Спектры полярографические

Обращает на себя внимание наличие двух групп физических методов. Исследуя оптическое вращение, дипольные моменты, дифракционные рентгеновские или электронные спектры, полярографические свойства, молекулярные спектры, спектры ЯМР и ЭПР, можно непосредственно придти [c.22]

РАБОТА 28. СНЯТИЕ И РАСШИФРОВКА ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО СПЕКТРА [c.169]

Четвертый том справочника содержит сведения по аналитической химии (методы разделения весовой, объемный и газовый анализ потенциометрический, полярографический, колориметрический и другие методы анализа), по атомному эмиссионному и абсорбционному спектральному анализу, спектрам поглощения неорганических и органических соединений. Приводятся также данные о показателях преломления жидкостей и оптической активности органических соединений. [c.2]

Рис. 14. Полярографический спектр. Потенциалы полуволн в различных средах

Если в растворе присутствует несколько электроактивных веществ, количество регистрируемых волн должно соответствовать их числу, высота каждой волны должна быть достаточной для точного измерения и должно использоваться все поле диаграммной ленты при регистрации полярографического спектра (см. ниже). [c.164]

Одним из наиболее важных достоинств полярографического метода анализа является возможность одновременного определения нескольких полярографически активных веществ. Величина 1/2 характеризует природу иона, восстанавливающегося или окисляющегося на электроде. Для обратимого процесса величина 1/2 практически совпадает с величиной стандартного окислительного потенциала. Если в растворе присутствует несколько веществ, различающихся по окислительно-восстановительным свойствам, то в ряде случаев (если 1/ будут отличаться не менее чем на 100 мВ) удается фиксировать волны, соответствующие раздельному восстановлению компонентов смеси на электроде. В этом случае получают полярографический спектр. [c.169]

Рис. III. Прямая полярографическая волна а — для одного иона б —для двух ионов (полярографический спектр)

Если в растворе находится несколько деполяризаторов в каждый имеет свой потенциал полуволны, то получается сложная кривая, которая носит название полярографического спектра. Ее можно использовать для качественного и количественного анализа смеси деполяризаторов без предварительного разделения (см. рис. 111,6). [c.174]

Потенциалы полуволн различных веществ образуют полярографический спектр. Характер спектра (рис, 14) зависит от фона, т. е. среды, в которой проводят полярографирование. Для качественного полярографического анализа по экспериментальной вольт-амперной [c.32]

Таким образом определяют графически потенциалы полуволн ряда ионов полярографического спектра по отношению к насыщенному каломельному электроду, учтя цену деления шкалы напряжений. Полученные [c.205]

Потенциалы полуволн различных веществ образуют полярографический спектр. Характер спектра (рис. 62) зависит от фона, в среде которого проводят полярографирование. Например, для свинца потенциал полуволны в различных средах неодинаков и имеет следующие зна- чения в нейтральной 0,48 в, в щелочной 0,84 в, в циа- [c.295]

Рис. 62. Полярографический спектр (потенциалы полуволн в различных средах)

Для качественного полярографического анализа по полученной полярограмме рассчитывают потенциалы полуволн, а по спектру ионов для данного фона находят, каким веществам принадлежат волны на полярограмме. Разность между предельным и остаточным токами пропорциональна концентрации определяемого вещества и служит мерой количественного анализа. [c.295]

Форма сигнала данной группы методов (рис. 9.1, д) соответствует производной 2-го порядка (или ее модулю) от полярографической волны. Для получения соотношений, описывающих не содержащиеся в спектре воздействующего сигнала переменные составляющие, функция Й1 , отображающая нелинейную зависимость [c.320]

Спектры поглощения комплексов Полярографический метод [c.298]

Л л YYY 0,56 0,56 Полярографический метод Спектры поглощения комплексов [28] [28] [c.300]

Полярографический метод Спектры поглощения комплексов [28] [28] [c.302]

Спектры поглощения комплексов То же Сопоставление различных данных Полярографический метод Квантовомеханический расчет [30] [66] [12, 48, 65] [28] [28] [26] [c.309]

Smith и др. (1953) определяли 4,6-динитроортокрезол и его метаболиты в моче кроликов с помощью хроматографического разделения, элюции и последующего спектрофотометрирования в ультрафиолетовой области спектра. Полярографический метод определения динитроортокрезола и продуктов его превращения в биологических средах описан Г. А. Хохольковой (1965). [c.267]

В заключение мы благодарим Л. Г. Макарову за ценные советы при обсуждении результатов работы и Л. А. Косолапову за помощь в эксперименте, а также Б. В. Локшина, Л. И. Денисович, С. П. Губина и А. А. Слинкина за снятие и обсуждение ИК-спектров, полярографические измерения и определение магнитной восприимчивости. [c.156]

Передача влияния через атом металла в я-комплексах является важной проблемой в химии координационных соединений. В последнее время она интенсивно изучается. Так, один из нас и Губин с сотрудниками на основании исследования спектров ЯМР-УФ-спектров, полярографических потенциалов окисления — восстановления и других свойств показали, что в молекуле ферроцена передача влияния заместителей из одного циклопентадиенильного кольца в другое через атом металла проходит по индуктивному механизму [1]. В работе [2] показано, что в а-производных циклопен-тадиенилжелезодикарбонила С5Н5(СО)2КеХ влияние от заместителя к карбонильным группам через атом железа также осуществляется индуктивным путем. [c.447]

Методика выполнения полярографических измерении Работа 27. Полярографические кривые и их характеристики Работа 28. Снятие и расшифровка полярографического спектра Работа 29. Определение концентрации вещества по методу градуиро [c.204]

Высота полярографической волны /г зависит от концентрации восстанавливающегося вещества (иона). По значению / ,, используя калибровочный график, проводят количественный а]1алиэ. Если раствор электролита содержит несколько восстанавливающихся веп еств с различным потенциалом полуволны, то полярографическая кривая (называемая полярографическим спектром) состоит из нескольких последовательно расположенных воли (см. рис. 41, а). По ним качественно и количественно расшифровываются вещества. [c.205]

Широкое применение инструментальных методов анализа ни в какой мере не умаляет роли классической аналитической химии, которая, безусловно, является основой современной аналитической химии. Поэтому на первом этапе студенты знакомятся с классическими методами анализа и лишь с основами электрохимических, спектроскопических, хроматографических и некоторых других современных методов анализа (книги 1 и 2 Основы аналитической химии ). На втором этапе студенты углубленно изучают и практически осваивают в лаборатории аналитической. химии потенциометрический, кондуктометрический, хро-нокондуктометрический, высокочастотный, полярографический, амперометрический, кулонометрический, эмиссионный и абсорбционные методы спектрального анализа в видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра, а также радиометрические, хроматографические и другие методы анализа, и в том числе методы титрования иеводных растворов и методы анализа редких элементов, которые изложены в этой книге. [c.18]

Прямая полярография. Для прямых полярографических измерений исиользуется полярограф, на котором получают прямую поля-рограмму, которая представляет собой поляризационную кривую с площадкой, соответствующей предельному диффузионному току. Последний пропорционален концентрации анализируемого вещества. При анализе смеси ионов получается полярографический спектр, где каждому иону соответствует определенная площадка диффузионного тока. Чувствительность методов прямой полярографии 10- моль л и разрешающая способность порядка десяти. [c.165]

По данным анализа и результатам определения молекулярного веса тиоктовой кислоты установлена ее брутто-формула СаНмОгЗг. В ИК-спектре соединения имеется полоса при 5,8 мк, характерная для алифатической карбоксильной группы. Значение рКк, равное 4,76 (для н-масляной кислоты рКк = 4,82), указывает на то, что полярные или ненасыщенные группы не находятся в а- или р-положении по отношению к карбоксильной группе. Тиоктовая кислота не дает положительной реакции с нитропруссидом натрия, характерной для соединений, содержащих меркаптогруппу (—8Н) при полярографическом исследовании было установлено, что сера в веществе способна восстанавливаться на капельном ртутном электроде и, следовательно, присутствует в виде дисульфидной группировки. Десульфированием над никелем Ренея тиоктовая кислота была превращена в н-каприловую кислоту СНз(СН2)бСООН. Поскольку тиоктовая кислота не содержит метильных групп (определение по Куну—Роту отсутствие характерной линии в ИК-спектре при 3,37 мк), один атом серы должен быть связан с концевым атомом углерода. На основании этих данных для тиоктовой кислоты были предложены три возможные структуры [c.630]

Хризоидиндиуксусная и хризоидинтетрауксусная кислоты синтезированы в ИРЕА и предложены в качестве нового комплексона. Могут быть применены в полярографическом анализе. Наличие в этих комплексонах полярографически активной азогруппы, принимающей участие в комплексообра-зовании, позволяет проводить определение элементов, восстанавливающихся в сильноотрицательной области полярографического спектра. [c.125]

При электролизе, целью которого является как синтез, так и установлекне механизма реакции, настоятельно рекомендуется следить за изменением полярографических кривых и электронных спектров проб, периодически отбираемых в течение электролиза. Изменения формы волны и числа электронов, а также спектров могут дать полезную информацию о ходе реакции [13], а также о возможных послед тощих или конкурирующих реакциях. [c.162]

В другом методе [1262] для определения ЗЬ и других 13 примесей в двуокиси титана пробу разбавляют смесью пО с угольным порошком и вводят в канал угольного электрода спектры воз-бу ящают в дуге постоянного тока (10 а) и регистрируют кварцевым спектрографом большой дисперсии (0,3 нм/мм). При содержании 3(1 0,001 -5% коэффициент вариации составляет 3—20%. В титане и двуокиси титана ЗЬ > 5-10 % (5 = 0,03-=-0,12) определяют методом инструментального активационного анализа [68]. Методы с выделением ЗЬ из облученной пробы используют для ее определения в порошках двуокиси титана, рутиле и аиатазе [230] и в отдельных кристаллах двуокиси титана [1380]. Полярографическими методами определяют ЗЬ (а также Си) в двуокиси титана, рутиле, анатазе и бруките [1548]. В двуокиси титана 31 ) (0,01 — 0,2%) определяют на фоне М раствора НС1 [822]. Метод переменнотоковой полярографии рекомендован для определения ЗЬ в растворах сульфата титана. содержаш,их до 345 г/л ([V) и до 217 г л Ге [1174]. [c.152]

Анализ и измерение спектра поглощения 2,4-пентандиона СН3СОСН2СОСН3 (ацетилацетона) показали [3,4], что в водном растворе при 25° количество энольной формы составляет 15—20 7о, а в 95-процентном растворе спирта — 55,7%. Таутомерия дикетонов изучалась также при помощи спектра комбинационного рассеяния света [5], реакций дейтерообмена [6] и полярографических измерений [7]. [c.15]