Роданид хлоритом

Все перечисленные методы лишь с трудом позволяют получить высокомолекулярные парафиновые сульфохлориды в чистом виде, так как и при хлорировании роданидов и меркаптанов легко образуются продукты, содержащие хлор в углеродной цепи и поддающиеся лишь, с очень большим трудом отделению [44]. [c.383]

Хлор, содержащийся в различных неорганических и органических соединениях, может быть определен данным методом после переведения его в хлорид-ион. Бромид-, иодид-, роданид-ионы также могут быть осаждены количественно нитратом серебра. Ход анализа аналогичен описанному. [c.171]

Трубки малого диаметра с пленкой из коллодия помешают в две рядом стоящие широкие трубки и внутрь них опускают графитовые электроды, заранее подключенные к выпрямителю с напряжением 10—12 В. Если в трубки с диафрагмой были налиты растворы хлорида железа (III), то у анода очень быстро сверху и снизу от диафрагмы появляются окрашенные потоки раствора образовавшегося роданида железа (III). У катода такого явления не наблюдается, так как здесь навстречу движутся ионы калия и хлора. Аналогичное окрашивание появляется у катода только при отключении тока (за счет диффузии) или при переключении тока в обратном направлении. [c.165]

Хлорид марганца можно также получить переработкой остатков, образующихся при получении хлора (действием соляной кислоты на оксид марганца). Эти остатки выпаривают в фарфоровой чашке, а затем подсушивают при 200 °С. Твердый остаток заливают таким количеством воды, чтобы она покрыла его, затем кипятят, добавив к раствору небольшое количество карбоната марганца, и отфильтровывают от примесей. Если раствор содержит железо (проба с роданидом калия), к нему добавляют еще некоторое количество карбоната марганца, нагревают и отфильтровывают от осадка. Затем раствор подкисляют соляной кислотой, выпаривают, доводя ло плотности 1,53, и охлаждают. В дальнейшем поступают, как сказано выше. [c.251]

Рис. 54. Прибор для хроматографического определения микроколичеств иода, брома, хлора и роданида на бумаге методом измерения высоты пиков [173]

Метод основан на определении примесей в хлоре при поглощении последнего роданидом калия нли тиосульфатом натрия. [c.134]

Адсорбент готовят так. Силикагель марки КСК измельчают в ступке и просеивают через сито № 4 (размер ячеек 150—200 меш). Начинают отмывать его от примесей железа многократным кипячением с отдельными порциями концентрированной соляной кислоты в химическом стакане на 250 см до отрицательной реакции на железо с раствором роданида аммония. Затем многократно отмывают дистиллированной водой соляную кислоту до отрицательной реакции на хлор-ион с раствором азотнокислого серебра. Чистый силикагель сушат в сушильном шкафу при 120 °С. Крахмал картофельный пищевой сушат в сушильном шкафу. [c.531]

На уравнении (24.8) основаны различные косвенные определения с хлор-серебряным электродом. К таким косвенным определениям относятся, например, титрование анионов хлора, брома, роданида и других анионов, образующих малорастворимые соли с ионами серебра. [c.464]

К таким работам относятся а) растворение металлов и руд в азотной кислоте с выделением окислов азота б) обработка солянокислых растворов хлоратом калия с выделением хлора в) выпаривание и обработка плавиковой кислотой и ее солями, связанные с выделением соединений фтора г) действие кислоты на технический цинк, обычно содержащий мышьяк, сопровождающееся выделением мышьяковистого водорода д) подкисление растворов, содержащих цианиды е) подкисление растворов, содержащих роданиды ж) сильное подкисление растворов, содержащих ферроцианид калия (натрия) [c.334]

К таким работам относятся а)растворение металлов и руд в азотной кислоте с выделением оксидов азота б) обработка солянокислых растворов хлоратом калия с выделением хлора в) выпаривание и обработка плавиковой кислотой и ее солями, связанные с выделением фтора г) действие кислоты на технический цинк, обычно содержащий мышьяк, сопровождающееся выделением мышьяковистого водорода д) подкисление растворов, содержащих цианиды е) подкисление растворов, содержащих тиоцианаты (роданиды) ж) сильное подкисление растворов, содержащих ферроцианиды калия (натрия) з) подкисление растворов сульфидов и) подкисление растворов, содержащих соли брома к) выпаривание сероводородных растворов л) осаждение сульфидов металлов сероводородом м) очистка и заправка аппаратов для получения сероводорода н) прокаливание осадков, содержащих ртуть и мышьяк о) отгонка хлористого хромила п) разливка аммиака, брома, пиридина и других едких жидкостей. [c.371]

Для определения содержания хлоридов осаждают хлор избытком титрованного раствора нитрата серебра, избыток которого титруют роданидом аммония в присутствии железоаммонийных квасцов. [c.233]

Вещества, влияющие на определение висмута. Определению висмута в виде роданида мешает трехвалентное железо, которое необходимо восстановить хлоридом двухвалентного олова [112] или 2%-ным раствором сульфата трехвалентного титана [148]. Небольшой избыток последнего не влияет на результаты фотоколориметрирования с фиолетовым светофильтром. Мешают вольфрам, медь, а также большие количества ионов ртути, кадмия, цинка и некоторых других элементов, образующих с ионами 8СМ бесцветные комплексы. Перманганат, нитрит, перекись водорода, конц. азотная кислота окисляют роданид и, если присутствуют в значительных количествах, вызывают помехи. Ионы брома и хлора, соединяясь с ионами висмута с образованием бесцветных комплексов, заметно ослабляют желтую окраску роданидного комплекса. [c.211]

Испытание продажных щелочных роданидов на содери ание хлора [c.379]

Железо-аммиачные квасцы, 0,25 Л4 раствор в 9 М растворе азотной кислоты Хлорид калия, стандартный раствор, содержащий 0,1 мг ионов хлора в 1 мл Роданид ртути, насыщенный раствор в этиловом спирте [c.50]

Метод основан на сжигании анализируемой пробы в диоксановом пламени в присутствии платины, поглощении продуктов сгорания смесью растворов карбоната натрия и перекиси водорода и колориметрическом определении образовавшегося иона хлора по реакции взаимодействия с роданидом ртути в присутствии ионов железа(П1). Происходящие при этом реакции могут быть выражены следующими уравнениями [c.60]

П 0 л у ч е н и е п р о п а н - 1,3 - д н с у л ь ф о х л о р и д а [40] 50 частей 1,3-дибромпропана с роданидом калия в спиртовом растворе смешивают с 200 частями поды и при довольно интенсивном перемешивании при температуре 40° обрабатывают быстрым током хлора до тех пор, пока реагирующая жидкость не окрасится в зеленый цвет. Температура при этом сама собой поднимается до 70°. После охлаждения дисульфохл 0(рида затвердевает. Выход — почти количественный. После кристаллизз ции из смеси хлороформа и четыреххлористого углерода пропан-1,3-дисульфохлорид имеет температуру плавления 48°. [c.382]

Выполнение. Налить в четыре стакана приготовленный раствор. Первый оставить для сравнения. Во второй добавить сухой хлорид калия и размешать палочкой. Раствор приобретает желтую окраску. Молекулы воды замещаются ионами хлора. В третий стакан добавить кристаллы КВг. Раствор окрашивается в желто-оранжевый цвет. Образуется комплексный бромид железа Наконец, в четвертый стакан прибавить несколько кристаллов KS N. Образуется комплексный роданид железа красного цвета. [c.190]

Очень удобно проводить определения по высоте пика, который образуется на хроматограмме осадком анализируемого элемента. Этот метод был предложен В. Б. Алесков-ским с сотрудниками [171—1731 для определения никеля и меди, а затем для определения микроколичеств иода, брома, хлора и роданида на бумаге, импрегнированной соответствующими растворителями. На бумаге (6x16 см) проводят карандашом линию погружения бумаги в растворитель на расстоянии 0,5 см от края бумаги и линию старта на расстоянии 2—2,5 см от того же края. На линии старта на равном расстоянии друг от друга наносят растворы определяемых ионов проградуированным стеклянным капилляром объемом 0,002— 0,003 мл. Полоску бумаги с нанесенными на нее пробами подсушивают на воздухе, а затем опускают до линии погружения в стакан емкостью 500 мл с 50 мл воды или водного раствора глицерина (глицерин придает подвижному )астворителю необходимую вязкость и гигроскопичность). Лолоску закрепляют в стакане вертикально (рис. 54)..Продвигаясь вверх по бумаге, растворитель захватывает непрореагировавшие количества определяемого иона, образующийся осадок образует след в виде правильного пика, высота которого при прочих равных условиях зависит от концентрации определяемого вещества и от количества осадителя. Через 30—45 мин после образования пиков хроматограмму высушивают на воздухе и измеряют линейкой высоту пиков. Из результатов 5—10 опытов находят сред- [c.214]

Оборудовапие и реактивы. Установка для определения концентрации хлора (рис. 35). Водяной термостат, обеспечивающий температуру в пределах 30—40° С. Стеклянный ртутный термометр, электроконтактный с пределами температур от О до 100" С. Хлорид натрия. Роданид калия. Тиосуль- [c.134]

Одновалентная ртуть дает с ионами хлора мало растворимый хлорид, выпадающий в осадок (Ьр нваси =5,42-10 ). Это позволяет определять хлориды. В качестве индикатора применяют раствор роданида железа, который обесцвечивается по окончании осаждения хлоридов. [c.163]

При окислении роданидов азотной кислотой, перманганатом калия или электролитически образуются с хорошим выходом соответствующие сульфокислоты [181 — 184]. Если окисление проводить хлором в присутствии воды, то конечным продуктом реакции является хлорангидрид сульфокислоты и в качестве побочного продукта получается хлористый циан—ценное сырье для фунгицидов, гербицидов и пластических масс [185]. При недостатке хлора получается сульфинилцианид, в результате гидролиза которого образуется сульфиновая кислота [186] [c.11]

Хлор-2-нитро-1-фенилэтйлен с солями роданистоводородной кислоты в спирте образует соответствующий роданид с температурой плавления 89° [338]. [c.20]

При анализе различных материалов самое широкое распространение получили методы определения рения, основанные на цветных реакциях с роданидом, тиомочевиной и а-фурилдиоксимоы. Основным недостатком этих методов является необходимость отделения молибдена. Следует отметить, что модификациям и усовершенствованию указанных методов посвящается большое количество публикаций. В результате найдены пути повышения избирательности методов и чувствительности. Особый интерес представляют методы определения рения в присутствии молибдена и других мешающих примесей. Так, например, определению рения с тиооксином и 6-хлор-8-меркаптохинолином не мешают 5000-и 3300-кратный избыток молибдена соответственно, а с дифенил-карбазидом — 5000-кратные (и более) количества вольфрама. Повышенная избирательность этих методов связана с экстракцией образующихся комплексов рения. Особого внимания заслуживают экстракционно-фотометрические методы определения рения по светопоглощению ионных ассоциатов Re04 с рядом красителей. Эти методы обладают высокой чувствительностью и позволяют определять рений в присутствии значительных количеств молибдена. [c.86]

Метиловый фиолетовый взаимодействует с шестивалентным молибденом в присутствии ионов брома и хлора [952]. Шестивалентный молибден количественно соосаждается еще при раз-бавлеиин 1 10 с осадком роданида метилового фиолетового из растворов в 0,2 N НС1 [172]. На каждые 100 мл такого раствора прибавляют 2 г роданида аммония и 10 мл 2%-ного водного раствора метилового фиолетового. Вместе с молибденом осаждаются более или менее полно Fe , W, Zn, u, d, Со, Sb, Bi, Sn, U и некоторые другие элементы. Метод подробно описан на стр. 151. [c.64]

Восстановление трехвалентного железа, особенно в присутствии роданидов, лимонной или щавелевой кислотьТ, протекает медленно, необходимо увеличивать продолжительность стояния до 20 мин. и концентрацию аскорбиновой кислоты до 0,1 мол/л [183]. При этом в присутствии ионов хлора окраска роданидных соединений железа исчезает особенно медленно. Поэтому при определении молибдена в сталях соляную кислоту надо удалять выпариванием. Присутствие в растворе соединений шестивалентного вольфрама с лимонной или щевелевой кислотой не мешает определению молибдена. [c.209]

Были синтезированы многочисленные другие комплексные соединения трехвалентного кобальта с диметилглиоксимом [1, 4—8, 10, 11, 1124—1126], содержащие во внутренней сфере анионы хлора, брома, йода, роданида, нитрата и др., а также аммиак и различные амины, как анилин, толуидин, анизидин, например, типа [СоАмин( От)2Х, Со Амин) [c.35]

Меркуриметрическое определение тиомочевины основано на ее способности реагировать в строго эквивалентном количестве с азотнокислой окисной ртутью, образуя практически недиссоци-ированные ионы состава (N2H S)2Hg . После достижения точки эквивалентности появляющиеся в растворе ионы iig в присутствии железоаммонийных квасцов и роданистого аммония (индикатор) связываются с роданидом, образуя бесцветное комплексное недиссоциированное соединение при этом титруемый раствор тиомочевины обесцвечивается. Благодаря свойству образовывать практически недиссоциирующие молекулы сулемы азотнокислая окисная ртуть применяется также для определения хлора в природной и технической воде. [c.207]

Одним из вариантов исиользования электрогенерированных галогенов в кулонометрическом анализе являются методы, основанные на превращении галогенов в соответствующие гипогало-гениты [385, 386]. В этом случае сначала генерируют хлор, бром или иод в ячейке для внешнего генерирования [387], а затем вводят полученный галоген в щелочной буферный раствор, содержащий определяемый компонент. Таким путем определяют аланин, аминомасляную кислоту, амины, аммиак, борогидриды щелочных металлов (ион 10 пригоден только для определения последних), а также роданиды, арсениты, сурьму и другие восстановители. [c.49]