Методы определения серебра спектральные

Известны методы определения серебра в почвах, растениях, природных и сточных водах, в рудах, минералах, силикатах и горных породах, в чистых металлах и неметаллах, в сплавах, полупроводниковых материалах, в гальванических ваннах, в реактивах и фармацевтических препаратах, в фотографических материалах, в смазочных маслах и других объектах. За небольшими исключениями, особенность этих материалов состоит в том, что содержание серебра в них обычно невелико, поэтому главное значение имеют методы определения микроколичеств серебра. Из физических методов наибольшее распространение имеет спектральный анализ. В последние годы публикуется много работ в области радиоактивационного определения серебра и атомноабсорбционных методов. В химических методах чаш,е всего применяется экстракционно-фотометрическое определение серебра в виде дитизоната, реже используется и-диметиламинобензилиденроданин и некоторые другие органические реагенты. [c.172]

Авторы [744] предложили методику колориметрического определения золота в цианистых растворах. Они утверждают, что для определения менее 0,04 мг золота колориметрирование слабокислых растворов с хлоридом олова(II) по точности и быстроте выполнения превосходит гравиметрическое пробирное определение. К сожалению, этот сомнительный вывод не подтвержден соответствующими данными. Однако несомненно, что конкуренция колориметрических методов с классическим пробирным анализом вполне возможна. Тем более удивительно, что до сих пор не получено данных, сравнивающих быстроту, точность и воспроизводимость какого-либо колориметрического, титриметрического или спектрального метода с пробирным методом определения золота или другого благородного металла в рудах. Сендел [108] нашел, что чувствительность метода с использованием хлорида олова (II) равна 0,05 мкг-см . Метод пригоден для анализа растворов, содержащих 10—100 мкг золота в объеме пе более 20 мл. Рекомендуемая концентрация кислоты 0,04 и., однако и для 1 н. кислоты результаты удовлетворительны. Интенсивность окраски измеряют без светофильтра. С зеленым светофильтром светопропускание немного ниже. Платина, палладий, рутений, теллур, селен, серебро, ртуть и др. мешают определению. [c.269]

Приведена сводка спектральных методов определения серебра в чистых веш,ествах [361]. [c.136]

Увеличение чувствительности спектрального определения серебра при наложении на разряд в дуге постоянного тока внешнего неоднородного магнитного поля достигнуто в работе [1089]. Определение серебра спектральным методом см. также [125, 286, 306, 422, 827, 909, 1442]. Рентгеноспектральное определение в фотопленках см. [883], а с помош,ью рентгеновского микроанализатора в минералах — [174]. Сводка последних работ по спектральному определению серебра в производственных материалах помеш,ена в приложении II к главе VI. Масс-спектральный анализ нано-граммовых количеств серебра см. [89]. [c.136]

Описаны рентгенофлуоресцентные методы определения серебра в свинцовом блеске и других рудах [379, 1483]. Характеристика спектральных, радиоактивационных и атомно-абсорбционных методов определения серебра в рудах и минералах приведена в приложениях I — III к настоящей главе. [c.179]

Методы химического и спектрального анализа Изделия электронной техники. Электролиты для осаждения сплава золото-серебро. Метод определения содержания серебра [c.391]

Спектральные, атомно-абсорбционные и радиоактивационные методы определения серебра в сплавах см. в приложениях I — III к настоящей главе. [c.190]

Описаны рентгеноспектральные методы определения серебра в гальванических ваннах и в гальванических покрытиях [490, 589, 983]. Спектральные, атомно-абсорбционные и радиоактивационные методы определения серебра в этих материалах приведены в приложениях I — III к настояш ей главе. [c.191]

Спектральные методы определения серебра в различных материалах. Ана [c.198]

Методы пробирного анализа, а также электрохимические, электрометрические спектральные методы определения серебра здесь не рассматриваются. [c.8]

Не все элементы рассмотрены одинаково подробно. Это объясняется несколькими причинами. Во-первых, не все элементы представляют одинаковый интерес. Например, методами определения в нефтепродуктах серы, ванадия и некоторых других элементов интересуется широкий круг исследователей, в, то время как содержание висмута, кадмия, серебра определяют лишь при решении частных задач. Более детально рассмотрены элементы, обнаружение которых по тем или иным причинам представляет трудности (сера, германий и др.)- Наконец, объем отдельных параграфов и таблиц данной главы в значительной мере зависит от наличия в распоряжении автора нужных сведений. Так, по определению в нефтепродуктах алюминия, меди, железа, хрома, никеля имеются более обширные данные, чем по определению калия, лития и некоторых других элементов. В настоящее время широко применяют в качестве компонентов присадок к топливам и маслам галогены, нахождение которых безусловно важно. Лишь отсутствием спектральных методов обнаружения в нефтепродуктах галогенов объясняется то, что эти вопросы не рассмотрены в книге. [c.193]

Химико-спектральный метод определения палладия в ртути [812] основан на растворении навески в азотной кислоте, введении нитрата серебра и выделении палладия соосаждением с цианидом серебра. Палладий в осадке цианида серебра определяют спектральным методом (по линии Pd 3404,58 А), мешает железо. При содержании палладия —10 % стандартное отклонение составляет —18%. Чувствительность метода 5-10- % при навеске 10 г. [c.185]

Искровой разряд используют как в качественном, так и в количественном анализе, В работе [538] предложен метод одновременного химико-спектрального определения Вг, С1, J, С, Р, S и Se в боре, геологических образцах, промышленных и биологических объектах, пробы которых прессуют в таблетки с металлическим серебром. В остальных цитированных работах предлагаются методы количественного определения брома по линиям нм) 470,49 [141, 457], 478,55 [31, 32], 481,67 [580] и нескольким линиям в УФ-области [26]. Низковольтная искра обеспечивает значительно большую чувствительность определения брома, чем высоковольтная. При этом наилучшие результаты были достигнуты в работах [31, 33, где применялся метод электролитического концентрирования. [c.146]

Экстракционное концентрирование в виде диэтилдитиокарбамината применено [216] при определении серебра в природных водах и в водных вытяжках. Диэтилдитиокарбаминат серебра экстрагируется совместно с медью, цинком, свинцом, никелем и кобальтом в пределах pH от 3 до 9. После концентрирования серебро рекомендуется определять спектральным методом. [c.175]

Для определения серебра в этих материалах описано много физических методов. Краткая характеристика спектральных, атомно-абсорбционных и радиоактивационных методов определения приведена в приложениях I — 1,11 к настоящей главе. Описано [c.179]

Таллий. Метод спектрального определения алюминия, железа, меди, никеля, олова, серебра и свинца Таллий. Метод спектрального определения кадмия и цинка Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца и цинка [c.822]

Метод спектрального анализа Серебряно-медно-цинковые припои. Спектральный метод определения свинца, железа и висмута Золотые сплавы. Спектральный метод определения массовой доли висмута, сурьмы, свинца и железа Сплавы платино-палладиевые. Метод спектрального анализа [c.823]

Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка [c.586]

Серебряно-медно-цинковые припои. Спектральный метод определения свинца, железа и висмута [c.587]

Метод концентрирования экстракцией серебра и других металлов в виде их диэтилдитиокарбаминатов нашел применение при анализе щелочи высокой чистоты [186], природных вод и илов [М9], тугоплавких металлов — титана, тантала, ниобия и ванадия [289]. Само определение заканчивается обычно спектральным методом. ТаК при анализе тугоплавких металлов примеси экстрагируют из растворов образцов с pH 6—6,5, прибавляя для предупреждения осаждения гидроокисей макроэлементов фтористоводородную и винную кислоты. При этом практически полностью экстрагируются Ад, Си, Аи(П1), Мп(П), РЬ, гп, Ре(П1), С(1, N1, Со, 1п, Т1(1), Т1(1П), и Зе, частично извлекаются Оа, У(1У), Р1(1У) и Зп(1У) и совсем не экстрагируется сурьма [289]. [c.154]

Одновременное концентрирование большой группы элементов. В обогащенной пробе концентрируются примеси всех элементов, не образующих летучие фториды — натрия, калия, меди, серебра, магния, кальция, стронция,бария, цинка, кадмия, алюминия, свинца, хрома, марганца, железа, никеля, кобальта и др. Это особенно ценно, если определение примесей в концентратах проводится таким групповым методом, каким является спектральный анализ. [c.131]

Второй метод определения V,, —это метод определения V, из кривой спектральной характеристики по точке пересечения этой кривой с осью абсцисс. На рисунке 63 приведены соответствующие кривые для серебра, золота и платины из работы Зурмана ([365], стр. 44). Пунктирная кривая для Аи показывает мешающее действие рассеянного коротковолнового света. Для устра- [c.138]

Металлический свинец, получающийся при шахтной плавке, содержит примеси медь, олово, мышьяк, сурьму, золото серебро и др. Эти примеси удаляются путем последовательной его очистки (рафинирования). Процессы очистки в основном контролируются спектральным методом. Ниже мы излагаем методику химического метода определения теллура в свинце, представляющую интерес и для других продуктов с подобным сочетанием компонентов. [c.87]

Советский Союз обладает богатыми природными ресурсами благородных металлов, в частности металлов платиновой группы. Производство этих металлов расширяется. Важнейшей задачей является повышение степени извлечения этих элементов в процессе переработки руд, что невозможно без хорошо налаженного химико-аналитического контроля производства. В настоящее время для этой цели используют некоторые современные физические методы анализа — атомно-абсорбционные, радиоактивационные, рентгенофлуоресцентные. Однако наиболее сложные полные анализы материалов осуществляют в основном химическими методами, пробирно-спектральным способом, прямым эмиссионно-спектральным методом (в некоторых особых вариантах его). Для концентрирования платиновых металлов применяют осаждение тиокарбамидом. Основные трудности заключаются в отсутствии надежных методов анализа бедных платиновыми металлами производственных продуктов, а также руд, например хороших и разнообразных методов определения очень малых количеств иридия. Применяющиеся методы полного анализа, как правило, длительны и трудоемки. Невелика точность ряда определений, особенно малых количеств платиновых металлов. Отсюда вытекают и задачи исследователей. Успехи и проблемы аналитической химии элементов платиновой группы, серебра и золота периодически обсуждаются на совещаниях по химии, технологии и анализу благородных металлов. Так, X совещание состоялось в Новосибирске в июле 1976 г. [c.137]

Предложен ряд методов для определения мышьяка в различных других материалах, в том числе в соляной, азотной и плавиковой кислотах [621] фотометрическим методом с применением пиридинового раствора диэтилдитиокарбамината серебра, в азотной и плавиковой кислотах нейтронно-активационным методом [489], в азотной и соляной кислотах спектральным методом [50]. [c.176]

По чувствительности определения спектральные методы нередко уступают многим другим физическим методам анализа, позволяя определять бром при концентрации порядка сотых долей процента, что не всегда удовлетворяет аналитика. Однако чувствительность определения можно повысить по крайней мере на два порядка величин, пользуясь концентрированием определяемого элемента путем экстракции тетрабромфлуоресцеина [27], соосаждения с хлоридом серебра [26, 27] или электролитического выделения на медном аноде [33]. Одним из доступных путей повышения чувствительности является также использование газоразрядных ламп с полым катодом в качестве источника возбуждения [30]. Однако надо отметить, что чувствительность анализа при прочих равных условиях зависит от природы матрицы и того катиона, с которым связаны ионы брома [580]. [c.146]

Таллий. Метод спектрального определения алюминия, железа, меди, никеля, олова, серебра и свинца [c.588]

Сведения о спектральных и радиоактивационных методах определения серебра в водах приведены в приложениях к настояо1,ей главе. [c.176]

Метод определения сурьмы Метод определения меди Метод определения висмута Метод определения мышьяка Метод определения цинка и меди Метод определения натрия Метод определения железа Метод огфеделенм кальция Метод определения магния Метод определения олова Метод определения теллура Методы определения серебра Методы определения никеля Спектральный метод определения [c.580]

Вода обессоленная. Метод кинетического фотографического определения содержания сульфид-иона Компоненты цветные. Методы испытаний Кинопленки для профессиональной кинематографии. Метод определения однородности фотографических свойств внутри оси и партии Кинопленка для профессиональной кинематографии. Метод определения равномерности и чистоты полива Кинопленки для профессиональной кинематографии. Метод определения цветоделительных характеристик Сенсибилизаторы спектральные. Методы испытаний. — Взамен ОСТ 6 17—450—78 Растворы для химико-фотографической обработки цветных и черно-белых кинопленок. Методы количественного определения содержания компонентов. — Взамен ОСТ 19 83—79, ОСТ 19 61—76, ОСТ 19 30—73, ОСТ 19 31—73, ОСТ 19 23—79, ОСТ 19 75—77, ОСТ 19 41—74, ОСТ 19 39—74, ОСТ 19 40—74, ОСТ 19 53—75, ОСТ 19 78—77, ОСТ 19 90—79, ОСТ 19 43—74, ОСТ 19 69—76, ОСТ 19 68—76, ОСТ 19 79—77, ОСТ 19 24—79 Сточные воды кинопредприятий, обрабатывающих цветную и черно-белую кинопленку. Методы количественного определения содержания компонентов Растворы серебросодержащие, фильмовые материалы и кинопленки. Методы определения серебра Кинопленка цветная. Метод определения соотнощений вредных и полезных поглощений красителей. — Взамен РТМ-КИНО 171—65 Фильмовые материалы. Метод количественного определения содержания остаточного тиосульфата натрия в фотографическом слое. — Взамен РТМ-КИНО 170—64 Кинофильмы. Весовой метод определения содержания влаги в фильмовых материалах и кинопленках. — Взамен РТМ-КИНО 242—68 [c.264]

Г рупповое концентрирование следовых количеств серебра, золота и металлов платиновой группы при анализе геохимических объектов (ультраосновные породы, медно-никелевь[е руды, хромиты, молибдешггы), обеспечивающее, при использовании эмиссионно-спектрального метода определения, пределы их обнаружения на уровне 10 -10 % [34, 35]. [c.28]

Спектральные методы используются наиболее часто благодаря высокой чувствительности. Разработаны методы определения 34 примесей. Максимальная чувствительность 5-10 % получена при определении меди и серебра [982]. Самая низкая чувствительность [173] — при определении Са, Ва, ЗЬ, ТЬ, Ьа, 1г, Оз, Н , (0,01%), N3(0,02%), Та, 0(1, Зг, Ы (0,03%), Аз (0,06%), Р, и, Се (0,1%), В, Те (1%). Чувствительность определения мо5рно повысить [647] для Оа, 2п, В, Си, В1, А , Ге, 81, Зп и ЗЬ до 10 % концентрированием примесей на конце вспомогательного электрода испарением при 2000° С после отделения золота. [c.214]

Микропримеси элементов в серебре и его соединениях обычно определяют после предварительного отделения от основного компонента какими-либо химическими методами. Исключение составляет спектральный метод, при котором анализу подвергают непосредственно металлическое серебро, Ag I или AgNOз, полученный растворением образца и последующим выпариванием смеси раствора с графитовым порошком. Так поступают, например, при спектральном определении примесей Ге, РЬ, ЗЬ, Р(1, РЬ, Аи, В1, Си, Те и N1 в металлическом серебре [203, 450, 528, 599, 1587], примесей РЬ, В1, ЗЬ и Ге в сплавах серебра с медью [203, 204], примесей Си, В1, А1, 31, РЬ, С(1, Р(1 и Mg в нитрате серебра [12, 7921, примесей многих элементов в Ag l высокой чистоты [1260, 1425]. [c.215]

Фотометрический метод с применением пиридинового раствора диэтилдитиокарбамината серебра [1173], а также фотометрический метод в виде золя элементного мышьяка [1199] для определения мышьяка в чугуне, железе и стали используются значительно реже. Более часто используются спектральные методы, рассмотренные подробно в соответствуюш,ем разделе. В табл. 10 указаны различные методы, используемые для определения мышьяка в чугуне, н елезе, стали и других материалах, содержаш,их /ьелезо. [c.160]

В работе [326] описан метод определения микропримесей меди в сурьме высокой чистоты с электролитическим отделением меди на спектральных углях. В работе [327] серебро выделяли электролитически на торец эмалированной медной проволоки диаметром 0,7 мм, который затем используют в качестве одного из электродов. Количественный анализ этими методами проводить нежелательно, так как трудно добиться полного осаждения примеси на электроде. [c.127]

Рентгеноспектральный, рентгенофлуоресцентный и масс-спектральный методы анализа. В этих методах экстракционное концентрирование применялось пока очень мало. Так, предложен метод определения малых количеств тантала в серебре , основанный на количественной экстракции его метилизобутилкетоном из раствора, 6 Л1 по соляной кислоте и 0,4 М по фтористоводородной кислоте, и последующем рентгеноспектральном определении в органической фазе. Хаббард и Грин экстрагировали медь, никель, цинк и свинец в виде дитизонатов хлороформом при рентгеноспектральном определении их в вольфраме и трехокиси вольфрама высокой чистоты. Макрокомпоиент маскировали винной кислотой. Микропримеси реэкстрагировали затем в воду, подкисленную до pH 2 соляной кислотой. Реэкстракт фильтровали через бумажный диск, пропитанный ионообменной смолой фильтрование повторяли, используя другой диск. Диски [c.201]

В серебре и его сплавах ЗЬ определяют спектральными методами с использованием проб в виде стержней. Спектры возбуждают в дуге переменного тока (12 а) [390]. В другом варианте [391] спектры возбуждают в глобульной дуге. Ошибка определения в обоих случаях 10—20%. С использованием электродов из анализируемого материала сурьму определяют с использованием возбуждения спектров в конденсированной искре (8 0,05) [9091 или в дуге постоянного тока 8 а (5 0,15) [1598]. Определение ЗЬ (5 10 —2,5 10 3%, 3 0,11) и 14 других примесей в хлориде серебра выполняют следующим образом. [c.149]

Из других методов следует отметить пламенно-фотометрический, позволяющий определять с чувствительностью 5,6-10 % Си и 1,32-10 % А при 324,7 и 338,3 нм соответственно [1084]. Для определения Р1 и Р(1 в сплавах с золотом разработан рентгено-спектральный метод. Серебро в золоте чистоты 99,44—99,70% определяют рентгенофлуориметрическйи методом [1407]. [c.216]

Другой вариант метода концентрирования с использованием пирролидиндитиокарбамината натрия состоит в следующем [1365]. Почву обрабатывают смесью растворов фтористоводородной и хлорной кислот. Остаток растворяют в соляной кислоте. К раствору прибавляют 20 м.л 15%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют раствором гидроокиси аммония при рн 4,8, приливают 15 м.л 5%-ного раствора пирролидиндитиокарбамината натрия и экстрагируют три раза хлороформом. Из объединенных экстрактов удаляют хлороформ выпариванием и остаток используют для спектрального определения кобальта и других микроэлементов — серебра, меди, кадмия, цинка, галлия, индия, свинца, олова, ванадия, молибдена, никеля, железа, палладия. [c.213]

Быстро развивается и показывает хорошие результаты рентгенофлуоресцентный метод, основанный на том, что падающее первичное излучение создает при взаимодействии с материалом покрытия характеристические электромагнитные волны [25], имеющие кванты определенных длин волн и интенсивности. Спектральный состав излучения зависит от того, какие элементы имеются в материалах контролируемого объекта, а интенсивность — от массы данного элемента. Подбирая фильтры, выделяющие необходимую спектральную линию, характерную для материала покрытия, анализируя интенсивность и энергию квантов вторичного излучения с помощью различных электронных дискриминаторов, можно определить толщину одного или нескольких не очень толстых покрытий. Используемые при рентгенофлуоресцентном методе эффекты более сложны в приборной реализации, поэтому аппаратура на базе этого метода пока не выпускается крупными сериями. Вместе с тем имеются примеры успешного внедрения таких приборов в практику неразрушающего контроля толщин покрытий при разных сочетаниях материалов хром, олово, цинк, алюминий, титан или серебро на стали, медь на алюминии, хром на цинке, кадмий на титане и др. Решающим фактором применимости рентгенофлуоресцентного метода является наличие достаточной интенсивности вторичного излучения в диапазоне, где его регистрация эффективна. Также его ценным качеством является возможность из гpeний толщины многослойных покрытий, причем, когда их толщины соизмеримы, можно проводить в ряде случаев раздельный контроль. Успешно производится измерение толщины серебра на фотобумаге и ферролаковом покрытии. [c.352]

Фотометрический метод основан на использовании интенсивного окрашивания растворов, содержащих MnOi (е —2300). Окисли-теля.ми могут служить висмутат, персульфат н ионы серебра, перйодат калия KIO4 и др. Обычно предпочитают KIO4, так как полученная окраска перманганата в этом случае более устойчива. Сплав растворяют в смеси серной, фосфорной и азотной кислот, причем фосфорная кислота, с одной стороны, связывает железо в бесцветный комплекс, а с другой — не позволяет образовываться осадку Мп(104)2- Присутствие в пробе хрома не мешает, если при определении используют светофильтры, пропускающие свет в узкой спектральной области, или спектрофотометр. В противном случае при построении калибровочной кривой к стандартным растворам надо прибавить бихромат в количестве, соответствующем содержанию хрома в анализируемой пробе. Метод отличается хорошей чувствительностью и скоростью определения и особенно удобен для аналива сплавов с низким содержанием марганца. [c.480]

Мы столкнулись с такой необходимостью при разработке способа группового концентрирования микропримесей в щелочах особой чистоты (КОН) и некоторых галогенидах для последующего определения этих примесей радиоактивациопным и спектральным методами. В качестве группового реагента использовали 8-оксихинолин. Литературные данные об экстракции оксихинолинатов в присутствии солей немногочисленны. По данным работы [2], экстракционно-фотометрическому определению урана (VI) в виде оксихинолината не мешает присутствие 2—5 М растворов солей щелочноземельных металлов. Как отмечали Эберль и Лернер [3], экстракция оксихинолината олова (IV) сильно возрастает в присутствии галогенидов. С другой стороны, хлорид калия полностью подавляет экстракцию оксихинолината серебра [4]. [c.52]