Разделение ацетатного буферного раствор

Выделение диоксида марганца. Диоксид марганца выделяют из ацетатно-буферного раствора ТФК на патронном фильтре типа ПКФ- Раствор -подают (см. рис. 3.14) из реактора 7 на патронный фильтр 10 насосом 9 под давлением 2,94-10-5—4,9-10-5 Па. Перепад давления на фильтре для обеспечения процесса разделения поддерживается на уровне 1,47-105—2,94-105 Па. При достижении максимального перепада патронные керамические фильтры регенерируют паром, азотом или воздухом. [c.86]

Методика диагонального электрофореза аналогична процедуре, проиллюстрированной на фиг. 22. Неполный гидролизат, содержащий пептиды с метионином, подвергают электрофорезу. После окрашивания контрольной полоски вырезают аналитическую электрофореграмму, смачивают ее 0,1 М раствором иодацетамида в пири-дин-ацетатном буферном растворе с pH 3,5 [пиридин—уксусная кислота—вода (1 10 90)]. Смачивание производят осторожно распылителем или пипеткой. Необходимо, чтобы бумага пропиталась полностью, но не содержала избытка влаги. Влажную полоску на 14—16 ч помещают в эксикатор при комнатной температуре, На дно эксикатора наливают буферный раствор pH 3,5 для создания соответствующей атмосферы. Необходимо следить, чтобы в эксикаторе части бумажной полоски не соприкасались друг с другом. После инкубации электрофореграмму высушивают на воздухе и избыток иодацетамида удаляют отмыванием в ацетоне, 3—4 раза погружая в него полоску. Сухую полоску пришивают к новому листу фильтровальной бумаги и подвергают электрофорезу, используя тот же самый буферный раствор, который применялся при первом электрофорезе, но проводя разделение под прямым углом к первоначальному направлению. Пептиды, содержащие метионин, благодаря изменению суммарного заряда на -]-1 единицу сместятся в сторону катода от диагонали, по которой располагаются другие пептиды. [c.109]

ОН разделял смесь фенола, л-крезола и 4-т /0е7 -бутилфенола, а также смесь нитрофенола, полученную нитрованием фенола. Смесь триннтрофенола, 2,6-динитрофенола, 2,4-динитрофенола и 0-, м- и п-нитрофенола была также разделена Секи [37] с помощью элюентной хроматографии на колонке с катионообменной смолой амберлит Щ-112 с использованием ацетатного буферного раствора, pH = 4,5. Для разделения изомеров фенола, крезола, оксибензола и различных нитрофенолов он также использовал элюирование буферными растворами ацетата или цитрата в спирте на колонке с мелкозернистым катионообменником. [c.41]

Для идентификации ДНС-аминокислот необходимо провести электрофорез несколько раз. Сначала его осуществляют в пиридин-ацетатном буферном растворе pH 4,38 (фиг. 62). В данном случае важно, чтобы pH был именно 4,38, так как отклонение от этого значения даже на 0,02 единицы заметно влияет на качество разделения. [c.276]

Для разделения могут быть применены методы осаждения гидроксидов аммиаком, едким натром при различных значениях pH. Например, при pH 5,3, который создается добавлением ацетатного буферного раствора осаждают титан (IV), цирконий (IV), торий (IV), железо (III), алюминий, хром (III). Два последних элемента полностью осаждаются лишь в присутствии железа (III). В растворе остаются кобальт (II), никель (II), марганец [c.46]

Разделение рекомендуется проводить в ацетатном буферном растворе с pH 5,2. Для полного отделения от указанных количеств железа, алюминия и других элементов достаточно однократного осаждения. [c.156]

К не содержащему железа раствору приливают 2,5—3,0 мл раствора 8-оксихинолина в хлороформе, 10 мл ацетатного буферного раствора (pH 4,5) и, энергично встряхивая, извлекают оксихинолят алюминия. При указанном выше содержании алюминия практически полное извлечение его достигается одной экстракцией. Дают постоять 1—2 мин для разделения слоев и затем переносят нижний, окрашенный в желто-зеленый цвет слой хлороформа в пробирку для колориметрического титрования (при этом можно захватить около 25 мл водного слоя). В другую такую же пробирку наливают 15 мл дистиллированной воды, 10 мл указанного выше ацетатного буферного раствора и столько раствора 8-оксихинолина в хлороформе, сколько его было прибавлено в первый раствор. Жидкость титруют из микробюретки стандартным раствором алюминиевых квасцов, в 1 мл которого содержится 0,1 мг алюминия, при сильном встряхивании пробирки, до совпадения интенсивности окрасок в обеих пробирках. При очень малом содержании алюминия титруют раствором квасцов, разбавленным в 10 раз, т. е. содержащим 0,01 жг алюминия в 1 мл. [c.127]

К раствору, не содержащему железа, приливают 2,5—3,0 мл раствора 8-гидроксихинолина в хлороформе, 10 мл ацетатного буферного раствора (pH = 4,5) и, энергично встряхивая, извлекают оксихинолят алюминия. При указанном выше содержании алюминия практически полное извлечение его достигается одной экстракцией. Дают постоять 1—2 мин для разделения слоев и затем переносят нижний, окрашенный в желто-зеленый цвет, слой хлороформа в кювету фотометра и измеряют оптическую плотность при Я = 387—400 нм. [c.99]

Большие возможности в анализе следовых количеств Си, РЬ, Т1 и 2п в металлическом кадмии появились с применением полярографии переменного тока. Определение до 5"10 % Си можно проводить в фосфорнокислом и азотнокислом растворах без отделения кац-мия. Свинец, отделенный в аммиачном растворе от кадмия на гидроокиси алюминия, может быть определен на фоне соляной, азотной и фосфорной кислот соответственно при потенциале полуволны —0,44 —0,56 и —0,73 в в электролизере с внутренним ртутным анодом. В таких же условиях после экстракционного разделения определяются таллий на фоне кислого хлорида калия ( -/, = —0,47 в) и цинк в ацетатном буферном растворе с pH 4,7 ( 1/, = —1,5 в). Чувствительность определения РЬ, Т1 и 2п — 2- 10 % [c.386]

Разделение добавлением ацетатного буферного раствора. Разделение проводят при pH 5,3. Осаждаются титан (IV), цирконий (IV), торий (IV), железо (III), алюминий, хром (III) в растворе остаются кобальт (II), никель (II), марганец (II), цинк, молибден (VI), вольфрам (IV) и медь. [c.85]

Как уже было показано, ни дистилляционный метод, ни метод спекания с окисью кальция не приводят к полному отделению молибдена от рения. Поскольку молибден является наиболее мешающим элементом при определении рения, вопросу разделения этих элементов в литературе посвящено большое число работ. Ранее рекомендовали отделять малые количества молибдена осаждением о-оксихинолином из ацетатных буферных растворов с последующим осаждением перрената нитрона [71]. Этот метод применим лишь к растворам, содержание молибдена в которых невелико, поскольку объемистые осадки оксихинолината молибдена захватывают некоторые количества рения. Значительно лучшим является ксантогенатный метод [22, 28, 72], заключающийся в экстракционном отделении соединения молибдена с этил- или бутилксантогенатом натрия. Экстрагирование проводят смесью четыреххлористого углерода и бензола 1 1 22]. Иногда рекомендуют удаление молибдена проводить экстрагированием эфиром из солянокислого раствора, после чего следы молибдена из водной фазы отделяют экстрагированием роданидного соединения (восстановитель — ртуть) эфиром, а в водном остатке рений определяют колориметрически реакцией с родан-ионом в присутствии хлористого олова [47]. Некоторые авторы [73, 74] отделяют молибден экстракцией хлороформом в виде купфероната. Этот метод позволяет отделять 0,4 г молибдена от 0,1 мг рения. Хорошие результаты при отделении рения от молибдена дают также методы осаждения последнего а-бензоиноксимом из 4—7 ТУ сернокислых растворов [71] и осаждения молибдата бария [31, 32]. [c.632]

Разделение добавлением ацетатного буферного раствора. Разделение проводят при pH 5,3. Осаждаются титан (IV), цирконий (IV), торий [c.77]

Применение. Главные методы количественного определения с помощью оксихинолина определение малых количеств алюминия, суммы алюминия и железа (III) и магния. Разделения а) в уксусно-ацетатном буферном растворе осаждается алюминий, в растворе остаются бериллий и магний [c.89]

О (нулевой раствор) до 5 мкг в 10 см ССЦ. Для этого в серию делительных воронок приливают 0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 см стандартного раствора с содержанием цинка 1 мкг/см . Доводят объем до 20 - 50 см (в зависимости от аликвоты исследуемого раствора) добавлением раствора, которым происходило извлечение подвижного цинка (1 М КС1, ацетатные буферные растворы и т.д.). Если полученные растворы имеют кислую реакцию, то их нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака так же, как и исследуемые вытяжки. Затем в делительные воронки добавляют по 10 см маскирующего реагента в буферном растворе и, тщательно перемешав, приливают по 10 см раствора дитизона в ССЦ. Энергично встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз органический слой отделяют и измеряют оптическую плотность стандартных растворов. [c.244]

Для создания определенного pH и поддержания на необходимом уровне готовят соответствующий буферный раствор. Если это возможно, то буферный раствор подбирают таким образом, чтобы его функциональная группа была похожа на функциональную группу образца. Так, ацетатный буферный раствор приемлем для анализа карбоновых кислот, фосфатный — для люирования нуклеотидов. Большое значение имеет чистота буферного раствора, так как он не должен детектироваться выбранным детектором, что особенно важно при работе в режиме градиентного элюирования. Чистота буферного раствора зависит от фирм-производителей, и даже разные партии одной фирмы могут различаться по составу. Каждая новая партия буферного раствора тестируется двумя холостыми хроматографическими опытами перед использованием. Второй опыт показывает, существуют ли вещества, отложившиеся в колонке в процессе регенерации или в течение последних стадий предыдущего градиента. Хотя большинство разделений проводят в водных буферных растворах, иногда добавляют органический растворитель (метанол, этанол) в количестве 3-10% для повышения селективности и улучшения растворимости образца. При этом концентрация растворителя не должна быть велика, чтобы не выдать осаждения буферной соли, о чем будет свидетельствовать появление течи в системе и увеличение сопротивления в колонке. [c.38]

Перренат-ион не осаждается 8-оксихинолином из кислых и щелочных сред. Молибден осаждается количественно в виде труднорастворимого соединения состава Мо02(СдНвОК)2 [1045]. Разработан метод разделения рения и молибдена, основанный на осаждении последнего с 8-оксихинолином из ацетатного буферного раствора. Метод рекомендован для разделения смесей с небольшим содержанием молибдена, поскольку объемистый осадок его соединения создает опасность потери рения вследствие адсорбции [199]. Метод применим, например, к анализу дистиллята, содержащего рений и незначительные количества молибдена. После отделения молибдена рений определяют в фильтрате фотометрически или осаждением в виде перрената нитрона. [c.180]

Флоренс и Исард [791] предложили быстрый метод определения 2-10 % алюминия в бериллии с использованием осцилло-графической полярографии. Определение проводят в ацетатном буферном растворе (pH 3,40) в присутствии суперхром гранатового V (5-сульфо-2 4 2-триоксиазобензола). Тяжелые металлы необходимо отделить электролизом со ртутным катодом. Разделение бериллия и алюминия не является необходимым. [c.196]

Если в руде ие много селена, ведут прямое определение Те переводят раствор из стакана в мерную колбу вместимостью 250 мл, добавляют 1 мл НС1 (1 1), разбавляют до метки и перемешивают. Фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан и отбирают 25,0 мл в делительную воронку. Разбавляют водой до объема 50 мл, добавляют 5 мл 10%-ного раствора ЭДТА (для маскировки мешающих элементов) и о капель 0,17о-ного раствора тимолового синего, нейтрализуют добавлением по каплям аммиаком (1 1). Добавляют 10 мл ацетатного буферного раствора pH 4,15, перемешивают, добавляют 3 мл 1 %-иого водного раствора висмутола 1, точно 10,0 мл бензола и встряхивают 1 мин. После разделения фильтруют бензольную фазу в кювету через тампон из стеклянной ваты. Измеряют оптическую плотность при 420 нм по холостой пробе. [c.201]

Все названные выше катионы образуют с 8-оксихинолином иерастворимые соединения, но условия, особенно pH раствора, требуемые для полного осаждения, в зависимости от значения произведения растворимости оксихинолятов определяемых металлов при этом различны. Например, количественное осаждение оксихинолята алюминия может быть достигнуто при рН=5 (ацетатный буферный раствор), в то время как для осаждения оксихинолината магния требуется pH, по крайней мере, равный 9 (аммиачный буферный раствор). Если вместе находятся несколько ионов металлов, то может оказаться, что перед добавлением 8-оксихинолина необходимо провести их разделение. Иногда для разделения достаточно четко контролировать pH раствором в процессе осаждения. [c.352]

При изменении числа молекул недиссоциированного реагента от нуля до а образуются комплексы МА , (МА)п(НА)ь МА (НА)2..., стехиометрический коэффициент перед НА в левой части уравнения непрерывно изменяется, принимая значения п, п+1, п- -2,. .., и наклон восходящей ветви кривой —[НА] орг становится постепенно все более и более крутым. Аддуктообразование с недис-социированным реагентом обнаружено при изучении возможности разделения щелочноземельных металлов в экстракционной системе НТТА — метилизобутилкетон (МИБК)—ацетатный буферный раствор. На рис. 2 показана графическая зависимость от 1д[НТТА]орг, полученная экстракционным [42] и экстракционнохроматографическим методами [36], а также результаты, полученные при стационарном распределении между водной фазой и раствором НТТА в МИБК на носителе келе-Р. Результаты всех трех методов удовлетворительно согласуются между собой. Кривые имеют наклон, больший 2, при высокой концентрации НТТА в этой области концентраций к экстрагируемой молекуле хелата присоединяются недиссоциированные молекулы НТТА. Совпадение всех трех результатов, в том числе результатов, полученных различными методами, подтверждает, что НТТА, за исключением той его части, которая затрачивается на образование хелата, косвенно влияет на повышение коэффициента распределения, выступая в роли монодентатного электронодонорного реагента. [c.44]

При изучении возможности разделения редкоземельных элементов Свит и сотр. [35] использовали в качестве неподвижной фазы дипивалоилметан, нанесенный на кель-F. элюентом служил ацетатный буферный раствор с pH 6,75 (концентрация ацетат — ионов 0,5 моль/л). Европий недостаточно хорошо отделялся от тербия даже при весьма невысокой скорости движения элюата. [c.401]

Опий Две колонки IMA С-22(Н+) и амберлит IRA-400 (ОН- ) 1М раствор аммиака 1М спиртовый раствор аммиака на амберлите ацетатные буферные растворы Разделение шести основных алкалоидов опия 23 [c.107]

В числе прочих адсорбентов, на которых проводилось разделение углеводов, следует назвать гипс, на котором Жданов и др. [49] хроматографировали углеводы, применяя различные смеси хлороформа и метанола. Аффонсо [50] за 30 мин разделил глюкозу, фруктозу, арабинозу, лактозу, ксилозу и маннозу на полосках алебастра, элюируя пробы смесью ацетон— бутанол—хлороформ—ацетатный буферный раствор, pH 3,6 (5 4 1 1). Гессе и Александер [51] для разделения смеси из [c.557]

Штир и Шпехт [61] исследовали ряд ксантеновых гистологических красителей. Красители хроматографировали на слоях силикагеля G с тем же растворителем, который использовал Вальди [60], и со смесями н-пропанол—муравьиная кислота (8 2), 75 %-ный раствор ацетата натрия—1 %-ная соляная кислота—метанол (4 1 4). Штир и Шпехт [61] проводили также разделение красителей на слоях активированной фосфорилированной целлюлозы со смесями ацетатный буферный раствор (веронал)—этанол (5 3), pH 3 и 8. [c.19]

В том числе нижнюю фазу смеси бензиловый спирт—уксусная кислота—вода (3 1 3) (Rf. люмихром 0,91, рибофлавин 0,46, рибофлавннилглюкозид 0,24) и смесь уксусная кислота—2-бутанон—метанол—бензол (5 5 20 70). Пятна соединений детектировали при облучении УФ-светом при очень маленьком содержании люмихрома в пробе необходимо предварительно дважды элюировать пластинку, чтобы удалить флуоресцирующие примеси из силикагеля. Хеуорт и др. [109] определяли в моче рибофлавин и продукты его метаболизма на слое силикагеля, элюируя пробу смесью толуол—метанол—уксусная кислота (10 9 1). Мешающие разделению компоненты удаляли предварительной очисткой — осаждением и хроматографированием на колонке. Содержание рибофлавина (/ /0,44) определяли методом флуоресцентной денситометрии. Исмайель и Ясса i[110] выделяли рибофлавин из лекарственных составов на силикагеле смесью хлороформ—98 %-ный этанол—вода (50 25 1), затем элюировали его с пластинок ацетатным буферным раствором с pH 4 и измеряли поглощение элюата при 444 нм. [c.424]

В хроматографии на неполярных стационарных фазах осно-Бу подвижной фазы составляет вода, к которой с целью регулирования полярности добавляют метанол или ацетонитрил или тетрагидрофуран. При разделении ионогенных веществ методом хроматографии ионных пар в подвижную фазу добавляют соли гидрофобных ионов. В хроматографии сильных кислот и их солей часто используют тетрабутила.ммонийфосфат или гек-садецилтриметиламмонийхлорид в хроматографии сильных оснований и их солей применяют натриевые соли s— s алкил-сульфоновых кислот. Для разделения слабых кислот бывает достаточно подавить их диссоциацию. Для этого регулируют pH подвижной фазы путем добавления фосфатных или ацетатных буферных растворов или уксусной кислоты. [c.248]

Отделение свинца в виде сульфата позволяет проводить во многих случаях гладко и просто удаление свинца из многокомпонентных систем. Осадок растворяется в ацетатном буферном растворе, или в комплексонатах MgY, ZnY, или в ЭДТА, и может быть подвергнут титрованию. Хизада [60 (91)] применяет этот метод, используя при прямом титровании в качестве индикатора смесь uY — ПАН, тогда как Каролев [59 (70)] предпочитает (Ксиленоловый оранжевый или метилтимоловый синий. Многие металлы можно замаскировать цианид-ионом [59 (29)], тогда они не мешают титрованию свинца, даже если присутствуют в значительных количествах. Щелочноземельные металлы титруются совместно, так как маскирование цианидом возможно лишь в щелочной среде. Однако в кислой среде щелочноземельные металлы совместно с РЬ не титруются, и поэтому комбинация маскирования с титрованием аликвотных проб в кислом и щелочном растворе дает возможность проводить разделение многокомпонентных смесей. При титровании свинца Fe, А1 и Мп маскируют с помощью триэтаноламина. О комбинации различных маскирующих веществ, например при анализе смеси РЬ—Мп—Zn, сообщает Пршибил [54 (73)], [54 (79)]. У Пршибила описано также применение BAL [54 (79)] и о-фенантролина для целей маскирования [59 (23)] при анализе смесей. Согласно Хара [61(62)], при титровании цинка можно замаскировать свинец кипячением с 3-меркаптопропионо-вой кислотой. О применении унитиола в качестве маскирующего средства сообщает Морачевский [60 (59), 60 (60)]. [c.296]

Калибровочную шкалу готовят в интервале концентраций меди от О (нулевой раствор) до 2 мкг в 15 см ССЦ. Для этого в серию делительных воронок приливают 0,0 0,25 0,5 1,0 2,0 см стандартного раствора с содержанием меди 1 мкг/см . Доводят объем до 20-50 см (в зависимости от взятого объема исследуемой вытяжки) добавлением раствора, которым происходило извлечение подвижной меди (1 М НС1, ацетатные буферные растворы и т.д.). Затем в делительные воронки добавляют по 5 см 5%-ного раствора лимоннокислого аммония, 1-2 капли индикатора фенолфталеина и нейтрализуют разбавленным раствором аммиака до слаборозовой окраски. Из бюретки, приливают по 15 см раствора диэтилдитиокарбамата свинца в ССЦ. Энергично встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз органический слой отделяют и измеряют оптическую плотность стандартных растворов. [c.248]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология