Серебро сухим методом

Этот метод оказался применимым не только к обычным ароматическим моно- и дисульфокислотам, но также и к таким, которые содержат функциональные группы. Производные сульфокислот получаются кипячением серебряной соли сульфокислоты с /г-нитробензилхлоридом в сухом пиридине. Обычно четвертичная аммониевая соль хорошо растворима в горячем пиридине и легко отделяется от нерастворимого хлористого серебра. [c.306]

Для закрепления сухого остатка на торце угольного электрода предложены различные способы предварительной пропитки торцовой части электродов парафином, керосином или 3— 5%-ным раствором полистирола в толуоле или бензоле [15, 16, 62]. Обработанные таким способом и высушенные угольные электроды покрываются тонкой пленкой, которая предотвращает проникновение раствора в глубь электрода. На торцовую часть электрода, покрытую полистирольной пленкой, наносят пробу раствора, содержащего серную кислоту в концентрации 3—5%. При выпаривании капли раствора серная кислота разрушает полистирольную пленку и раствор проникает в поры электрода на небольшую глубину. Этим способом определяли кремний в концентрации и-10 г/мл [17], примеси в свинце [19] и в серебре [18]. Метод возбуждения в дуге переменного тока спектра сухого остатка раствора, испаренного на торцовой поверхности угольного электрода, покрытой полистирольной пленкой, приме- [c.134]

Принцип сухого метода для платины тот же самый, что для золота и серебра (см. Сухая проба на золото и серебро, т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 141), т. е. собирают платину в свинце и купелируют. Зерно благородных металлов, состоящее, как правило, из платины, золота и серебра, разделяют кислотами, пользуясь различной растворимостью в них отдельных благородных металлов. [c.346]

Колориметрические методы дают возможность определять малые количества серебра в пиритах, меди, свинце и т. п. и могут конкурировать с сухим методом пробирного анализа. [c.1008]

Сухим методом определяют серебро, золото и платину в сплавах и рудах. Метод особенно полезен в тех случаях, когда мокрые методы не дают хороших результатов, т. е. тогда, когда проба содержит очень малые количества благородных металлов и с трудом поддается разложению. [c.1010]

За последние несколько лет мы являемся свидетелями повышенного интереса к этой области за границей, судя по непрерывно возрастающему числу статей. Кроме теоретического значения электроники органических соединений для проблемы миграции экситона и электрона в биофизических и биохимических процессах [8], а также для проблемы фотосенсибилизации разложения солей серебра красителями, внимание привлекают и практические возможности данной области. Так, фотопроводимость слоя антрацена, а в последнем варианте — окрашенной окиси цинка,, используется в сухом методе получения фотографического изображения, так называемой ксерографии , основанной на снятии электростатического заряда с освещаемых мест слоя [9]. Далее испытывалась фотоэлектрическая чувствительность ароматических продуктов карбонизации органических пленок к длинноволновой инфракрасной радиации с целью использования их в качестве фотодетекторов [10]. [c.319]

Флюс, содержащий сухой остаток, переносится в глиняный тигель и нагревается в обычной пробирной печи. Загрузка легко плавится, образуя прозрачный, почти бесцветный шлак, который в некоторых случаях может быть окрашен присутствующими в растворе железом, ме ью или другими примесями. Полученный свинцовый королек купелируют, а в шарике золото и серебро разделяются обычным путем, Эгот метод хотя несколько длинен,, зато весьма надежен. [c.51]

Раствор железных квасцов и титрованный раствор роданида аммония приготовляют, как описано при определении серебра (стр. 239). Титр роданида аммония должен быть установлен прямым титрованием по навеске чистой сухой ртути, которую растворяют в горячей разбавленной (1 1) азотной кислоте, и полученный раствор анализируют описай-ным выше методом [c.249]

Ход определения. Требуются титрованные, приблизительно 0,1 н. растворы нитрата серебра и хлорида натрия и 1 %-ный раствор хромата калия, свободного от хлоридов. Титрованные растворы приготовляют так, чтобы они были эквивалентными. Титр раствора нитрата серебра должен быть установлен по отдельным навескам сухого чистого хлорида натрия, который растворяют и титруют этим же методом. [c.815]

Производят определение объемной удельной активности исходного раствора методом изотопного разведения. В стакан на 100 мл наливают из бюретки 6 мл 0,05 М раствора неактивного иодистого натрия, добавляют туда же рассчитанный объем радиоактивного раствора (количество носителя в нем в иг мл написано на колбе). Добавляют 10 жл дистиллированной воды и 2 мл концентрированного раствора аммиака. Из бюретки по каплям при постоянном помешивании приливают 4 мл 0,05 хМ раствора нитрата серебра. Чтобы осадок лучше скоагулировал, рекомендуется нагреть стакан с осадко.я на водяной бане почти до кипения, добавив предварительно несколько кристалликов сульфита натрия во избежание выделения свободного иода. Скоагулировавший хлопьевидный осадок фильтруют на разборной воронке со стандартным фильтром. 2—3 раза промывают стакан холодной разбавленной (0,01 н.) азотной кислотой, пропуская промывные воды через фильтр. Затем промывают осадок небольшими порциями дистиллированной воды и спиртом или ацетоном. Оставляют осадок сушиться в воронке при открытом водоструйном насосе (во избежание разложения осадка под действием света прикрыть воронку крышечкой от тигля). Сухой осадок покрывают лаком и измеряют его активность /.I с точностью 3%. Зная объем и концентрацию добавленного осадителя, рассчитывают стехиометрический вес гт осадка иодистого серебра, и, пользуясь формулой (37— IX), вычисляют активность добавленного меченого соединения. Находят объемную удельную активность исходного радиоактивного раствора. [c.287]

Основные научные работы относятся к горному делу н металлургии. Ввел комбинированную схему аффинажа, включающую пироме-таллургический метод разделения золота и серебра (сухой путь) и гидрометаллургическую обработку выделенного золота. Разработал (1727) метод получения желтой меди (латуни), нашедший применение на Монетном дворе. Автор первого руководства по пробирному искусству на русском языке — Описание при монетном деле потребного искусства... (1739), а также работ по технической химии, общим вопросам химической технологии, гидросиловым и паросиловым установкам. Составил [c.575]

Кроме классичеокого пробирното метода, для отделения пла--тиновых металлов от примесей в некоторых случаях применяют и другие сухие методы, например сплавление испытуемого, материала с бурой и серебром [36—38]. [c.252]

Превращение гидроксильных групп в простые эфирные. Как уже указывалось выше, глюкозидный гидроксил моносахаридов превращается в простую эфирную группу при обработке спиртом в присутствии небольших количеств сухого хлористого водорода, причем получаются глюкозиды. Остальные гидроксилы молекулы не взаимодействуют в этих условиях. Однако их можно метилировать йодистым метилом в присутствии окиси серебра (по методу Пурди) или метилсульфатом в присутствии едкого натра (но методу Хеуорса). В результате последовательного применения этих реакций к гексозе получается пентаме-тилгексоза. [c.221]

При нечистых рудах, особенно с содержанием меди, сурьмы и олова, свинцовый королек необходимо ошлаковать с добавкой небольшого количества буры. Загрязненный свинцовый королек помещают в хороша прогретый шербер, добавляют немного буры и сперва дают хорошо прогреться при закрытом муфеле, затем открывают доступ воздуху и следят за тем, чтобы температура шербера была по крайней мере 900°. Когда шлак покроет свинцовый королек, шерберу дают остыть, разбивают его и освобождают свинцовый королек от шлака ударами молотка, щеткой или же растворением в горячей воде. Дальнейшая обработка свинцового королька производится описанным выше образом. Для материалов, содержащих сурьму и олово, всегда достаточно однократного ошлакования. При веществах богатых медью может понадобиться двукратное ошлакование, потому что слишком высокое содержание в свинце меди затрудняет трейбование. В таких случаях необходимо обдумать, не следует ли применить определение серебра по комбинированному мокро-сухому методу. При этом методе к 25 г материала (медного штейна, никкелевой шпейзы и т. д.) прибавляют 100 мл концентрированной серной кислоты. Сперва нагревают слабо, а когда главная реакция закончится, — доводят до кипения. Затем, в зависимости от содержания свинца в материале, прибавляют 5—10 г уксуснокислого свинца. После этого раствором бромистого натрия осаждают серебро. Сильным взбалтыванием добиваются, чтобы сернокислый свинец увлек с собою все бромистое серебро, и проверяют находящийся над осадком светлый раствор на полноту осаждения серебра, добавляя снова бромистого натрия. Когда все серебро осядет, фильтруют через большой фильтр средней плотности. Если вначале фильтрат проходит мутным, переносят на фильтр некоторое количество осадка и первый фильтрат снова пропускают через фильтр. Фильтр вместе с осадком подсушивают, кладут на него немного глета и флюса и все сплавляют в железном тигле. Дальнейшая обработка производится по вышеописанному. [c.305]

Свинец. Серовато-коричневый или тускло-белый, тяжелый, незвенящий металл. Он легко куется и легко плавится. Образует свинцовые белила с уксусной кислотой и сурик при нагревании. Хотя он и далек от серебра, с помощью нашего искусства мы можем превратить его в серебро (Высокое содержание серебра в свинцовой руде могло быть причиной этого категоричного, по ошибочного заявления.) Его вес не остается постоянным в процессе его превращения. (В заключение говорится, что свинец используется для определения содержания металла сухим методом.) [c.24]

Наиболее точными методами количественногй одределения серебра (за исключением метода,анализа сухим путем) являются весовой метод, основанный на осаждении серебра в виде хлорида, и объемный метод, нри котором серебро осаждают титрованным раствором роданида калия или аммония в присутствии железа (П1) в качестве индикатора. [c.237]

Здесь предполагается, что платиновые металлы присутствуют в растворах в виде хлоридов, полученных действием царской водки на минералы и сплавы. Обработка бедных руд и металлургических продуктов заключается в концентрировании платиновых металлов, золота и серебра в свинцовый королек, который получают методом, аналогичным применяемому при исследовании руд золота и серебра сухим путем последний будет приведен в разд. VII (пробирный анализ) вместе с описанием химических методов, применяемых при обработке свинцового королька и выделении из него индивидуальных платиноидов. Анализ осмирида и тех сплавов платины, которые требуют специальных методов разложения, описывается в разд. VIII. [c.380]

Определение сильных оснований. Растворяют 0,005—0,01 моль амина в 50 мл безводного бензола и пропускают сухой хлористый водород до прекращения образования осадка. Осадок отфильтровывают в стеклянном фильтре с пористой пластинкой, остаток осадка количественно переносят из колбы, в которой производилось осаждение, на фильтр при помощи фильтрата и несколько раз промывают осадок сухим бензолом-Через фильтрат пропускают хлористый водород для проверки полноты осаждения гидрохлорида амипа. Осадок сушат до постоянного веса при температуре 80—100° С и взвешивают или непосредственно после промывания растворяют в воде и титруют иоиы хлора 0,1 н. раствором нит-])ата серебра по методу Фольгарда. [c.669]

Для отделения висмута от серебра Яннаш и Гейман [733] обрабатывают навеску металлического висмута и сухого нитрата серебра в дестил-ляционном сосуде разбавленной HNO3, избыток последней удаляют пропусканием нагретого до 120° воздуха и затем производят дестилляцию в токе сухого HG1 при 260° в течение 2 час. Хлорид висмута улавливается в приемнике разбавленной соляной кислотой. В остатке находится хлорид серебра. Разделение происходит очень легко. Метод дает удовлетворительные по точности результаты. [c.256]

Пробирный анализ —самый распространенный метод, применяемый лри определении благородных металлов в рудах и продуктах металлургического передела (4, 6—12]. Этот метод позволяет брать для анализа большие навески (1до2 г] и относительно легко и быстро отделять небольшие количества платиновых металлов и золота от породы и примесей. Метод основа на плавке исследуемых материалов в тиглях из огнеупорной глины с сухими реактивами, содержащими металл— коллектор благородных металлов и флюсы, состав которых меняется в зависимости от состава исходного материала. В качестве коллекторов золота, платины и палладия используютчаще всего сви- нец и серебро [12—16]. Коллектирование родия, иридия, рутения и осмия свинцом и серебром представляет значительно ббльшие трудности [10, 17—22], так как эти металлы легко образуют устойчивые при высокой температуре окислы (а рутений и осмий—летучие окислы), а также соли, многие из которых разлагаются только при высокой температуре. Однако родий и иридий довольно легко образуют сплавы с платиной и палладием, что облегчает их сплавление со свинцом и удерживание в сплаве с серебром [13], Для концентрирования платиновых металлов применяют также плавки навесок бедных материалов с ферроникелем [23—30], медью [31, 32] и оловом [33]. [c.251]

Для обнаружения золота этим методом [1445] на поверхность исследуемого предмета помещают каплю смеси НС1 + HNO3 (3 1) и медленно упаривают досуха. Появляется пятно желтого цвета. Если пятно после упаривания смеси кислот становится блестящим, то это место вновь обрабатывают смесью кислот. Затем наносят каплю воды, перемешивают, переносят капилляром на засовое стекло и выпаривают на водяной бане. Время от времени сухой остаток обрабатывают НС1, растворяют в воде и вновь выпаривают. В присутствии серебра раствор отбирают капилляром п переносят на капельную пластинку или на фильтровальную бумагу. [c.68]

Перхлорат серебра взрывался, когда сухую слежавшуюся соль, дважды перекристаллизованную из бензола, осторожно разбивали в ступке . Это было приписано образованию соединения бензола с перхлоратом серебра, которое обычно считается стабильным до температуры 145 °С. Бринкли сообщил также о подобном взрыве комплексного соединения этанола с перхлоратом серебра и отметил, что при некоторых (не установленных) условиях может происходить бурное рас<ложение перхлоратов, растворенных в органических веществах. Хейн наблюдал взрыв при и.чмельче-нии в сгупке отфильтрованной лепешки перхлората серебра Он нашел, что хлорная кислота, использованная для приготовления этой соли, не содержала хлорида, хлората и органических соединений примененный нитрат серебра содержал следы меди и железа, определяемые только спектроскопическим методом комплекс эфир-перхлорат серебра не удалось обнаружить. Был сделан вывод, что взрыв вызван самим перхлоратом серебра. Сиджуик " предположил, что все комплексы перхлората серебра с органическими соединениями могут взрываться. [c.208]

Схема анализа. Приступая к анализу неизвестного вещества или к определению составных частей сложной смеси нескольких веществ, химик-аналитик должен обстоятельно продумать ход анализа. Метод, дающий вполне удовлетворительные результаты при определении того или иного вещества в одном случае, может оказаться совершенно неудовлетворительным в другом. Особенно сильно искажаются результаты определений при анализе сложных смесей. Примеры несостоятельности хорошо известных методов весьма многочисленны. Например, метод определения кремневой кислоты путем выпаривания досуха солянокислого раствора анализируемого вещества и последующего обезвоживания сухого остатка дает хорошие результаты, если кремневой кислоте не сопутствуют примеси, выпадающие вместе с нею в осадок. Но этот метод нельзя применять в присутствии таких элементов, как бор, фтор, сурьма, титан, висмут и др. Осаждением смесью едкого натра и карбоната натрия можно хорошо отделить ионы алюминия от houob железа и кальция, выпадающих в осадок е виде Ре(ОН)з и СаСОд. Но тот же метод непригоден для отделения ионов алюминия от ионов железа и цинка. Оксалатный метод, который обычно применяют для определения кальция в присутствии магния, неприменим, если ионы кальция содержатся в незначительном количестве, а ионы магния—в большом количестве. Определение свинца в виде сульфата дает вполне хорошие результаты, если это определение проводят в отсутствие ионов бария, кальция, серебра и сурьмы. [c.287]

Первые опыты по экстракции проводились с небольшими навесками двуокиси кремния (2 г). Друокись кремния во фторопластовой чашке растворяли во фтористоводородной кислоте особой чистоты. Чашку помещали во фторопластовую камеру, подогреваемую до 200° С. После растворения пробы раствор Н281Рв охлаждали до комнатной температуры, вносили в него 1 мл 0,2%-ного водного раствора родамина 6Ж, определенное количество стандартного раствора тантала и проводили трехкратную экстракцию бензолом или дихлорэтаном (10 или 5 мл). В объединенный экстракт вносили 25 мг порошкообразного хлористого серебра и 5 жг угольного порошка. Чашку помещали на водяную баню из органического стекла и содержимое чашки выпаривали досуха. Сухой остаток концентрата на хлористом серебре и угольном порошке количественно переносили в кратер угольного электрода и подвергали спектральному анализу на спектрографе КС-55 в дуге постоянного тока силой 10 а. Абсолютная чувствительность этого метода составляет 0,4 мкг. [c.124]

Бихроматный метод. Определение бихроматной окисляемости основано на окислении хромовой кислотой органических веществ, находящихся в сухом остатке, при кипячении в присутствии концентрированной НгЗО . Для лучшего окисления органических веществ хромовой смесью его проводят в присутствии катализатора — сернокислого серебра. Хромовая кислота, не вступившая в реакцию, оттитро-вываегся раствором соли двухвалентного железа [c.535]

Нитрат в окрашенных экстрактах, получаемых из растительной ткани или почв, определяют фенолдисульфокислотным методом. Хлорид удаляют избытком сульфата серебра. Избыток иона серебра затем осаждают при pH 6,5 раствором однозамещенного фосфата натрия. После добавления к анализируемому раствору карбоната кальция окрашенное органическое вещество окисляют перекисью водорода. Следы перекиси удаляют нагреванием сухого остатка, после чего прибавляют раствор фенолдисульфокислоты [86]. [c.158]

Очень малые количества мышьяка (0,1 мг ш мёнее) лучше всего могут быть определены отгонкой мышьяка в виде мышьяковистого водорода AsHg, обработкой последнего тем или иным реактивом и сравнением продукта этой реакции с полученным при обработке в тех же условиях стандартным раствором, содержащим известные количества мышьяка. Для этого сравнения были предложены различные реакции как, например, образование мышьякового зеркала в приборе Марша, получение окраски с нитратом серебра или, что лучше всего, получение окраски па сухой полоске бумаги, пропитанной хлоридом ртути (II). Последний метод имеет точность порядка 5—10% от истинной величины. Минимальное количество мышьяка (в расчете на AsgOg), которое может быть открыто этим методом, равно 0,00008 мг, но практически открывают не меньше 0,001 мг. [c.312]

Метод заключается в окислении марганца до марганцевой кислоты персульфатом аммония в разбавленном азотнокислом растворе, содержащем нитрат серебра и фосфорную кислоту (допустимо также присутствие серной рислоты), и в титровании полученной марганцевой кислоты раствором арсенита натрия. Уолтерс первый применивший этот метод для анализа стали, нашел, что окисление сухой солью протекает неудовлетворительно и что она должна быть немного увлажнена за несколько дней до ее употребления. В настоящее время персульфат аммония обычно прибавляют в виде его 25%-ного раствора. Эта соль иногда продается плохого качества, поэтому перед применением надо определить ее окислительную способность методом, описанным в разделе Реактивы (стр. 61). [c.501]

Для правильного подбора элюента применяют метод ТСХ с использованием соответствующей неподвижной фазы. В классической элюентной хроматографии обычно применяют растворители, которые обеспечивают хорошее разделение веществ методом ТСХ при значении Нр, равном 0,1—0,2. В сухой колоночной хроматографии используют растворители, которые обеспечивают хорошее разделеняе в более широком диапазоне Яр (до 1). При разделении больших количеств гидридных соединений бора, восстанавливающих нитрат серебра, не рекомендуется применять четыреххлористый углерод во избежание взрыва. [c.168]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология