Пиридин при титровании

Чтобы в различных сортах дегтя и смолы или в их фракциях, полученных быстрой перегонкой, оттитровать соединения, содержащие фенольный гидроксил, в качестве растворителя используют этилендиамин, бутиламин и.)1и пиридин титрование про- [c.225]

С, имеет врожденные кислотные центры. Титрование окиси алюминия бутиламином, диоксаном и раствором едкого кали, а также хемосорбция газообразного аммиака, триметиламина и пиридина на АЬОз дали кажущиеся величины кислотности, близкие к величинам, полученным для алюмосиликата. Индикаторы, образующие окрашенные комплексы с типичными кислотами Льюиса, давали такую же окраску при адсорбции на АЬОз [23] контакт образцов АЬОз с атмосферной влагой до проведения тестовой реакции ингибирует появление окраски. [c.151]

Метод объемного титрования реактивом Фишера. В отличие от двух предыдущих методов он обладает высокой точностью и может служить эталонным. Поданным работы [351, его максимальная погрешность при измерении влагосодержания нефтей в диапазоне 0,041— 0,562% объемн. составляет 0,017%. Пробу нефти разбавляют растворителем из смеси метанола или этанола с бензолом, а затем титруют реактивом Фишера с электрометрическим определением конечной точки титрования по заданному значению потенциала. Недостаток метода — высокая токсичность реактива Фишера, в состав которого входят метанол и пиридин. [c.166]

Метод основан на ацетилировании спиртов уксусным ангидридом в присутствии пиридина, последующем омылении водой избытка уксусного ангидрида и титровании выделившейся уксусной кислоты щелочью. [c.161]

Спирты и многие другие органические вещества могут быть определены методом кислотно-основного титрования по замещению. При анализе спирта ROH к пробе добавляют определенный объем раствора уксусного ангидрида (СНзСО)20 в пиридине или другом подходящем растворителе, в котором легко и быстро протекает реакция между спиртом и ангидридом [c.216]

Стехиометрические соотношения уравнение (13.13) передает правильно. Конец титрования можно заметить визуально по появлению коричневой окраски комплекса иода с пиридином. [c.281]

Условия титрования особенно улучшаются, если одновременно с уменьшением произведения попов среды увеличиваются константы диссоциации кислот. Это наблюдается в основных растворителях (в аммиаке, гидразине, пиридине п этаноламине). [c.451]

Как показывают данные о константах сильных кнслот в пиридине, в нем возможно раздельное титрование смеси минеральных кислот. [c.457]

Раздельное титрование двух солей по вытеснению подобно титрованию смеси трех кислот. Точность титрования в первой точке эквивалентности определяется отношением констант вытесняемых кислот, а точность титрования во второй точке — отношением константы более сильной кислоты к константе титрующей кислоты. При добавлении ацетона эти соотношения улучшаются, что делает возможным раздельное титрование смеси солей. Возможно также раздельное титрование смеси солей в пиридине и в смеси уксусной кислоты с бензолом. [c.459]

Проведено раздельное титрование тройной смеси оснований ацетата калия, бутил-амина и пиридина, раздельное титрование смеси солей органических кислот, образованных катионами первой и второй групп с алифатическими основаниями и пиридином, раздельное титрование смеси бензоата натрия с кофеином и салицилата натрия с кофеином в смеси ледяной уксусной кислоты с бензолом в соотношении 1 1. [c.459]

При анализе непроводящих или мало проводящих растворов более целесообразным может оказаться метод измерения емкости ячейки, изменения которой определяются диэлектрической проницаемостью раствора. Например, в бензольных и эфирных растворах ряда органических соединений, таких, как фенол и хинолин, динитрофенол и анилин, пиррол и пиридин и другие, на кривых диэлектрическая проницаемость— состав обнаруживаются характерные точки (изломы или максимумы), отвечающие составу соединений, которые образуются в растворе р результате титрования. [c.115]

Описываемая методика потенциометрического определения амина (анилина, толуидина, пиридина и т. п.) основана на растворении определяемого вещества в среде безводной уксусной кислоты и последующем титровании его уксуснокислым раствором хлорной кислоты. [c.442]

Образующиеся кислоты связываются с пиридином. Конечную точку титрования определяют электрометрически. [c.99]

Оборудование и реактивы. Коническая колба на 300 мл с притертой пробкой. Капельница с притертой пробкой. Мерные цилиндры на 100 мл. Пипетки на 1, 2 и 10 мл. Анилин (3%-ный раствор если имеет темную окраску, перед приготовлением раствора его перегоняют). Пиридин. Едкий натр (0,5 н. раствор, не содержащий карбонатов титр раствора устанавливают титрованием кислоты щелочью в присутствии фенолфталеина). Дистиллированная вода. Фенолфталеин (0,1%-ный спиртовый раствор). [c.181]

Так же можно определять аммиак (рК 4,76) в присутствии пиридина (р/С 8,90), что имеет большое практическое значение, так как раствор аммиака часто содержит пиридин. pH раствора в точке конца титрования можно вычислить по уравнению [c.372]

При приготовлении реактива Фишера берут избыток пиридина и диоксида серы и, таким образом, емкость реагента относительно воды лимитируется содержанием иода. Точку эквивалентности устанавливают по коричневой окраске избытка реактива. Переход окраски — от желтой до коричневой. Проводят также амперометрическое титрование до мертвой точки . [c.639]

Е. Т- Липпмаа провел титрование ряда фенолов (фенол, о-крезол, о-фенилфенол, тимол и т. д.) в смеси диэтиламин-дизтилформамид — пиридин. Титрование проводилось раствором метилата калия в смеси пиридин-бензол-метанол. 3"а ходом титрования следили по проводимости тока высокой частоты. [c.888]

Пифер, Вулиш и Смолл провели раздельное титрование тройной смеси оснований ацетата калия, бутиламина и пиридина (рис. 182), а также раздельное титрование смеси солей органических кислот, образованных катионами первой и второй групп с алифатическими основаниями и пиридином. Титрование проводилось, в смеси хлороформа с уксусной кислотой в соотношении 10 1 с помощью 0,01 н. раствора НСЮ4 в диоксане. [c.907]

Среди слабых кислот и оснований, которые с успехом можно титровать при помощи смешанных индикаторов, отметим пиридин (титрование 0,1 н. растворов со смесью метилжелтыйметиленовая синяя, имеющей рТ равный 3,7) и фосфорную кислоту как двухосновную (й-нафтолфталеин -f- фенолфталеин, рТ 9,7). Уксусную кислоту можно нейтрализовать аммиаком до рТ, равного 7,0, без свидетеля , если применять смешанный индикатор нейтральный красный -j- метиленовая синяя. [c.77]

Метод з лавливання йодалкила в пиридине применялся и ранее, но количество образовавшегося йодалкилпиридиния определялось после выпаривания избытка пиридина титрованием в водном растворе нитратом серебра здесь необходимо предварительное поглощение йодистоводородной кислоты [23]. [c.78]

Методика анализа. При определении концентрации индивидуальных солей меди и никеля приготавливают исходные растворы этих солей. Для этого отвешивают на аналитических весах навески анализируемых образцов, переносят в мерную колбу и растворяют в дистиллированной воде. Аликвотную часть раствора переносят в электролитическую ячейку. На каждые 20 мл титруемого раствора добавляют 1—2 мл 0,2 М раствора пиридина. Титрование проводят 0,1 н. раствором KS N. [c.207]

Тетрагидро-2-нафтол экстрагиру1от из тканей эфиром ж определяют ацетилированием смесью уксусного ангидрида к пиридина. Титрование производится в присутствии смешанногс индикатора тимолфталеина и фенолфталеина [19]. [c.44]

Благодаря сравнительной простоте выделения основания представляют собой наиболее изученную группу АС нефти. Надежно установлено, что подавляющая масса АС основного характера в сырых нефтях и нрямогонных фракциях представлена производными пиридина и его бензологов. В отдельных работах отмечалось также присутствие первичных и вторичных аминов, преимущественно ароматических. Так, амины обнаружены в нефтях Таджикской депрессии [7] в количестве 4—9% от суммы органических оснований. Г. В. Севастьянова и сотр. [703] нашли, что первичные и вторичные амины составляют до 50% суммы оснований в некоторых нефтях Днепровско-Донецкой впадины это уникальный в своем роде случай обнаружения столь высоких долей аминов среди нативных нефтяных оснований. Авторы использованного в работах [7, 703] метода потенциометрического титрования — Н. Н. Безингер и сотр. [196], титруя нефти различных регионов СССР, не нашли в них никаких других аминов, кроме третичных. Исследованиями с применением других методов (спектральных, хроматографических, масс-спектрометрических) наличие первичных и вторичных аминов в сырых нефтях и концентратах, не подвергавшихся термическому воздействию, до сих по не подтверждалось. [c.125]

Индикаторное титрование. В чистой сухой колбе взвешивают 0,5—1 г с точностью до 0,0002 г анализируемого вещества и добавляют 5 мл ацетилнрующей смеси (1 часть уксусного ангидрида и 2 части пиридина). Колбу соединяют с обратным воздушным холодильником (трубка длиной 1 м с хлоркальциевой трубочкой) и нагревают содержимое на водяной бане 2 ч при анализе первичных спиртов и 4 ч при анализе вторичных спиртов. Затем колбу охлаждают, промывают трубку холодильника дистиллированной водой и содержимое колбы (около 50 мл) переводят количественно в коническую колбу, ополаскивая реакционную колбу 2—3 раза небольшими порциями воды. Поскольку уксусный ангидрид омыляется медленно, пробе дают 1 ч постоять, а затем, прибавив 10 капель фенолфталеина (1,0%-ный раствор в спирте), титруют 0,5 н. раствором КОН. Если раствор после ацетилирования имеет буроватый цвет, титрование затруднено. В этом случае раствор следует сильно разбавить дистиллированной водой. Проводят холостой опыт. Расчет ведут по формуле (в мг КОН/г) [c.161]

Для исследования были выбраны соли хрома, марганца, меди, цинка (первый переходный период), циркония и молибдена (второй переходный период). Приготовленные бензольные растворы пиридина А хинолина с известной концентрацией ( 0,2% азота) или дизельное топливо (0,024 % основного азота 0,04% общего азота) пропускались через слой исследуемой соли, помещенной в колонку диаметром 10 мм при комнатной температуре. Время обработки составляло 4 ч. Соотношение количества соли и раствора составляло 1 (по весу) с той целью, чтобы различие в свойствах солей были более отчетливы. Концентрация растворов определялась потенциометрически, как описано в [19], после промывки растворов горячей дистиллированной водой и осушки поташом в течение суток. Достоверность результатов была проверена сравнением данных, полученных по методу Кьельдаля и потенциометрического титрования. Было установлено, что присутствие следов металлов в титруемом растворе не влияет на положение точки эквивалентности. Таким образом была определена степень удаления азота из бензольных растворов пиридина и хинолина солями железа — хлорным, хлористым, азотнокислым окисным, ферри-цианидсм калия и хлористым цинком. Результаты приведены в табл. 1. [c.110]

Анализ адсорбционных смол. Адсорбционные смолы и выделенные из них к1 слородные соединения анализируют известными физико-химическими, хроматографическими и спектральными методами. Определяют плотность, показатель преломления, йодное число, элементарный состав средний молекулярный вес, функциональные группы фенольные — бромид-броматным методом [27] карбоксильные и сложноэфирные — титрованием по фенолфталеину карбонильные — с помощью солянокислого гидроксиламина [28] гидроксильные — методом гидрохлорирования или ацетилирования в пиридине [29]. Поскольку адсорбционные смолы имеют темный цвет, для их анализа предпочтительнее пользоваться потенциометрическим титрованием. На основании полученных данных можно с достаточной для дальнейшей работы точностью рассчитать групповой состав кислородных соединений. [c.230]

Примером эффективного применения нодомегричеокого титрования является метод К. Фишера, который используют для определения содержания воды в неводных системах. Коричневый раствор титранта готовят из иода, диоксида серы, пиридина и метанола в молшых соотношениях 1 3 10 50. Эта смесь нестабильна в присутствии воды вследствие протекания реакции (Ру-пиридин) [c.177]

Вычислите pH в точке эквивалентности при титровании 0,10 М растворов каждого из перечисленных ниже оснований 0,10 М раствором хлорной кислоты H IO4 а) гидроксид калия КОН б) пиридин 5H5N в) этиламин 2H5NH2. [c.139]

Титрование кислот в неводных растворителях. Сильные минеральные кислоты титруются в среде муравьиной, уксусной и других кислот. Для титрования слабых кислот требуются растворители, обладающие протонакцепторными свойствами и имеющие небольшую константу автопротолиза. Желательна также высокая диэлектрическая проницаемость растворителя. Такими растворителями являются, например, этилендиамин, пиридин, [c.217]

Своеобразно иодометрическое определение воды в органических растворителях и других материалах с помощью реактива Фишера, состоящего из иода, диоксида серы и пиридина в метаноле. Анализируемую пробу помещают в метиловый спирт и определяют воду титрованием указанным реактивом. Реакция титрования пр0 (0дит в две стадии. Упрощенно она может быть представлена схемой [c.281]

Выполнение работы. 1. Приготовить неводный раствор кислоты или нескольких кислот. Использовать муравьиную, уксусную, бензойную, /г-оксибензойную, пикриновую, хлористоводородную, азотную, серную или другие кислоты. Растворителем кислоты может служить смесь этилового спирта и воды в соотношении 1 1 (по объему) спирто-бензольная смесь (1 9) диметилформамид ацетонитрил или пиридин. 2. Приготовить раствор титранта гидроокиси калия, гидроокиси натрия или четвертичного аммонийного основания, например ( 2Hs)4NOH в соответствующем растворителе. Концентрация титранта (установить ее по водному раствору НС1, приготовленному из фиксанала) должна быть примерно в 10 раз больше концентрации раствора кислоты. 3. Составить гальванический элемент из индикаторного стеклянного электрода с водородной функцией и насыщенного каломельного электрода сравнения (см. работу 47). 4. Выполнить титрование (см. стр. 177) и провести все рас- [c.180]

Стеклянный электрод широко использовался при титровании в ряде основных растворителей — в аммиаке, в этаноламине, гидразине, пиридине, в смесях спиртов с бензолом, в смесях диоксана с водой, даже с очень большим содержанием диоксана. Мы применили стеклянный электрод в спиртах, кетонах и в их смесях с водой, с бензолом, в уксусной и муравьиной кислотах. Стеклянный электрод применим для оценки киолотности смазочных масел и ряда других нефтепродуктов. Но в большинстве этпх работ стеклянный электрод использовался в основном для индикации точки эквивалентности, без предварительного выяснения границ его применения и его ошибок в неводных средах. [c.432]

Титрование 0,1 н. и 0,01 н. растворов кислот проводят 0,1 н. растаором диметилани-лппа шли пиридина в уксусной кислоте. Титрование всех этих смесей сопровождается двумя скачками потенциала. [c.457]

Такие же результаты получаются при титровании о-фталевой и малоновой кислот. Произведено раздельное титрование по ступеням ряда двухосновных (малеиновой, фта-левой, фумаровой, янтарной, серной) и трехосновных кислот (лимонной и фосфорной) в пиридине раствором Bu4N0H в смеси метилового спирта с бензолом в соотношении 1 10. Возможно раздельное титроваиие и в диметилформамиде. [c.457]

В этих и других растворителях может быть осуществлено раздельное титрование смесей оснований. В ацетонитриле осуществлено раздельное титрование следующих органических оснований 1) дибутиламин-f-пиридин, 2) анилин-Ь о-хлоранилин, 3) Р-фенил-этиламин -)- анилин 4) пиридин -j- кофеин 5) анилин + сульфотиазол, 6) этанол-амин -Н анилин. [c.460]

В качестве растворителей, для неводного титрования чаще всего применяют муравьиную и уксусную кислоты, уксусный ангидрид, метиловый, этиловый, изопропиловый, втор- и грег-бутиловый спирты, ацетон, метилэтилкетон, метилизобутилкетон, пиридин, диметилформамид, ацетонитрид, нитробензол, хлороформ и др. Для очистки и обезвоживания иеводных растворителей применяют методы, описанные в специальных руководствах . [c.438]

Методика определения. Навеску исходного амина (анилина, толуидина, пиридина) 0,2 г, взвешенную на аналитических весах, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, растворяют в безводной уксусной кислоте и доводят тем же растворителем до метки. Затем отбирают точно откалиброванной пипеткой аликвотную часть раствора (10 мл), переносят ее в стакан для титрования, добавляют 15—20 мл уксусной кислоты и титруют потенциометрическим методом 0,1 н. уксуснокислым раствором НСЮ4 (К). Титрование проводят со стеклянным и каломельным электродами. [c.442]

При титровании органическими соединениями раствора хлорного олова в среде хлорбензола также наблюдаются изломы на кривых е—V, соответствующие комплексам типа АВг, где А—это ЗпСЦ, а В — ацетон, метиловый спирт, этиловый спирт или пиридин. [c.286]

Действие сильных окислителей [43]. Вторичные спирты легко окисляются в кетоны бихроматом в кислой среде [44] при комнатной температуре или небольшом нагревании. Это наиболее распространенный реагент, хотя применяют также другие окислители (например, КМп04, Вгг, МпОг, тетроксид рутения [45] и т. п.). Раствор хромовой и серной кислот в воде известен под названием реактива Джонса [46]. Титрование реактивом Джонса ацетонового раствора вторичных спиртов [47] приводит к быстрому их окислению до кетонов с высоким выходом, причем при этом не затрагиваются двойные и тройные связи, которые могут присутствовать в молекуле субстрата (см. реакцию 19-10), и не происходит эпимеризации соседнего хирального центра [48]. Реактив Джонса окисляет также первичные аллильные спирты до соответствующих альдегидов [49]. Широко применяются также три других реактива на основе Сг(У1) [50] дипиридинхром (VI)оксид (реактив Коллинса) [51], хлорохромат пиридиния (реактив Кори) [52] и дихромат пиридиния [53]. МпОг также отличается довольно специфическим действием на ОН-группы и часто используется для окисления аллильных спиртов в а,р-ненасыщенные альдегиды и кетоны. Для соединений, чувствительных к действию кислот, применяют СгОз в ГМФТА [54] или комплекс СгОз — пиридин [55]. Гипохлорит натрия в уксусной кислоте полезен для окисления значительных количеств вторичных спиртов [56]. Используют и окислители, нанесенные на полимеры [57]. Для этой цели применялись как хромовая кислота [58], так и перманганат [59] (см. т. 2, реакцию 10-56). Окисление перманганатом [60] и хромовой кислотой [61] проводят также в условиях межфазного катализа. Межфазный катализ особенно эффективен в этих реакциях, поскольку окислители нерастворимы в большинстве органических растворителей, а субстраты обычно нерастворимы в воде (см. т. 2, разд. 10.15). При проведении окисления действием КМп04 использовался ультразвук [62]. [c.270]

Навеску образца поливинилового спирта массой 0,1935 г обработали раствором фталевого ангидрида в пиридине и затем оттитровали 0,5 н. раствором NaOH (А[=0,9187). На титрование пробы пошло 20,71 см NaOH, а на титрование в контрольном опыте — 24,38 см того же раствора NaOH. Определите содержание (мае. доли, %) гидроксильных групп в спирте. [c.227]

В 1935 г. немецкий химик Карл <1)ишер предложи определять воду в анализируемых веществах путем тит]эования их растворов метанольным раствором иода, диоксида серы и пиридина. Этот реактив получил название реактив Фишера , а сам метод определения воды титрованием реактивом Фишера называют акваметрией. Метод щироко применяется в наши дни, особенно — в фармацевтическом анализе. [c.40]

Было проведено исследование влияния сероводорода на скорость коррозии стали 20 кп в потоке воды. Скорость коррозии определяли в процессе электрохимических исследований, а также по потере массы железа в результате титрования раствора. Сопоставление результатов показало, что в отсутствие сероводорода скорости коррозии, определенные обоими способами, совпадают с достаточной точностью, однако насыщение раствора сероводородом приводит к резкому расхождению результатов. Скорость коррозии, определенная по результатам титрования, оказалась значительно больше, чем определенная по результатам электрохимических исследований. Это расхождение между величинами скорости коррозии может быть объяснено взаимодействием со сталью продуктов окисления сероводорода кислородом воздуха. В результате окисления сероводорода образуется коллоидный раствор серы, о чем свидетельствуют мутность растворов и результаты их качественных реакций с пиридином. Это подтверждав тер.модинамическую возможность окисления сероводорода в данных условиях с образованием сульфатов и элементарной серы и способности серы реагаровать со ста тью, образуя сульфиды. [c.31]