Методы разделения и весовое определение

Первая задача, которая встает перед студентами, приступающими к количественному анализу,— это изучение теоретических основ классических методов разделения и определения элементов. Вторая также очевидная задача — научиться выполнять отдельные анализы наиболее распространенными весовым, титриметрическим и фотометрическим методами. [c.7]

Электрохимические методы количественного анализа можно разделить на три группы (см, 5). Так, к первой группе методов, основанных на измерении количества продукта реакции, относится электровесовой анализ и электрохимические методы разделения элементов. Эти методы были рассмотрены подробно в гл. 9 и 10. С этой же группой тесно связан (в отношении методики) полярографический анализ (см. гл. 11) хотя он и занимает несколько особое положение. В практическом отношении электровесовой анализ особенно успешно применяется, главным образом, для определения больших количеств цветных металлов, а полярографический анализ — для определения малых количеств этих же металлов. Приблизительно в таком же отношении друг к другу находятся весовой анализ и колориметрия, которые применяются для определения больших (весовой анализ) или малых (колориметрический анализ) количеств почти всех элементов. [c.434]

В книге изложены теория, методика и техника количественного анализа. Наряду с объемным и весовым методами в книге описаны основы электрохимических, спектральных, радиометрических и хроматографических методов конечного определения, а также методы разделения, выделения и концентрирования отдельных компонентов анализируемых смесей. [c.4]

Разработанный первый метод анализа химического группового состава нефтяных сульфокислот заключается в разделении компонентов смеси путем распределения сульфонатов и сульфокислот между двумя несмешивающимися растворителями и в весовом определении свободных сульфокислот. Для разработки такого метода не могла быть использована хроматография, так как свойства новых сульфокислот еще не были известны. Принимая во внимание чрезвычайную трудность разделения поверхностно-активных веществ из-за взаимной их сорбции, нельзя ожидать идеального разделения друг от друга сульфокислот или сульфонатов отдельных групп или подгрупп. Тем не менее, разработанный аналитический метод практически правильно отражает групповой состав сульфокислот исследованных сульфопродуктов. [c.123]

Если в основу классификации положить средства и методы, которые использует аналитическая химия, то мы должны будем заключить, что аналитическая химия включает методы разделения и методы определения (веществ, элементов и т. д.). К методам разделения относят все виды хроматографии, экстракцию, осаждение и соосаждение, электрофорез и электродиализ, дистилляцию и ряд других. Методы определения условно могут быть разделены на химические, физико-химические и физические. К химическим обычно относят гравиметрические (весовые) и титриметрические (объемные) методы физико-химические методы —это главным образом электрохимические, фотометрические и люминесцентные под физическими понимают спектрометрические методы, ядерно-физи-ческие и некоторые другие. [c.8]

Для повышения избирательности разделения обычно применяют наиболее специфичные реакции, хотя и не всегда количественные, а по выходу носителя определяют химический выход. При использовании осаждения в качестве основного метода разделения химический выход обычно составляет 30—70%. В целом химический выход недостаточно высок, что приводит к значительным потерям активности и соответствующему понижению чувствительности определения. Кроме того, требуются дополнительные затраты труда и времени для перевода элемента в подходящую весовую форму и проведения измерений при определении химического выхода. [c.162]

Требуется количественно определить содержание церия в пробе редкоземельных элементов (церий, неодимий, самарий, гадолиний). К смеси веществ добавляют определенное количество радиоактивного церия-144, удельная активность (удельная активность—это активность на грамм вещества) и весовое количество которого известны очень точно. После полного перемешивания пробы церий выделяют обычными методами разделения. Разделение повторяют до получения совершенно чистого церия или соединения церия, при этом обращают внимание не на выход, а на чистоту выделенного вещества. Затем определяют активность чистой соли и содержание церия по формулам, приведенным во введении. [c.313]

Хотя при таком вычислении все ошибки, сделанные при определении дру гих фосфатов, падают на результат, получаемый для полифосфатов, все же результаты полу чаются достаточно точными для маркировки продажных продуктов. Более точные результаты можно получить, производя определения ортофосфорной кислоты весовым способом, но и тогда остаются некоторые затруднения в методах разделения, о которых см. в оригинальной статье. [c.179]

Из классических методов разделения с последующими весовыми определениями следует еще упомянуть модифицированный хроматный метод отделения бария от стронция [43], позволяющий далее разделить стронций и кальций [44]. [c.540]

МЕТОДЫ РАЗДЕЛЕНИЯ И ВЕСОВОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ [c.778]

Методы разделения и весовое определение 779 [c.779]

МЕТОДЫ РАЗДЕЛЕНИЯ И ВЕСОВЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ [c.944]

Растительные белки , которые будут рассмотрены в этой главе, имеют значительно более узкий рынок сбыта в весовом отношении, поскольку он измеряется десятками тысяч, а не сотнями миллионов тонн в общемировом масштабе. Эти продукты можно определить как ингредиенты, относительно богатые сырыми белками (обычно свыше 50 % к массе сухого вещества), получаемые из различных растений (в основном из масличных культур, но также из зерновых, люцерны и пр.) с помощью новых промышленных технологий и используемые в разнообразных формах в питании человека, ибо освобождены от возможных антипитательных компонентов, Таким образом, это определение не принимает в расчет всю массу шротов и жмыхов, широко используемых для кормления животных, а также совокупность пищевых продуктов, кулинарных изделий и блюд, традиционно изготовляемых и потребляемых в странах Дальнего Востока, таких, как тофу, шую, мизо и др. Данное определение подчеркивает также важность того факта, что эти технологические процессы проводятся в промышленном масштабе. В самом деле, применительно к двум другим важнейшим компонентам питания липидам и углеводам — индустриальные методы разделения и очистки давно [c.642]

НОЛЯХ сжигают до окиси металла. Фактор пересчета оксихинолятов на металл очень мал, что повышает их значение для весовых определений. Оксин не является селективным реактивом, им можно определить в общем 31 элемент. Однако соответствующим выбором условий кислотности и, если было необходимо, прибавлением комплексообразующих веществ с течением времени было разработако большое число методов определения различных катионов при их совместном присутствии. Селективность оксина значительно повышается при добавлении этилендиаминтетрауксусной кислоты. Применение кдмплексона для маскирования различных катионов значительно расширило возможности применения оксина для определения и разделения разных металлов. В слабокислой среде из комплексонатов большинства катионов соответствующие элементы оксином не осаждаются. Исключение составляют только некоторые элементы побочных групп периодической системы, например шестивалентные молибден и вольфрам и пятивалентный ванадий, не образующие прочных комплексов. В табл. 16 приведены катионы, осаждаемые 8-оксихинолином. [c.110]

Том IV (1965 г.) посвящен аналитической химии, в него входят методы разделения элементов и качественный анализ весовые и объемные методы определения элементов колориметрические и спектрофотометрические методы определения электрохимические методы анализа магнитные и ядерные методы анализа [c.23]

Определение состава суспензий осуществляется с помощью различных методов седиментационного анализа. Наибольшее распространение получили методы, в которых проводится разделение дисперсной фазы на отдельные фракции (в покоящейся жидкости или в движущейся струе). При использовании весового метода анализа не осуществляется непосредственного разделения дисперсной фазы на фракции. Для анализа тонкодисперсных систем применяют методы разделения в центробежном поле. [c.136]

Для определения больших и малых количеств алюминия предложено очень много весовых, объемных и колориметрических методов [49]. Наличие обширной литературы по вопросу определения алюминия объясняется тем, что установление точного его содержания в присутствии других элементов является одной из наиболее сложных задач аналитической химии. Известные методы определения алюминия отличаются малой избирательностью, поэтому их почти всегда необходимо сочетать с методами разделения. [c.185]

Анионный обмен на анионите использован для удаления мешающих многовалентных катионов [994, 1023] перед определением лития по методу фотометрии пламени. Применяют также комбинированное отделение лития на анионите и катионите [1313]. Описано катионообменное разделение лития и цезия при анализе электродных стекол сложного состава [32] и применение катионита при пламенно-фотометрическом и весовом определениях лития в стеклах [1079, 1143]. [c.69]

Какой из приведенных ниже методов можно применить для предварительного разделения бария и свинца перед весовым определением последнего Объяснить, почему непригодны другие методы, и какие ошибки могут возникнуть при их применении а) осаждение бария серной кислотой в солянокислом растворе б) осаждение бария в виде сульфата в присутствии ацетата натрия в) осаждение свинца раствором молибдата натрия г) осаждение бария раствором молибдата натрия д) осаждение бария раствором углекислого натрия. [c.182]

Четвертый том содержит справочные данные о методах аналитического определения элементов. Описаны аналитические реакции ионов, экстракционные, хромато- . графические и ионообменные методы разделения элементов, методы весового, объем- ного, фотометрического и электрохимического их определения, а также физические методы анализа масс-спектрометрия, радиоактивационный и спектральный анализ. [c.469]

Ненадкевич К. А. и Салтыкова В. С. Весовой и электролитический методы разделения и определения никеля и кобальта из цианистых комплексов. ЖАХ, 1946, 1, вып. 2, с. 123—128. Резюме на англ. яз. Библ. [c.191]

Введение. Общее. Основные операции и аппараты. Качественный анализ. Методы разделения. Весовой и титриметриче-ский анализ. Инструментальное определение конечной точки. Определение элементов в органических соединениях. Спектральный анализ. Электрические методы. Термические методы. [c.19]

Применение смеси ФМБП с триоктил- или трибутилфосфиноксидом (ТОФО или ТБФО) в циклогексане позволило нам разработать эффективный метод разделения весовых количеств америция и кюрия и выделения микрограммовых количеств америция из растворов сложного состава в радиохимически чистом состоянии для последующего определения. Метод основан на предварительном окислении америция до шестивалентного состояния. Используемая смесь реагентов извлекает кюрий и другие трансплутониевые элементы с высокими коэффициентами распределения в условиях, онтил1альных для окисления америция. Одновременно при экстракции, как показывают наши данные, происходит восстановление америция, предварительно окисленного до Ат(У1), до неэкстрагируемого пятивалентного состояния. Кроме того, что особенно важно, нри экстракции смесью экстрагентов улучшается коэффициент разделения Ат(У)—Ст(1И) по сравнению с экстракцией этих элементов каждым из экстрагентов в отдельности (рис. 3). [c.150]

Методы анализа Р-Витами ннььх веществ основаны на хроматографическом их разделении, спектрофотометри-чеоком или колориметрическом определении, а также на весовом определении продуктов гидролиза гликозидов (например, рутина). [c.281]

В случае, если проба содержит фосфор, то рекомендуют применять методы Розе [716] или Коха [542]. Если проводить разделение, как указано в предыдущем ходе анализа, то фосфаты (и хроматы, если присутствуют) будут оставаться с фторидами идо некоторой степени влиять на весовое определение. Мешающие осаждению анионы можно выделить в нейтральном растворе ионами серебра (AgNOa). При этом обработку кремнекислоты ведут азотной кислотой, чтобы исключить введение в раствор иона хлора. [c.76]

Методы разделения и качественного анализа Методы весового и объемного определения элементов Колориметрические и сиектрофотометрические методы определения Электрохимические методы анализа Магнитные и ядерные методы анализа Газовый анализ [c.13]

Наряду с групповыми реагентами в ряде случаев целесообразно использовать специфические реагенты, взаимодействующие с одним-двумя компонентами. Например, для поглощения воды, мешающей хроматографическому анализу многих соединений, применяют такие реагенты, как ангидрон, хлористый кальций, пятиокись фосфора и др. (а также молекулярные сита). Так, нри анализе водных растворов углеводородов и З-бром-1,1,2,2-тетрафторпропана [66] перед хроматографической колонкой включали реактор (452 X 0,6 СЛ1) со смесью фосфорного ангидрида и огнеупорного кирпича (весовое отношение 9 1, фракция кирпича 60—80 меш). После поглощения воды хроматографическое разделение проводили на колонке (294 X 0,6 см), заполненной 20% силикона ДС-710 на огнеупорном кирпиче. Одна набивка реактора может быть использована для анализа 50 проб по 0,1 мл каждая. Метод применен для определения следов 3-бром- [c.83]

Включенные в сборник работы асположены так, что вначале идут работы, посвященные методам разделения элементов и схемам анализа. К этой группе работ относятся исследования методов хроматографического разделения элементов, явлений соосаж-дения и их применения для целей разделения элементов, экстракционных методов разделения и работы по разработке схем анализа. Далее помещены статьи по исследованию методов конечного определения содержания элементов. Они посвящены весовым, объемным и оптическим методам конечного определения. [c.3]

НОЙ кислоте барий открывают бихроматом, стронций — раствором сульфата кальция и кальций — раствором щавелевокислого аммония. В то же время количественный анализ смеси магния, кальция, стронция и бария связан с довольно значительными затруднениями. Объемный анализ позволяет методами осаждения определить магний (с фосфорной кислотой), кальций (перманганатометрически по оксалат-иону) и барий — с сульфат-ионом в присутствии родизоиата натрия. Однако все эти определения (за исключением определения магния) надежны лишь в растворах, содержащих один из щелочноземельных металлов. Аналогично обстоит дело и с весовым методом, в котором определению любого из щелочноземельных металлов обычно не мешает магний, но мешают другие щелочноземельные металлы может быть, единственным исключением является определение стронция в форме нитрата, при котором определению мешают не оба (кальций и барий) элемента, а лишь один барий. Все это делает целесообразным, а в немалом числе случаев и необходимым использование метода ионообменной хроматографии для предварительного разделения смесей щелочноземельных металлов. О работах Рейда [1] по разделению Ка и Ва уже упоминалось. На рис. 25 и 26 приведены схемы проведения процесса разделения смеси ВаС1з (0,046 М) и КаС12(0,104-Ю М). [c.152]

Осаждение аммиаком—одна из самых обычных операций, применяемых в анализе. Опа проводится либо для определения осажденного соединения весовым путем, либо для совместного отделения двух или нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выполняется для количественного весового определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов грунны сероводорода некоторые из этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю кремнекислоту обычным методом невозможно, оставшееся небольшое количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 874). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Сюда входят алюминий, железо (П1), хром, таллий, галлий, индий, редкоземельные металлы, уран, титан, цирконий, бериллий, ниобии и тантал (стр. 104). К ним надо прибавить пятивалентные фосфор, мышьяк и ванадий, которые осаждаются в виде фосфатов, арсенатов и ванадатов одного или нескольких из перечисленных металлов. При большом содержании этих трех элеме] Тов осаждение их не будет полным фосфор и мышьяк в большем или меньшем количестве осаждаются в виде фосфатов и арсенатов щелочноземельных металлов и магния, если последние присутствуют . Поэтому в таких случаях осанедение аммиаком недопустимо. Неудовлетворительные результаты получаются также, когда раствор содержит большое количество цинка, особенно в присутствии хрома плохо удается разделение и в присутствии кобальта или меди. Бор мешает осаждению, и поэтому должен быть предварительно удален методом, описанным на стр. 763. [c.95]

Химики-аналитики XVIII в. своими трудами в значительной мере способствовали переходу от качественной химии к количественной, весовой, в которой понятие о массе и принцип ее сохранения начинают играть руководящую роль. Они провели трудную, кропотливую работу, связанную с разработкой методов разделения и выделения из природных объектов новых химических элементов и их соединений. Для определения весового количественного состава сложных веществ шли двумя противоположными путями от простых веществ к сложным (синтез) или, наоборот, от сложных — путем разложения их на простые вещества (анализ). С помощью синтеза проверяли результаты анализа и если получали совпадающие данные, считали состав сложного вещества окончательно установленным. [c.46]

В настоящей работе предложен метод количественного анализа по изменению веса хроматографической колонки в процессе газо-хроматографического разделения анализируемой смесп. Этот метод применен для определения конг ентра-ции циклогексана в продуктах его окисления (содержащих 90—95% циклогексана), поскольку здесь требуется высокая степень точности (0,5% абс.), недостижимая при использовании серийных аналитических хроматографов с автоматической регистрацией хроматограмхм. Применение весового метода дает в таких случаях более высокую точность при прямом определении компонента смеси. [c.208]

Существует несколько методов определения нефтепродуктов в сточных водах [118-120]. Наибольщее распространение нашел весовой метод [119], используют также хроматографические методы с различным завершением анализа после разделения ИК, УФч пектрометрическими, газохроматографическим, тонкослойной хроматографией с люминесцентным окончанием [120]. [c.158]

Выше показано, что присутствие посторонних веш,еств, взаимодействующих с применяемым реактивом, ограничивает применение объемного анализа. Кроме того, с.педует иметь в виду, что в первой группе методов можно пользоваться только такилп хгмнческими реакциями, при которых образуется продукт с какими-либо особенными физическими свойствами. Так, продукт реакции должен выпадать в виде осадка, чтобы его можно было отфильтровать или иным способом отделить от раствора в других случаях продукт реакции должен быть окрашен, чтобы его количество можно было определить по окраске раствора. При объемном анализе такие условия вовсе не требуются наоборот, особенные физические свойства продукта реакций часто мешают установлению точки эквивалентности. Это важное обстоятельство обусловливает известное распределение различных типов реакций при их применении в количественном анализе. Реакции осаждения применяются главным образом в весовом анализе и при разделении элементов. Реакции образования окрашенных соединений (чаще всего — комплексного характера) применяются для колориметрических определений. Кислотно-основные [c.25]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология