [c.69]

В отсутствие Мо измерение можно проводить при длине волны 510 ммк. Молярные коэффициенты погашения при 585 и 510 ммк равны 16500 и 50 ООО соответственно, т. е. чувствительность определения при 510 ммк значительно выше, чем при 585 ммк. Применение аскорбиновой кислоты позволяет уменьшить время, необходимое для восстановления технеция и тем самым ускорить его определение. Другие восстановители являются либо очень сильными (Sn la), либо очень слабыми (гидразин, гидроксиламин, FeSOi). Определению 20 мкг Тс не мешают 1 мг Сг (III), Си, Мп, Ni, Ru и V (V), 7 мг Fe (III), 5 мг W. [c.46]

Описан способ определения молибдена в присутствии циркония и цинка с помощью ЭДТА [39] (см. также Железо ) в присутствии меди и висмута с помощью бензоилдитиокарбамината калия (см. Висмут ), в присутствии церия(1П) и ванадия(У)—с помощью аскорбиновой кислоты (см. Ванадий ) и бензоилфенил-гидроксиламин в присутствии цинка, кальция и магния (см. Кальций ). [c.218]

Аскорбиновая кислота восстанавливает нитроксилы до гидроксиламина, превращаясь при этом в 2,3-дикетогулоновую кислоту [341]. Эту реакцию также можно использовать для количественного определения радикалов. [c.215]

Для определения небольших количеств мышьяка наиболее часто используют фотоколориметрические методы, основанные на образовании мьш1ьякоБо-молибденового комплекса Н5[А5(МО 0)(у]4 с последующим восстановлением мышьяка в сернокислой среде до мышьяково-молибденовой сини. Из различных восстановителей, использованных для образования молибденовой сини (хлористое олово, гидразин, гидроксиламин, аскорбиновая кислота), наиболее подходящей оказалась аскорбиновая кислота. На основании результатов исследований Уральским научно-исследовательским и проектным институтом медной промышленности разработана методика экстракционно-фотоко-лориметрического определения мышьяка в сточных водах с чувствительностью 5 мкг в 50 мл [c.19]

Титрованию редкоземельных металлов мешают ионы многих металлов. В кислой среде при pH от 5 до 6 Мд и щелочноземельные металлы почти не мешают. Помехи, вызванные присутствием Мп, зависят от pH раствора, концентрации Мп и примененного индикатора. Небольшие количества железа можно замаскировать, восстановив его аскорбиновой кислотой [62(89)] или солянокислым гидроксиламином [59(95)] А1 маскируют с помощью сульфосалициловой кислоты [58(61), 62(89)]. Фритц отмечает [58(61)], что удвоенный по сравнению с содержанием редкоземельных металлов избыток и не оказывает влияния на определение этих металлов Нд можно замаскировать иодид-ионами, а 2п, Сё, Нд и РЬ —ди-этилдитиокарбаматом и тиомочевиной. [c.196]

Комплексонометрическое определение марганца уже давно было описано Бидерманом и Шварценбахом [48(5)] и проводится с помощью обратного титрования избытка ЭДТА раствором магния с эриохромом черным Т. В качестве раствора для обратного титрования можно применять также раствор цинка. Флашка сообщает о микроопределении марганца [52(22)] после реакции вытеснения с и о прямом определении микро- [53 (24)] и макроколичеств [53(25)]. Прямое титрование с эриохромом черным Т не вызывает затруднений, если определения проводят при pH около 10 и прибавляют восстановитель, препятствующий окислению Мп". В качестве восстановителей в аналитической практике употреблялись аскорбиновая кислота и гидроксиламин. [c.229]

Мешают определению бериллия Fe(III), А1, Th, Zr, Ti, Си (цементация на А1-электроде). Е5лияние Fe (HI) устраняют восстановлением цинком, аскорбиновой кислотой, гидроксиламином, тиосемикарбазидом А1—связыванием в прочной щавелевокислый комплекс, не разрушающийся фторидом Th — в трилонатнооксалатпый комплекс Zr связывают трилоном Ti ( —10.иг) осаждают таниином и титруют, не отделяя осадка Си осаждают цинком или выделением суммы гидроокисей в присутствии трилона. [c.92]

При работе с прибором, описанным на стр. 405, для завершения определения по весовому способу Прегля воду необходимо вытеснить спиртом. Затем в верхнее отверстие вводной трубки вводят из промы валки каплю дистиллированной воды и закрывают отверстие маленькой корковой пробкой (водяной затвор). Ослабляют лапку штатива и поднимают колбу примерно на 20 мм над микрогорелкой. Через вврдную трубку вводят около 0,5 мл 5%-ного раствора сульфата кадмия и 0,5 мл 5%-ного раствора тиосульфата натрия. Затем вводную трубку закрывают маленькой пробкой. Вместо тиосульфата натрия предложено применять в качестве промывной жидкости 10%-ный раствор антимонил-тартрата, 5%-ный содовый раствор гидрохлорида гидроксиламина, 5%-ный раствор /-аскорбиновой кислоты или 5%-ный раствор гидразина З . [c.411]