Арсин получение

Рис. V, . Хроматограмма примесей органических веществ в арсине, полученная на колонке с 20%-вазелинового масла, заполненной ТНД-ТС-М [43]

Рнс. 53. Прибор для получения арсина. [c.189]

Получение и свойства арсина. Опыт проводите в вытяжном шкафу, низко опустив стеклянную дверцу вытяжного шкафа. В пробирку налейте 3—4 мл разбавленной соляной кислоты (I 1), опустите в нее несколько гранул цинка и добавьте 0,5 мл раствора арсенита натрия или любого другого соединения мышьяка. Пробирку закройте пробкой со вставленной в нее изогнутой под прямым углом стеклянной трубкой с оттянутым концом и укрепите ее на штативе (рис. 53). Проверьте герметичность соединения пробирки с пробкой и трубкой. Через 2—3 мин после начала реакции нагрейте горизонтальную часть отводной трубки. [c.189]

При получении в лаборатории водорода взаимодействием технического цинка с разбавленной серной кислотой основными газообразными примесями будут арсин, сероводород и диоксид серы. Предложите способы очистки водорода от этих примесей. Почему активность цинка в этой реакции увеличивается, если предварительно на нем осадить немного меди [c.125]

Какое свойство проявляет арсин в реакции с нитратом серебра в водном растворе, которая используется для открытия мышьяка (получение серебряного зеркала) Напишите ее уравнение. [c.302]

Рис. 381. Установка для получения фосфидов и селенидов урана по реакци урана с фосфином или арсином.

Следует отметить, что ряд элементов, в том числе Sb, Sn, Р, V, W, Se и Те полностью или частично соосаждаются с гидроокисью железа вместе с мышьяком. В таких случаях из полученного концентрата мышьяк выделяют отгонкой в виде бромида мышьяка(1П) или арсина. [c.119]

После выпаривания водного раствора сухой остаток обрабатывают серной кислотой и из полученного раствора отгоняют мышьяк в виде арсина, который поглощают пиридиновым раствором диэтилдитиокарбамината серебра. [c.162]

В щелочных металлах мышьяк определяют титриметрическим методом, предварительно выделяя его в виде арсина восстановлением в щелочном растворе металлическим алюминием, разлагают арсин нагреванием с получением зеркала металлического мышьяка, который растворяют в титрованном растворе окислителя, и избыток последнего оттитровывают [738]. [c.176]

Заслуживают внимания методы определения мышьяка с применением атомно-абсорбционной спектрофотометрии [603, 840], отличающиеся чрезвычайно высокой чувствительностью. Анализируемый материал минерализуют, выделяют мышьяк в виде арсина, затем измеряют поглощение света полученной смеси газов при прохождении их через нагреваемую кювету. [c.179]

Поскольку содержание мышьяка в природных, сбросных и сточных водах очень мало, то, как правило, его предварительно концентрируют соосаждением с гидроокисью железа, фосфатом магния-аммония, тионалидом. В полученном концентрате определяют мышьяк непосредственно или выделяют экстракцией в виде хлорида или иодида, отгонкой в виде трихлорида или в виде арсина и и т. д. [c.182]

Гидридный атомно-абсорбционный метод. Элементы IVA, VA и VIA фупп при взаимодействии с подходящим восстановителем способны образовывать газообразные гидриды и в этой форме могут быть вьщелены в газовую фазу из раствора анализируемой пробы. Наиболее удобно получать газообразные гидриды с помощью тетрагидридоборатов щелочных металлов в кислой среде. Протекающие при этом окислительновосстановительные реакции, например, при получении арсина, можно записать в виде [c.845]

Как и в случае получения хлористого мышьяка, реакция гидролиза галоидного арсина обратима, и наступает известное равновесие. [c.149]

Удобным методом получения галоидных арсинов является также действие треххлористого фосфора на алкил-мышьяковые кислоты. Атом фосфора при этом окисляется за счет восстановления мышьяка. [c.149]

Очень изящный метод получения цианидов вторичных арсинов разработан Ш т е й н к о п ф о м Он заключается в присоединении [c.150]

В полученной смеси арсинов значительно преобладает третичный наименее токсичный. Ограничить его образование можно применением растворителя (четыреххлористого углерода) и введением ацетилена в количестве, заведомо недостаточном. В последнем случае, однако слишком много хлористого мышьяка (до 50%) остается не вошедшим в реакцию. [c.170]

Е) Получение дифенил-циан-арсина . [c.186]

Моносилан, полученный из триэтоксисплана Моносилан, полученный из силицида магния Герман, полученный из СеС1, и КаВН Фосфин, полученный из фосфида алюминия Арсин, полученный из ар-сенида цинка Сероводород, полученный из сульфида железа Диборан (товарный) [c.198]

Указать способ получения арсина и стибина. Как получают мыни яковое и сурьмяное зеркала [c.232]

В обычных условиях арсин АзНз, стибин 5ЬНз, висмутин В]Нз газообразны, сильно эндотермичны и в силу этого неустойчивы. Висмутин разлагается в момент получения и о его существовании можно косвенно судить лишь на основании повышенной летучести висмута в токе водорода. [c.287]

Реакция восстановления соединений мышьяка до арсина АзНз (фармакопейная). Небольшие массы арсенитов, арсенатов или других соединений мышьяка (при содержании -0,001—0,1 мг мышьяка) открывают очень чувствительной реакцией восстановления соединений мышьяка до газообразного арсина АзНз, который идентифицируют реакциями с нитратом серебра AgN03 или хлоридом ртути(П) Hg . Реакцию получения АзНз проводят в кислой среде (H2SO4 или НС1) восстановитель — часто металлический цинк (точнее — водород в момент выделения, об1)азую-щийся при растворении металлического цинка в кислотах) [c.444]

I. Химический процесс при получении путем полного восстановления з-нитро-4-окспфенил-1-арсино-вой кислоты [c.184]

Для устранения мешающего влияния сероводорода, который образуется вместе с арсином вследствие присутствия следов сульфидной или сульфитной серы в анализируемом вещество и используемых реактивах, выделяющиеся газы предварнтельпо очищают от сероводорода, поглощая его ватой и бумагой, пропитанными ацетатом свинца. Это необходимо делать потому, что сероводород при контактировании с бумагой, пропитанной HgBra или Hg la, образует сульфид ртути черного цвета, затрудняющий или полностью исключающий возможность оценки окраски, образующейся вследствие взаимодействия арсина с бромидом или хлоридом ртути(П). Сульфатная сера определению мышьяка не мешает, поскольку в условиях получения арсина сульфаты ие восстанавливаются. [c.63]

В ряде работ [509, 536, 539, 578, 629, 824, 829] метод Вашака и Шедивеца исследован с целью нахождения условий, обеспечивающих максимальную воспроизводимость и точность определения мышьяка. Объем водорода, необходимый для полного восстановления мышьяка в арсин, составляет 750—1000 мл. Для получения такого количества водорода требуется 3 г металлического, цинка необходимая скорость образования водорода ( 50 мл/мин) достигается при применении металлического цинка в виде порошка с размером частиц 840 мк при проведении восстановления в среде 1,6—2,2 М H l. [c.68]

Предварительное выделение мышьяка в виде арсина и поглощение его фильтровальной бумагой, пропитанной бромидом ртути (как в методе Гутцайта), при последующем рентгенофлуоресцент-ном OI peдeJ(eнии мышьяка в полученном фильтре позволяет повысить чувствительность определепия до 0,2 мкг As. При нижнем пределе обнару кения ошибка составляет 37%, для более высоких содержаний она снижается до 2% [765]. [c.100]

Пробу для избежания потерь мышьяка растворяют в растворах едких щелочей. Мышьяк из полученного щелочного раствора выделяют в виде арсина электрохимическим восстановлением, выделяющийся арсин поглощают бромиднортутной индикаторной бумагой [344] пяи щелочной, раствор подкисляют, мышьяк выделяют из кислого раствора восстановленпем металлическим цинком [366]. [c.165]

Хлористый мышьяк сильно действует на кожу, вызывая как местный некротический процесс, так и общее отравление организма. Вдыхание паров AS I3 также может вызвать отравление. Однако, легкость гидролиза и малая растворимость образующегося AsgOg делают хлористый мышьяк непригодным для применения в качестве О. В. Он применялся в качестве примеси к другим О. В. является исходным материалом для получения люизита пригоден также для получения ароматических и гетероциклических галоидных арсинов. [c.146]

При помощи этой же реакции в самое последнее время синтезированы и первичные алкил-дицианарсины К.Аз(СН)2. Получение их обычными методами не удавалось. Метод Штейикопфа и здесь ока-за 1ся применимым . Исходным продуктом служит вторичный циан-арсин, при чем реакция идет по схеме [c.151]

Этой реакцией и пользуются для технического получения двугалоидных арсинов, применяемых, как ценные О. В. При этом обычно или восстановление сернистым газом алкил-мышьяковой кислоты ведется в растворе, содержащем большой избыток свободной галоидоводо-родной кислоты или же раствор насыщается хлористым водородом уже после восстановления алкил-мышьяковой кислоты в окись Образующийся в этих условиях алкил-двугалоидный арсин выделяется в виде масла и либо прямо отделяется делительной воронкой, либо отгоняется с водяным паром. [c.158]

О. В. применяются преимущественно галоидные фенилированные арсины фенил-дихлорарсин и дифенил-хлорарсин. И здесь основным продуктом для получения их являются соответствующие кислоты фенил-мышьяковая и дифенил-мышьяковая [c.177]

В колбу помещают раствор 9 г анилина в 23 куб. см соляной кислоты (уд. в. 1,19) и 120 куб. см воды. Анилин диазотируют обычным способом, раствором 7 г азотистокислого натрия в 50 куб. см воды. Во время диазотирования в колбу прибавляют 150—200 г льда. В полученный раствор диазония медленно, при сильном взбалтывании, вливают заранее приготовленный раствор окиси фенил-арсина, для чего 17 г окиси растворяют при нагревании в концентрированном растворе 8 г едкого натра и разбавляют водой до объема в 200 куб. см. Часть окиси при этом вследствие гидролиза оседает, что, однако, не вредит реакции. При прибавлении щелочного раствора окиси к раствору диазония смесь краснеет, затем буреет выделяются пузырьки азота и немного смолистой пены. Когда вся окись прибавлена, в колбу добавляют еще 50 г льда и понемногу — раствор 4 г едкого натра в 100 куб. см воды. При этом смесь снова краснеет. После окончания реакции колбу еще несколько минут сильно взбалтывают и оставляют в покое на Vt — V.j часа затем прибавляют 15 — 20 куб. см концентрированной соляной кислоты до ясно кислой реакции на бумажку Конго. После кипячения с углем смесь быстро фильтруют через складчатый фильтр и воронку с нагреванием. При охлаждении из фильтрата выделяются друзы кристаллов дифенил-мышьяковой кислоты. Их отсасывают и отжимают. Маточный раствор вновь кипятят с прежним углем и фильтруют. Из фильтрата при охлаждении выпадают остатки кислоты. Для очистки дифенил-мышьяковая кислота пергкристалли-зовывается из горячей воды. Выход переменный. [c.185]

При энергичном восстановлении этих соединений два остатка фенарсазина соединяются атомами мышьяка, и образуется гетероциклический аналог какодила При действии Гриньяровских комплексов на адамсит —хлор замещается радикалом, и образуются третичные арсины Они же образуются при введении в реакцию получения адамсита вместо хлористого мышьяка первичных дихлорарсинов . Описан целый ряд производных фенарсазина с заместителями в бензольных ядрах 22,24 1 3 них интересны аминопроизводные, хлор-гидраты которых обладают чрезвычайно сильными раздражающими свойствами [c.191]

Интересно отметить, что попытки получения подобных соединений непосредственно взаимодействием дифениламина с соответствующими дихлорарсинами оказались безуспешными. В этих условиях вместо ожидаемого третичного арсина образуется только 10-хлор-5,10-дигидро-фенарсазин. Реакция эта может быть изображена следующей схемой [c.108]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология