Тонкослойная хроматография сочетание с ГПХ

В настоящее время для обнаружения наркотических веществ в биологических жидкостях человека используют сочетание физико-химических и иммунохимических способов определения. В первой группе наибольшее распространение получили методы, основанные на различных хроматографических приемах, либо их сочетании с другими высокочувствительными способами анализа (газожидкостная, тонкослойная хроматография, хроматомасс-спектрометрия, высокоэффективная хроматография под давлением). Основное достоинство этих методов заюшчается в том, что они позволяют определять с высокой чувствительностью индивидуальные по структуре соединения, используя при этом стандартные эталоны веществ. Однако для проведения анализа данными методами требуется специальное дорогостоящее оборудование, обученный персонал, время определения значительно увеличивается за счет предварительной обработки исследуемых образцов, что связано с экстракцией биологической жидкости и получением легколетучих производных анализируемой пробы. Все это значительно усложняет процедуру проведения анализа и делает ее дорогостоящей. [c.198]

Метод пептидных карт представляет собой сочетание бумажной и тонкослойной хроматографии с высоковольтным электрофорезом. В качестве носителей используют силикагель или порошок целлюлозы. Вначале проводят хроматографию, для чего пробу наносят в точку вблизи одной стороны бумаги или пластинки, а затем под углом 90° проводят высоковольтный электрофорез. Метод применяют для разделения смеси низкомолекулярных соединений. [c.149]

Таким образом, сочетание тонкослойной хроматографии с газовой в ряде случаев позволяет получать вполне достоверные сведе- [c.158]

Идентификация химических веществ, мигрирующих из резин в водные среды, осуществляется методами масс -спектроскопии в сочетании с тонкослойной хроматографией. В составе водных вытяжек [c.146]

В ряде случаев для оценки биологической инертности материалов необходимо осуществлять максимально полную идентификацию выделяющихся из эластомера веществ. Для оценки индивидуальных показателей изучают миграцию в модельные среды наиболее реакционноспособных и биологически активных веществ с помощью методов хроматографии (тонкослойной и газовой), фотометрии, масс-спектрометрии, проводят качественный анализ содержания химических элементов и ионов. Исследование процессов, связанных с миграцией ряда ингредиентов на поверхность резин, оказалось возможным лишь при сочетании нескольких методов - световой микроскопии, инфракрасной спектроскопии с нарушенным полным внутренним отражением (НПВО) и наиболее эффективной вследствие высокой чувствительности и избирательности тонкослойной хроматографии. [c.557]

Непосредственное сочетание газовой и тонкослойной хроматографии. [c.301]

Разделение соединений в тонкослойной хроматографии зависит в основном от строения анализируемых групп и типа функциональных заместителей, молекулярный вес разделяемых компонентов не является обычно определяющим фактором. Полярность адсорбента в тонкослойной хроматографии часто много выше, чем полярность любой из известных фаз в газо-жидкостной хроматографии. Кроме того, неполярная фаза в газо-жидкостной хроматографии разделяет соединения, в первом приближении, согласно увеличению числа углеродных атомов или увеличению молекулярного веса. Поэтому сочетание обоих методов увеличивает аналитические возможности нового метода, особенно при идентификации компонентов сложных смесей. [c.172]

Еще более просты и доступны в применении методы бумажной и тонкослойной хроматографии (ТСХ). Несмотря на то, что оба эти метода долгое время относили больше к качественным или полуколичественным методам анализа, до сих пор они очень широко используются для разделения сложных смесей веществ благодаря своей экспрессности и исключительной простоте выполнения, не требующей практически никакой аппаратуры. Применение в последнее время для количественной оценки интенсивности пятен на хроматограмме специальных сканирующих устройств (денситометров) и сочетание их с другими, особенно спектрофотометрическими методами анализа, переводят ТСХ в разряд достаточно точных методов количественного анализа. Оба метода продолжают широко использоваться в фармацевтическом анализе для [c.210]

Количественный анализ неионогенных ПАВ осуществляю различными методами, выбор которых определяется как объемом поставленных задач, так и сложностью состава гидрофобной части и степенью ее оксиалкилирования. В частности, для углубленного изучения состава высокомолекулярных продуктов оксиалкилирования фракций жирных кислот, алкилфенолов и т. д. наиболее эффективным является предварительное препаративное разделение методом жидкостной колоночной хроматографии (см. разд. П.2.1.3) в сочетании с последующим определением состава выделенных групп соединений методами тонкослойной хроматографии (см. разд. П.2.1.2), ЯМР и ИК-спектроскопии (см, разд. П.2.1,4), методами химических превращений (см. разд. П.2.1.5). [c.209]

Ведутся и более прикладные исследования. Основное внимание уделяется аналитическому использованию экстракции, особенно для концентрирования микроэлементов. Создано много методик такого рода. Развивается методология гибридных методов анализа, включающих стадию экстракции. Например, изучено, как составы экстрагента и органического растворителя влияют на аналитический сигнал в электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии. Групповое экстракционное концентрирование элементов комбинируют с тонкослойной хроматографией экстрактов. В числе других методов сочетание экстракции с атомно-эмиссионным анализом, масс-спект-рометрией, полярографией, спектроскопией ЭПР. [c.8]

По-видимому, для исследования состава тяжелых фракций ароматических и других углеводородов сочетание тонкослойной хроматографии с ГЖХ может стать очень перспективным методом [c.62]

Использование комбинированных методов, основанных на сочетании методов жидкостной (колоночной, тонкослойной) хроматографии, которая применяется для отделения от полимера летучих соединений и разделения и на группы, с газовой хроматографией, представляете г нам перспективным направлением в анализе полимерных систем. [c.137]

Поскольку бумажную и тонкослойную хроматографию применяют в сочетании с колоночной хроматографией, например для проверки гомогенности отдельных компонентов, биоавтографию можно считать общим методом обнаружения антибиотиков. Биоавтография основана на способности антибиотиков подавлять развитие чувствительных к ним штаммов. В результате разделяемые вещества обнаруживаются на хроматограмме по зонам подавления. Более подробно эти вопросы рассматриваются в специальной литературе [3, 4]. [c.204]

Следует отметить новые материалы, полученные сочетанием пористых полимеров типа порапак с целлюлозой и бумагой (хромофол и сорбофол), предложенные [112, 113] в качестве сорбентов для тонкослойной хроматографии. [c.20]

Особое значение имеет применение тонкослойной хроматографии для решения ряда задач прикладного значения, например для определения остаточных количеств пестицидов в окружаюш,ей среде. Большой интерес для определения пестицидов представляет сочетание методов тонкослойной хроматографии и ингибирования действия ферментов. Это в значительной степени увеличивает чувствительность метода. [c.7]

Комбинированное использование тонкослойной хроматографии в сочетании с некоторыми другими методами. Весьма интересные перспективы открываются при использовании метода тонкослойной хроматографии в сочетании с различными другими методами и способами идентификации соединений. [c.45]

Удачное сочетание тонкослойной и газовой хроматографии было продемонстрировано в ряде работ [62—64]. Тонкослойная хроматография может быть использована в качестве дополнительного метода для оценки и идентификации хроматографических пиков, получающихся при газо-жидкостной хроматографии. [c.46]

Безусловно перспективным оказалось сочетание тонкослойной хроматографии с радиоизотопным методом. В этом случае высокая чувствительность радиоизотоп-ного метода удачно сочетается с большой избиратель-46 [c.46]

Методом тонкослойной хроматографии можно провести разделение веществ в количествах от нескольких миллиграммов до 5 мкг. Верхняя граница зависит от емкости сорбента, толщины слоя и т. д. в случае распределительной хроматографии эта величина ниже, чем при адсорбционной хроматографии. Нижняя граница обусловлена чувствительностью реакций. При проведении микрохроматографии на предметном стекле или на шелковой нити в сочетании с радиохимическими методами или с реакциями, проводимыми под микроскопом, можно определить —10 мкг вещества 1181. [c.361]

Сочетание при разделении на пластинках Фиксион процессов ионообменной и тонкослойной хроматографии обусловливает высокую разрешающую способность этого метода. [c.133]

Для сочетания ТСХ с МС и ФПИК уже предложено несколько интерфейсов, но они не нашли широкого применения, возможно, из-за того, что простейший и практически самый дешевый метод в аналитической лаборатории сочетается с, пожалуй, наиболее сложными и дорогими методами детектирования. Однако разделяю1цую способность и универсальность современной высокоэффективной тонкослойной хроматографии (ВЭТСХ) трудно переоценить. [c.635]

Переход к высокоэффективной тонкослойной хроматографии не был качественным скачком вперед (от конкретного состояния тонкослойной хроматографии), он лишь был обусловлен сочетанием наиболее соременных методов и приемов. [c.306]

Предложен метод анализа сырья для гидротормозных жидкостей — кубовых остатков производства гликолей и этилцеллозольва, включающий тонкослойную хроматографию в аналитическом и препаративном вариантах, ГЖХ и ИК-спектроскопию. Найдены оптимальные условия хроматофафического разделения гликолей и их моноэфиров при анализе в изотермических условиях с детектором по теплопроводности и в условиях линейного профаммирования температуры колонки на хроматофафе со сдвоенным пламенно-ионизационным детектором. С целью надежной идентификации компонентов анализируемых смесей проведено препаративное вьщеление их методом ГЖХ и тонкослойной хроматофафии с последующим, анализом тремя методами — ГЖХ, тех и ИК спектроскопии. Комбинированное применение современных физических и физико-химических методов исследования к анализу сложных фракций кубовых остатков производства гликолей и этилцеллозольва является наиболее эффективным. Сочетание этих методов дает возможность целенаправленно регулировать компонентный состав гидротормозных жидкостей. [c.61]

В тонкослойной хроматографии адсорбентом служит тонкий, равномерный слой (обычно толщиной около 0,24 мм) сухого мелкоизмельченного материала, нанесенного на подходящую подложку, например на стеклянную пластинку, алюминиевую фольгу или пластмассовую тленку. Подвижная фаза движется то поверхности пластинки (обычно под действием капиллярных сил) хроматографический процесс может зависеть от адсорбции, распределения или комбинации обоих явлений, что в свою очередь зависит от адсорбента, его обработки и природы используемых растворителей. Во время хроматографирования пластинка находится в хроматографической камере (чаще всего изготовленной из стекла, чтобы можно было наблюдать движение подвижной фазы по пластинке), которая обычно насыщена парами растворителя. В качестве твердого носителя часто используются силикагель, кизельгур, окись алюминия и целлюлоза для лучшего сцепления с носителем к нему можно прибавлять соответствующие вещества, например сульфат кальция (гипс). Для изменения свойств приготовленного слоя его можно пропитать буферными материалами, чтобы получить кислый, нейтральный или основной слой можно использовать и другие вещества, такие, как нитрат серебра. В некоторых случаях слой может состоять из ионообменной смолы. Такой широкий диапазон различных слоев, используемых в сочетании с разными [c.92]

Что касается сорбента и растворителя, то факторы, ответственные за разделение в плоскостной жидкостной хроматографии под давлением, точно те же, что и для обычного варианта тонкослойной хроматографии (под действием капиллярных сил). Различия лищь в постоянных и оптимизированных скоростях потока, а так же возможности использовать длинные пути разделения в случае разделений под давлением. В сочетании эти отличительные особенности дают возможность прогнозируемым образом повышать разрешающую способность на всех участках пластинки без каких-то изменений селективности. Поэтому не представляется слишком целесообразным и осмысленным пытаться воспроизвести какие-то разделения, получавшиеся ранее с использованием обычного варианта ТСХ, или попытаться получить какие-то необычные данные при работе с камерой под давлением лишь затем, чтобы посмотреть, что из этого выйдет и впоследствии опубликовать результаты. Если обнаружатся разительные изменения (а подобные изменения могут быть направлены и в худшую сторону), они не будут (и совершенно точно, что не будут) обусловлены созданием потока под давлением, а будут объяснимы применением сложной подвижной фазы, которая способна разлагаться в ненасыщенной сэндвич-камере (работающей под давлением) и приводить к таким последствиям, при которых получаемая в системе селективность выходит из-под контроля результат оказывается случайным и не заслуживающим публикации. Подобные эффекты расслоения подвижной фазы могут наблюдаться в любой ненасыщенной сэндвич-камере (при давлении или без давления). Не стоит пытаться пользоваться рассмотреннЬ1м Снайдером треуголь- [c.272]

При комбинироваиии тонкослойной хроматографии с газовой исследуемый образец чаще всего предварительно разделяют в тонком слое на ряд фракций (например, разделение веществ по функциональным группам), используя высокую селективность этого метода. Примером такого сочетания методов является работа Мангольда и Каммерекка [128] 1961 г., в которой авторы анализировали методом ГХ жирные кислоты, предварительно выделенные хроматографией в тонком слое. В настоящее время сочетание ТСХ и ГХ применяется очень часто, особенно в биохимии и токсикологии (например, в работах [30, 41, 42]). Ниже рассматривается комбинирование этих методов в обратной последовательности, т. е. сочетание газохроматографического разделения с последующим разделением элюата хроматографией в тонком слое. Пионером в этой области является Я. Янак [90, 92, 93, 96, 162](, который одновременно указал на перспективное значение комбинирования других хроматографических методов [91, 94, 95]. [c.143]

Разделение смесей олигосахаридов проводится сочетанием хроматографических методов. Кислые олигосахариды отделяются от нейтральных ионообменной хроматографией или электрофорезом на бумаге. Разделение нейтральных олигосахаридов осуществляется с помощью хроматографии на бумаге и тонкослойной хроматографии на силикагеле. В последнее время для разделения олигосахаридов все чаще используется ВЭЖХ. [c.463]

Концентраты ванадилнорфиринов были выделены из нефтей сочетанием методов экстракции, колоночной и тонкослойной хроматографии. Разделение полученных концентратов проводили методом тонкослойной хроматографии на пластинках снлуфол в бензоле. [c.113]

Для количественного определения смеси антиоксидантов иеозона Д, 4010 КА и п-оксинеозона в сырых резиновых смесях и вулканизатах использовано сочетание тонкослойной хроматографии и спектрофотометрии. Разделение ведут в тонком слое силикагеля КСК или окиси алюминия (ТУ 29В2-54) используют смесь растворителей бензол, ацетон, аммиак в соотношении (100 5 0,1) (или чистый растворитель-бензол). Относительная ошибка анализа смеси чистых антиоксидантов пс превышает 10%. [c.341]

Тонкослойная хроматография (ТСХ) —один из наиболее эффективных, простых и универсальных методов разделения микроколичеств многокомпонентных смесей неорганических и органических соединений. Этот метод нащел щнрокое применение в биохимии, в анализе природных соединений, фармакологии. В органической геохимии ТСХ используют при исследовании липидов, стероидов, для разделения сернистых соединений нефти [46], ароматических УВ, фенолов и т. д. [4, 88]. Хроматография в тонком слое предполагает не только фракционирование сложных смесей на классы соединений, но и разделение внутри одного класса на индивидуальные компоненты. При исследовании сложных смесей применение ТСХ особенно эффективно в сочетании с ГЖХ и физическими методами ИК-, УФ-спектроскопией и масс-спектрометрией. Хроматография в тонком слое представляет собой метод, при котором раствор разделяемых веществ пропускается через тонкоиз-мельченный активированный сорбент, нанесенный на одну сторону стеклянной пластинки, в определенном направлении на определен-цое расстояние. Поскольку анализируемые компоненты, содержащиеся в жидкой фазе, по-разному удерживаются сорбентом, при движении растворителя происходит разделение (рис. 44). [c.114]

В книге изложены современные представления об адсорбции и хроматографии синтетических высокомолекулярных веществ рассмотрены теоретические и методические основы гель-проникающей и тонкослойной хроматографии полимеров показана возможность применения этих методов для разделения олигомеров и полимеров, определения молекулярно-массового распределения, композиционной однородности сополимеров и др. В книге рассматриваются различные сочетания хроматографических и других методов, которые могут бьггь использованы для анализа сложных полимерных систем. [c.2]

Методы качественного анализа фракций, разделенных газохроматографически, особенно перспективны при исследовании слоншых смесей соединений различных классов. Так, например, этот метод был успешно применен при анализе смесей различных растворителей [3] и в сочетании с тонкослойной хроматографией для анализа вкусовых компонентой в соке апельсина [4]. [c.169]

Однако, по нашему мнению, ТГ следует сочетать с газохроматографическим анализом продуктов, образующихся при различных температурах. Аналогичное решение для сочетания аналитического пиролиза, проводимого при программировании температуры, с анализом образующихся продуктов методом тонкослойной хроматографии (ТСХ) было предложено Шталем и названо нм термофрактографией [34]. В термофрактографии небольшой образец анализируемого вещества (обычно несколько миллиграммов) нагревают с постоянной скоростью (линейное повышение температуры от 50 до 450°С) в потоке азота (30 мл/мин). Образующиеся летучие продукты собираются на медленно перемещающуюся относительно выхода из пиролитической камеры пластинку для ТСХ, образуя таким образом пробу вещества, нанесенную на стартовую линию. Затем продукты пиролиза разделяют и определяют с использованием обычной методики ТСХ. Полученные результаты отличаются от данных, полученных методом ПГХ. Метод был успешно применен для различных соединений (алкалоидов, эпоксидных смол, гликозидов, лигнинов, полиамидов, полиэфиров, сахаров, винилполимеров и других синтетических и природных полимеров). [c.89]

В сборнике дано подробное описание оригинальных и усовершенствованных аналитических методов, подвергнутых тщательной экспериментальной проверке метод анализа индивидуального состава бензинов путем газо-жидкостной капиллярной хроматографии, компонентный микроанализ нефтей и битумов, групповой микрохроматографический. анализ средних и высших фракций нефти. Описываются методы группового выделения сульфидов в виде сульфоксидов из фракций нефти, разделение и характеристика смесей сульфидов ц их производных аналитической и препаративной тонкослойной хроматографией в сочетании с газо-жидкостной хроматографией и анализом стереомоделей изомеров. Разработана аппаратура и метод полуавтоматического экспресс-анализд на серу и галоген. Приводится методика определения азота, углерода и водорода с газохроматографическим окончанием анализа, а также метод количественного извлечения азотистых оснований из нефти и их получение в виде концентратов. Сборник содержит данные по применению спектроскопии (ИК-, КРС- и УФ-) к исследованию структурно-группового состава масел и к изучению насыщенных, непредельных и ароматических сульфидов и их смесей. [c.2]

Детально рассмотрено сочетание аналитической и препаративной тонкослойной хроматографии сульфидов и их производных с газожидкостной хроматографией. Особое внимание при этом было уделено разделению смесей структурных и стерических изомеров и контролю таких химических реакций, как дегидратация, гидрирование, превращение сульфоксидов в непредельные сульфиды. [c.4]

При исследовании состава нефтей или продуктов их переработки прежде всего необходимо упростить состав сложной смеси, пользуясь сочетанием различных методов разделения молекул, как по массам, так и по строению. Разделение молекул по массам проводится главным образом с помощью различных типов перегонок. Разделение же по типу молекул проводится многими методами селективной экстракцией,, кристаллизацией, клатрацией, рядом абсорбционных способов и, наконец, высокоэффективными методами современной газо-жидкостной и тонкослойной хроматографии. [c.28]

ЛИПИДОВ на сефадексе LH-20 с применением с качестве элюента хлороформа и этанола. Первая методика оказалась пригодной для отделения глицериновых эфиров от эфиров гликолей, простых эфиров от сложных эфиров и других нейтральных липидов (рис. 27.1). Для полного разделения использовалась комбинация гель-хроматографии и-тонкослойной хроматографии на кремневой кислоте. Кальдерон и Бауман [31] анализировали смеси липидов этиленгликоля, липидов глицирина, углеводов и восков. Наилучшие результаты были получены путем сочетания гель-хроматографии на сефадексе LH-20 с распределительной хроматографией [32]. [c.201]

Наилучшим способом выделения простагландинов из природных биологических материалов является их экстракция и дальнейшая очистка экстракта с помощью колоночной хроматографии на силикагеле в сочетании с препаративной тонкослойной хроматографией [73]. [c.207]

Интересные результаты дает сочетание тонкослойной хроматографии с электрофорезом [65]. Метод применим также и в колоночной хроматографии. В качестве адсорбента был использован кизельгель. Сочетание этих методов при разделении смеси ароматических углеводородов дает значительный выигрыш во времени. Так, при обычной тонкослойной хроматографии на разделение смеси пиренов затрачивается 60 мин, тогда как при наложении на пластинку электрического поля достаточно всего 4 мин [c.46]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология