Колбы платиновые

Если в открытую колбу, содержащую концентрированный водный раствор аммиака, поместить предварительно нагретую платиновую проволоку, то она раскаляется и длительное время находится в состоянии красного каления. Но откуда тогда берется энергия, поддерживающая высокую температуру платины Все объясняется просто. В присутствии платины аммиак взаимодействует с кислородом воздуха, реакция является сильно экзотермической (Д = 906 кДж / моль) [c.58]

Насыщенный каломельный электрод сравнения. — Поместить достаточное количество ртути в электродную колбу, чтобы покрыть платиновую проволоку, и создать ртутный затвор между колбой и боковым отводом. Поверх слоя ртути необходимо создать 5-миллиметровый слой ртутно - каломельной смеси, а затем наполнить колбу электрода насыщенным раствором каломельного электролита так, чтобы стеклянная соединительная трубка была прогружена в него приблизительно на 20 мм. Создать электрический контакт между ртутью электрода сравнения и мультиметром на амперометрическом титраторе с помощью медной проволоки (для предотвращения замыкания открытый конец медной проволоки заизолировать). [c.32]

Взятую навеску или капилляр с навеской туго заворачивают в фильтровальную бумагу, вырезанную в виде квадрата, с одной стороны которого оставлена полоска бумаги, и помещают в прикрепленную к пробке колбы платиновую спираль или сетку. [c.231]

Для получения амальгам лантана, неодима и церия в работе применяли электролизер в виде широкогорлой эрленмейеровской колбы с впаянной в дно колбы платиновой проволокой, по которой подводили ток к ртутному катоду. Колбу закрывали резиновой пробкой с тремя отверстиями, в одно из которых вставляли стеклянную мешалку для перемешивания электролита, а в другое — графитовый стержень с графитовым диском на конце, который служил анодом и помещался на расстоянии двух сантиметров от поверхности ртути, заливаемой в колбу. Использование платины в качестве анода не рекомендуется, так как платина в процессе электролиза подвергается коррозии и загрязняет получаемую амальгаму. Третье отверстие в резиновой пробке предназначено для выхода газов. [c.115]

Выполнение работы. Потенциал выбирают на основании регистрации вольтамперной кривой определяемого вещества. Перед началом работы поверхность платинового микроэлектрода тщательно очищают, погружая его в раствор НЫОз (1 1), затем электрод промывают несколько раз дистиллированной водой. Анализируемый раствор в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, в электролизер вносят 1 мл этого раствора и 25 мл ацетатного буферного раствора. Замыкают цепь амперометрической установки, включают мотор, вращающий рабочий микроэлектрод, и постепенно изменяя внешнюю э.д.с. в интервале О,Он-2,0 В регистрируют показания микроамперметра через каждые 0,1 В. Строят график зависимости 1=1 (Е) и определяют значение потенциала на площадке предельного тока. [c.160]

Допускается растворение в 30—40 мл смеси соляной и азотной КИСЛОТ в соотношении 3 1. К охлажденному раствору добавляют 10 мл серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают. К раствору стали, не содержащей вольфрама или ниобия, приливают 50—70 мл горячей воды к раствору стали, содержащей вольфрам или ниобий, приливают 50 мл раствора щавелевой кислоты и 20 мл воды. Раствор нагревают до растворения выпавших солей и отфильтровывают осадок кремниевой кислоты через двойной фильтр белая лента , собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 мл. Фильтр с осадком промывают 10—12 раз разбавленной серной кислотой (1 100), помещают в платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают при 1100—1200 К в течение 30 мии. К остатку добавляют 2—3 капли серной кислоты (1 1) и 1—5 мл фтороводородной кислоты и отгоняют кремний при нагревании. Остаток высушивают на плите и прокаливают в муфеле при 1000—1100 К в течение 2—3 мин. Добавляют 1 г пиросульфата калия (взвешивают на технических весах) и сплавляют в муфельной печи при 1000—1100 К. Плав растворяют в воде. Раствор присоединяют к основному фильтрату, доливают водой до метки и перемешивают. [c.168]

Определение серы и галогенов по Шенигеру. Точную навеску вещества, завернутую предварительно в обеззоленный фильтр, укрепляют в платиновой проволоке, впаянной в стеклянную палочку. Эта палочка укреплена в пробке для колбы. Затем фильтр с навеской поджигают и сразу же вносят в колбу, наполненную предварительно кислородом, и плотно закрывают ее пробкой. Продукты сгорания поглощают водой с добавлением пероксида водорода. При определении галогенов полученный раствор подкисляют азотной кислотой и титруют раствором нитрата ртути в присутствии индикатора. При определении серы растворенные продукты сгорания титруют раствором перхлората бария. [c.50]

Оборудование и реактивы. Мост переменного тока термостат, отрегулированный на 298 0,1 К кондуктометрическая ячейка с платиновыми электродами (константа ячейки известна) 4—5 мерных колб на 100 мл 4—5 стаканов той же вместимости растворы сильных электролитов, применяемые в фармации соляная кислота, бензоат, салицилат, гидрокарбонат натрия сульфат магния или хлорид кальция, дистиллированная вода. [c.73]

Проведение опыта. С помощью газовой горелки воду в колбе доводят до оживленного и равномерного кипения. Примерно через 5 мин после начала кипения, когда практически весь воздух уже вытеснен из колбы парами воды, включают источник тока и, регулируя реостатом, доводят, платиновую спираль до темно-красного каления. К концу газоотводной трубки подводят наполненную водой газоизмерительную бюретку и несколько раз через каждые 3 мин измеряют объем образующегося газа. Затем с помощью реостата доводят платиновую спираль до белого каления и вновь повторяют измерение скорости выделения газа. [c.104]

Оборудование и реактивы мост переменного тока ячейка с платиновыми платинированными электродами и известной константой термостат, отрегулированный на 298 0,1 К исходные растворы исследуемой слабой кислоты р интервале концентраций 0,1—0,05 моль/л, дважды дистиллированная вода 5—6 стаканов или колб вместимостью 100 мл. [c.64]

Оборудование и реактивы. Мост переменного тока термостат, отрегулированный на (298 0,1) К кондуктометрическая ячейка с платиновыми платинированными электродами и известной константой растворы исследуемых. электролитов известной концентрации дистиллированная вода 4—5 мерных колб вместимостью 100 мл 4—5 стаканов вместимостью 100 мл. [c.67]

Оборудование и реактивы. Мост переменного тока термостат, отрегулированный на 298 0,1 К магнитная мешалка кондуктометрическая ячейка с пробкой на шлифе, с гладкими платиновыми электродами, константа ячейки известна ступка, коническая колба на 200 мл с пробкой на шлифе дистиллированная вода < 2 3 10-4 См/м) труднорастворимая исследуемая [c.71]

Колба мерная вместимостью 100 мл. Пипетка вместимостью 10 мл. Цилиндр мерный вместимостью 10 мл. Установка для потенциометрического титрования. Индикаторный электрод - платиновый, электрод сравнения - н.к.э. Электролитический мостик, заполненный насыщенным раствором КС1 (оба капилляра мостика должны быть закрыты жгутиками из фильтровальной бумаги). [c.260]

В плоскодонную колбу, снабженную насадкой для пропускания водорода и магнитной мешалкой (рис. 75, б), вносят 0,1 г платиновой черни, добавляют 15 мл спирта, присоединяют шланг от бюретки с водородом, закрывают боковой отвод отрезком трубки из силиконовой резины со стеклянной заглушкой и, не включая [c.241]

Для проверки измерительной системы и пригодности платинового электрода рекомендуется воспользоваться раствором 3,8 г К4[Ре(СН)б]-ЗНгО и 13,5 г Кз[Ре(СМ)б] в 1 л раствора. Навески солей помещаются в мерную колбу и объем раствора доводится до 1 л.. Приготовьте такой раствор. Поместите в него платиновый и хлоридсеребряный электрод. При 25° С ЭДС системы должна быть равной 0,275 0,015 В (0,272 при 20°С) [c.343]

Выполнение. Налить в колбу крепкий раствор аммиака. Высота слоя должна быть 1,5—2 см. Поставить колбу на асбестированную сетку и слегка нагреть. Опустить кончик приводной трубки в раствор почти до дна колбы и пропустить струю кислорода. Раскалить платиновую спираль докрасна в пламени горелки и, опустив в смесь аммиака с кислородом, установить ее в нужном положении. Платина раскаляется все ярче и ярче, и смесь воспламеняется. При этом образуется желтое пламя, и раздается небольшой и безопасный взрыв. Платина перестает светиться, но вскоре при дальнейшем пропускании кислорода яркость свечения возрастает, и снова происходит вспышка и взрыв. Если конец трубки, подводя-ш,ей кислород, окажется на поверхности жидкости и близко к спирали, аммиак воспламеняется и горит желтовато-зеленым пламенем. [c.127]

Выполнение работы. Установку включают согласно инструкции. Исследуемый раствор в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В ячейку вводят 40 мл раствора Нг804 и 2 мл исследуемого раствора Ре +, погружают платиновый электрод и соединяют ячейку электролитическими ключами с камерами вспомогательного электрода и электрода сравнения. Все электроды подсоединяют к соответствующим клеммам потенциостата как показано на рис. 2.39. Снимают анодную поляризационную кривую, начиная запись от начального равновесного потенциала. [c.177]

Методика определения. Навеску анилина около 0,2 г, взятую на аналитических весах, переносят в мерную колбу емкостью, 50 растворяют в безводной уксусной кислоте и доводят тем же растворителем до метки. Отбирают точно откалиброванной пипеткой аликвотную часть раствора (10 мл), переносят в сосуд для титрования и добавляют уксусной кислоты столько, чтобы платиновые электроды были полностью покрыты раствором. [c.456]

Гидролиз в кислой среде. Вещество взвешивают в весовой трубочке (см. рис. 88, стр. 233) и вводят в колбу 1 на середину дна. При микроопределениях отвешивают 3—10 мг, при полу-микроаиализе — 20—30 мг. Затем добавляют 2 мл (при навеске до 10 мг) или 4 мл (при навеске больше 10 мг) разбавленной серной кислоты (см. стр. 172), опускают в колбу платиновый тетраэдр и вставляют насадку 2, смочив предварительно шлиф несколькими каплями дисти,ллированной воды. Шлиф стягивают, надевая на крючки, находящиеся на шейке колбы 1, стальную пружинку, которая захватывает, трубку, подводящую воду в воротничок вливают несколько капель воды. Колбу 1 помещают в чашку, содержащую концентрированную фосфорную кислоту (уд. в. 1,71), и погрулсают настолько, чтобы уровни жидкости в колбе и в чашке были одинаковы. Затем чашку нагревают до 160—170° и кипятят содержимое колбы 1 в течение 30 мин. В это же время промывалку 3 заполняют 2 мл хромовой смеси (см. стр. 171), соединяют с насадкой 2 и нагреваю г до 135—140° на бане из концентрированной фосфорной кислоты. [c.168]

Выполнение работы. Анализируемый раствор в мерной колбе разбавляют до метки раствором Н2504, перемешивают. Пипеткой переносят в сосуд для титрования 20 мл этого раствора, добавляют примерно 1 г К1, раствору дают 3—5 мин постоять для завершения реакции, погружают в раствор платиновые электроды, задают напряжение 20 мВ и титруют раствором Ыа2320з, регистрируя показания тока после приливания каждой порции титранта (титрант прибавлять по 0,1 мл). Поскольку обратимая система титруется необратимой, значение тока сначала будет возрастать, пройдет через максимум и в точке эквивалентности достигнет практически нуля. Титрование повторяют несколько раз. По результатам титрования строят кривую в координатах [c.161]

Выполнение работы. Исследуемый раствор разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе до метки и перемешивают. Переносят пипеткой 10 мл раствора в титрационную ячейку, добавляют 10 мл 10%-ного раствора Кг504, семь капель фенолфталеина и опускают платиновый генераторный электрод. В анодную камеру наливают 10%-ный раствор К2304 и опускают вспомогательный электрод. Электроды должны быть полностью погружены в раствор. [c.168]

Определение цинка на платиновом катоде, предварительно покрытом медью. После отделения меди электролизом, как описано выще, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл и доливают до метки дистиллированную воду. Отбирают 50 мл раствора в электролизер, добавляют 25%-ный раствор NaOH в количестве, необходимом для растворения гидроксида цинка, и еще 5 мл избытка щелочи. Осаждение проводят на взвещенном омедненном платиновом катоде, проверяют полноту осаждения и промывают электроды, как описано выще. Катод ополаскивают этиловым спиртом, высушивают при 110°С в сушильном шкафу, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Содержание цинка вычисляют по формуле [c.183]

В опыте Ферко, применявшего обычную методику пропускания паров толуола через раскаленную трубу, толуола осталось 180 г. Поэтому количество наличного дибензила не могло превышать 2 Неудивительно поэтому, что Ферко не обнаружил его. Мейер и Гофман применили следующую методику. Толуол помещался в кругл од оиную колбу с длинной шейкой. Колба соединялась с обратным холодильником. В шейке колбы находилась платиновая спираль, которая нагревалась электрическим током до яркокрасного каления. Толуол в колбе доводился до слабого кипения. Пары толуола подвергались крекингу при соприкосновении с раскаленной платиновой проволокой. При этой методике вышекипящие продукты крекинга сейчас же выводились из сферы реакции и оставались в колбе, не подвергаясь дальнейшему разложению. Наоборот, нижекинящие продукты крекинга, в данном случае бензол, должны были в первую очередь подвергаться условиям крекинга. Естественно поэтому, что Мейер и Гофман не обнаружили бензола в продуктах крекинга толуола. [c.168]

Определение кремния в образцах. Навеску (q) 0.1—0,2 г, взвешенную с погрешностью 0.0002 г, помещают в платиновый тигель, добавляют 3 г плавня (60 г соды и 40 г буры), на кончике шпателя — нитрат калия и помещают тигель в муфельную печь. Доводят температуру до 950°С и через 15—30 мин обрабатывают НС1 (1 10). Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Аликвотный объем (У) полученного раствора, содержащий 0,1—0.3 мг S1O2. помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл буферного раствора, дистиллированную воду примерно до 50 мл. Затем добавляют 10 мл молибдата аммония, через 5 мин —5 мл винной кислоты, еще через 5—10 мин—10 мл аскорбиновой кислоты, доводят дистиллированной водой до метки и через 50—60 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов относительно раствора сравнения (Со), приготовленного параллельно. [c.228]

Окислительное действие фтора. В холодный насыщенный раствор KHSO4, находящийся в платиновой илн медной колбе (Эрленмейера), в течение нескольких часов пропускают газообразный фтор. При этом выделяются газообразные фториды кислорода с характерным запахом и твердый пероксодисульфат, который можно отфильтровать через полиэтиленовый фильтр и затем проделать характерные для него реакции (разд. 35.6.4.2). [c.489]

Титрование смеси серной и азотной кислот. Точно взвешивают примерно 10 мг-экв смеси концентрироваиных кислот, затем осторожно разбавляют, используя 10 см воды и дают установиться температуре смеси. Смесь ацетоном смывают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают ацетоном до метки. Перемешивание надо проводить осторожно, обращая внимание на установление температуры. 10 ом этого раствора в стакане разбавляют 40 смз ацетона и титруют 0,1 н. бензольным раствором гидроксида трибу-тилметиламмония. Точку эквивалентности можно определить потенциометрическим титрованием с платиновым и графитовым электродами или визуально. В последнем случае добавляют по 2 капли 0,2%-ного раствора нейтрального. красного или 0,1 %-ного раствора фенолфталеина в абсолютном метаноле. [c.352]

В сосуд для измерения электропроводности наливают (по указанию преподавателя) 50 мл0,04н. раствора слабого электролита. Затем в стакан погружают платиновые электроды и подключают их в мости-ковую схему. Передвигая подвижной контакт, при вращении барабанного реохорда добиваются точки компенсации, отвечающей соотношению (ХП,31). Включая различные сопротивления на магазине сопротивлений, подбирают плечи реохорда так, чтобы положение подвижного контакта находилось в пределах четырех-шести делений шкалы реохорда. Эти измерения производят при трех различных сопротивлениях магазина. Затем пипеткой отбирают из сосуда для электропроводности 25 мл исследуемого раствора и добавляют из колбы, находящейся в термостате при температуре опыта, 25 мл дистиллированной воды. Раствор тщательно перемепшвают и вновь измеряют сопротивление раствора исследуемого электролита при трех различных сопротивлениях магазина. Последующими разбавлениями готовят 0,02 [c.279]

Колбы мерные вместимостью 100 и 50 мл. Пипетки вместимостъю 10 и 2 мл. Стаканы химические вместимостью 100 мл. Палочки стеклянные. Воронки стеклянные для фильтрования. Фильтры бумажные красная лента . Бумага индикаторная универсальная. Установка для потенциометрического титрования. Индикаторный алектрсщ - платиновый, электрод сравнения - н.к.э. Баня водяная. [c.258]

Анализируемый раствор л-толуидина (анилина) доводят до метки водой в мерной колбе вместимостью 100 мл и берут пипеткой 10 мл в стакан для титрования. Прибавляют к раствору 1-2 г бромида калия (взвешивают на технических весах), 3-5 мл концентрированной хлороводородной кислоты и разбавляют водой до 50-60 мл (необходимо следить за тем, чтобы платиновый электрод при перемешивании был полностью пофужен в раствор). [c.261]

Пипетка вместимостью 10 мл. Бюретки вместимостью 25 мл. Колбы мерные вместимостью 50 мл. Установка для амперометрического титрования с вращающимся платиновым микрозлектродом (см. рис. 22.5). [c.275]

Выполнение работы. 1. Подготовка прибора для титрования. Собирают установку для кулонометрического титрования в соответствии с рис. 23.3. Предварительно пофу-жают элекфоды в раствор НКОз на 3-5 мин, затем промывают их под сфуей воды и ополаскивают дистиллированной водой. Анализируемый раствор тиосульфата натрия в мерной колбе вместимостью 100 мл доводят до метки водой, перемешивают и наливают в бюретку 4 (см. рис. 23.3). Закрепляют в ячейке промытые платиновые электроды 2 и помещают ячейку на стол магнитной мешалки 8. [c.286]

Реактивы и оборудование. Растворы NHз (конц.), Л11феп1гламин (см. опыт 240). Большая колба (2— 3 л). Платиновая пласт1п1ка размером 3X6 см или платиновая спираль. Щипцы. [c.133]

Методика определения. Для определения бериллия 0,1 г С11лава нагревают в платиновом илн кварцевом тигле в муфельной печи при 700 800 С, затем окислы сплавляют с 1,5—2,0 г пиросульфата калия до получения прозрачного плава. В стакане емкостью 100—150 мл выщелачивают плав 10 мл 10%-ного раствора винной кислоты, осторожно вынимают тигель стеклянной палочкой, ополаскивают 10—15 мл горячей воды, нейтрализуют аммиаком (1 3) до pH 6 по универсальной индикаторной бумаге, фильтруют в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. [c.372]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология