Ионообменная хроматография колонки

Ионообменная хроматография. Колонки с ионитами применяют для анализа и разделения компонентов в растворах электролитов. Даже для ионов, весьма близких по своим свойствам (например, редкоземельных), удается подобрать адсорбенты, обладающие значительной специфичностью. [c.189]

Для отбора проб вытекающего из колонки раствора применяют специальную аппаратуру [12]. Как правило, в ионообменной хроматографии колонку заполняют и промывают сверху. При этом особо важно соблюдать строгую вертикальность колонки, равномерность набивки и отсутствие пылевых и воздушных подушек в слое ионита. [c.81]

Для проведения ионообменной хроматографии колонку заполняют заранее подготовленной ионообменной смолой. Если в частной статье не указано иначе, 5—10 г ионита (с размером частиц 0,2—0,5 мм) помещают в стакан, 2—3 раза промывают водой. Заливают разведенной хлористоводородной кислотой и выдерживают при периодическом перемешивании 12 ч, после чего отмывают водой до отрицательной реакции на хлориды. [c.97]

Ионообменная хроматография, колонка наполняется гранулами [c.71]

Ионообменная хроматография — сорбционный динамический метод разделения смесей ионов на сорбентах, называемых ионо-обменниками. При пропускании анализируемого раствора электролита через ионообменник в результате гетерогенной химической реакции происходит обратимый стехиометрический эквивалентный обмен ионов раствора на ионы того же знака, входящие в состав ионообменника. Ионообменный цикл состоит из стадии поглощения ионов (сорбции) ионообменником (неподвижной фазой) и стадии извлечения ионов (десорбции) из ионообменника раствором, который проходит через сорбент (подвижная фаза или элюент). Разделение ионов обусловлено их различным сродством к ионообменнику и происходит за счет различия скоростей перемещения компонентов по колонке в соответствии с их значениями коэффициентов распределения. [c.223]

Ионообменная хроматография, имея свои особенности, подчиняется общим законам сорбции. На процесс ионного обмена оказывают влияние природа ионообменника и ионов раствора, а также ряд экспериментальных факторов параметры колонки, размер зерен ионообменника, скорость пропускания раствора, состав подвижной фазы, температура и др. [c.224]

Разделение ионов Ti и Zr" методом ионообменной хроматографии основано на различии в сорбции указанных ионов катионообменником КУ-2 в 1 М растворе НС1. При этом ионы сорбируются катионообменником, а ионы Ti полностью вымываются из колонки. Ионы Zr десорбируются из колонки [c.233]

Вытеснительный метод в ионообменной хроматографии применяется шире, чем в адсорбционной. Анализируемую смесь подают в колонку в виде отдельной пробы, а затем производят вытеснение раствором такого электролита, ион которого обладает наибольшим сродством к выбранному иониту и вытесняет его противоион. В хроматографическом фильтрате ионы появляются в той последовательности, в которой они располагаются в сорбционном ряду, причем все фракции вытесняемых ионов содержат и противоион. Последним появляется ион-вытеснитель. Естественно, в реальных условиях всегда образуются переходные пограничные зоны, содержащие два соседних иона ион предыдущей зоны и ион следующей зоны. Размеры пограничных зон тем меньше, чем правильнее выбраны условия хроматографического разделения. [c.110]

Следз ет иметь в виду, что в осадочной хроматографии повторное использование колонки в отличие от адсорбционной и ионообменной хроматографии вследствие необратимого расхода осадителя невозможно. [c.167]

Колоночная хроматография. Для адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии обычно применяют колонки, изготовленные из стекла, у которых отношение длины к диаметру находится в пределах 40—100. В нижнюю часть колонки помещают стеклянную вату в виде тампона, а затем загружают адсорбент, суспендированный в растворителе. При этом адсорбент должен заполнять колонку с равномерной плотностью (рис. 38). [c.157]

При получении распределительных хроматограмм на колонке твердый носитель вначале растирают с растворителем, который будет служить неподвижной фазой. Полученную густую кашицу суспендируют во втором растворителе (подвижная фаза) и смесь равномерно вносят в колонку. В случае ионообменной хроматографии иониты предварительно подвергают специальной обработке например, катионит очищают от ионов железа и доводят до набухания. [c.157]

После заполнения колонки в нее осторожно приливают раствор анализируемого вещества (или смеси веществ) в подобранном растворителе. При адсорбционной и распределительной хроматографии исследуемый раствор должен занимать в колонке небольшой объем, покрывая поверхность носителя или адсорбента. При ионообменной хроматографии можно добавлять растворителя больше. После внесения хроматографируемой смеси приступают к проявлению хроматограммы, пропуская через слой адсорбента (нли [c.157]

Для аналитических и препаративных работ наиболее часто применяют динамический метод ионного обмена в колонках. Способы работы такие же, как в колоночной хроматографии (разд. 38.3.6.4). Следует кратко остановиться на некоторых специфичных областях применения ионообменной хроматографии. [c.249]

Ионообменная хроматография. С ее помощью можно отделять мешающие определению элементы или, наоборот, определяемые элементы при прохождении анализируемого раствора через ионообменную колонку. Если определяемый элемент затем выделить в небольшой объем растворителя, можно сконцентрировать следовые количества элемента до легко измеримых концентраций, и поэтому такой способ концентрирования приобретает все большее значение при анализе следовых количеств элементов. Четкость разделения элементов, сорбируемых ионообменной смолой, можно увеличить, применяя при элюировании комплексообразующие реагенты. Особенно эффективным вариантом метода является нспользование комплексообразующих ионообменных смол. Эти смолы содержат активные группы, способные к образованию специфичных комплексов с определяемыми ионами, которые задерживаются смолой. При этом происходит эффективное разделение. [c.421]

ДЛЯ конкретных целей эксперимента, но независимо от этого всегда состоит из трех основных частей (рис. Е.9) резервуара с хроматографируемым раствором, колонки с адсорбентом и сосуда для сбора элюата. Эта же установка может быть использована и Б методе ионообменной хроматографии, основанном на использовании специфичного обмена ионами между ионообмен-ником и раствором. [c.490]

Кроме ионообменной хроматографии, для разделения и анализа катионов и анионов советские ученые Е. Н. Гапон и Т. Б. Га-пон в 1948 г. предложили осадочную хроматографию. В этом варианте метода Цвета формирование хроматограмм обусловлено не различием адсорбируемости или коэффициентов распределения, а процессом образования осадков и различием в их растворимости. Это и вызывает разделение тех ионов, которые вошли в состав осадков при реакции с реактивом-осадителем, нанесенным на сорбент хроматографической колонки или на фильтровальную бумагу. [c.9]

Колоночная хроматография. Наиболее распространенные типы колонок для хроматографического анализа представлены на рис. 78. Ими пользуются как для адсорбционной, так и для распределительной и ионообменной хроматографии. Чаще всего применяют колонки диаметром 0,5—10 см и высотой 10—150 см. [c.72]

Ионообменную хроматографию можно проводить в самых разнообразных колонках. При выборе размеров колонки руководствуются правилом отношение диаметра колонки к ее длине должно быть в пределах от I 20 до 1 50. При определении размеров колонки необходимо исходить из ее емкости. Чтобы получить полную емкость колонки, полный объем слоя ионита в миллилитрах умножают на величину его емкости, приводимую в таблицах. В хроматографических экспериментах используют лишь часть полной емкости (от 1 до 20 %). [c.360]

Колонки, применяемые в ионообменной хроматографии [c.293]

Для ионообменной хроматографии в количественном анализе применяют в большинстве случаев стеклянные колонки высотой 200— 300 мм и диаметром 10—20 мм, имеющие в нижней части дренажное устройство (стеклянная пластинка с отверстиями) и кран для регулирования скорости вытекания жидкости. [c.295]

Рис. 115. Колонки для ионообменной хроматографии

Колонки, используемые в осадочной и окислительно-восстановительной хроматографии, аналогичны применяемым в ионообменной хроматографии (см. рис. 115). [c.295]

Хроматографическая колонка. Хроматографическая колонка, применяемая в ионообменной хроматографии, представляет собой стеклянную трубку длиной - 120 мм и внутренним диаметром 12 мм. [c.194]

В отличие от ионообменной хроматографии, выполняемой в специальных колонках, бумажная хроматография проводится с применением хроматографирующей бумаги. [c.200]

Многие методы хроматографии, описанные в предыдущих разделах, применяют в сочетании с методом ионного обмена. В случае одних методов это обусловлено принципом осуществления метода (колоночная хроматография), в случае других — общими принципами методов хроматографии и реакций ионного обмена (разд. 7.3.1.1, 7.3.1.2) [25, 26]. Для ионообменных процессов, осуществляемых в колонках, часто применяют название ионообменная хроматография. Как будет показано ниже, термин хроматография (разд. 7.3.1) применим не ко всем методам ионного обмена. Применение [c.379]

Ионообменная хроматография основана на различной способности ионов поглощаться ионитом колонки. Проявление хроматограммы проводят при помощи подвижной фазы, которая позволяет хотя бы частично вытеснить сорбированные ионы. С точки зрения определения понятия элюент (разд. 7.3.1) неверно применять термин элюирование к процессам ионного обмена, хотя это встречается в литературе. Время пребывания ионов в колонке определяется энтальпией ионообменных процессов и зависит от соотношения концентраций ионов в растворе. Подвижная фаза может двояким образом оказывать влияние на ионообменный процесс, что можно показать на уравнении (7.4.5). При прохождении растворителя через колонку равновесие-должно быть сдвинуто вправо. С одной стороны, этого можно добиться, повышая концентрацию ионов Н+ (т. е. концентрацию вытесняющего иона),. [c.380]

Опыт 1. Ионообменная хроматография. Приготовьте две адсорбционные колонки. Для этого возьмите стеклянные трубочки длиной 70—80 мм и диаметром 5—6 мм или пробирки с отверстием у дна. Отдельными порциями при легком постукивании насыпьте сперва в одну, а затем в другую пробирку порошок адсорбента, указанного преподавателем, на высоту примерно пробирки. Получившиеся адсорбционные столбики прикройте ватными тампонами. Затем из растворов 15%-ной концентрации приготовьте две [c.294]

В табл. 1 дана классификация хроматографических методов анализа, основанная на этих показателях. Как видно изданных, приведенных в таблице, при хроматографическом анализе наиболее часто используется колоночная техника работы. Один и тот же метод хроматографического анализа может применяться в различных вариантах, например, осадочную хроматограмму можно получить в колонке с сорбентом, на бумаге или в гелях. Определенный принцип разделения, например, распределение молекул между двумя фазами, лежит в основе различных методов хроматографического анализа. Необходимо также отметить, что в методах тонкослойной хроматографии возможен практически любой принцип разделения — сорбционный, распределительный, ионообменный и т. д. Однако чаще всего разделение в тонких слоях сорбента используется в адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии жидкостей. [c.7]

При использовании ионообменной хроматографии для анализа наиболее эффективно применять методы промывания или элюирования (см. рис. 1,в и г). В этом случае необходимо получить определенные математические зависимости, позволяющие полностью рассчитать формы выходных кривых (см. рис. 1, в и г) или основные их параметры (положение максимума, точку начала и конца выхода зоны из колонки). Если расчетные выходные кривые компонентов анализируемой смеси не перекрываются, то разделение полное, если кривые перекрываются, то разделение неполное. [c.181]

Рассмотренный процесс пропускания через ионообменную колонку раствора, содержащего один сорт ионов, представляет наиболее простой, но практически важный случай ионного обмена в колонках. Этот процесс используют для замены в растворе одного иона другим, например, ионов Са + ионами N3+ при умягчении воды, для извлечения и концентрирования металлов, для разделения электролита и неэлектролита. Более общий случай применения ионитов в колонках — разделение двух и большего числа ионов. Такого рода процессы осуществляются с помощью ионообменной хроматографии. [c.686]

Ионообменная хроматография. Колонку (40x2,5 см), заполненную КМ-целлюлозой (с. 109), уравновешивают 30 мМ К-фосфатным буфером, pH 6,0, содержащим 10 мМ 2-меркаптоэтанол. Пер1 д нанесением на колонку раствор белка диализуют против уравновешивающего буфера до полного удаления сульфата аммония. На колонку можно нанести до 500 мг белка. После нанесения белка колонку промывают уравновешивающим буфером (примерно 75 мл). Для элюции фермента используют линейный градиент концентрации КС1 от О до [c.272]

Для разделения смесей методом элютивной ионообменной хроматографии колонки нужно готовить очень тщательно. После загрузки смолы колонку следует промыть водой, попеременно чередуя направление подачи воды. Для этого к выходу из колонки присоединяют через резиновую трубку делительную воронку, наливают в нее воду и, попеременно поднимая и опуская воронку, заставляют воду проходить через слой смолы вверх и вниз при подаче вверх вода должна иметь достаточно большую скорость для того, чтобы. разрыхлить смолу. В результате этой операции из колонки удаляются пузырьки воздуха, а смола в колонке сортируется по размерам частиц при этом частицы большего размера оказываются в нижних, а меньшего размера в верхних слоях колонки. В любом сечении колонки зерна смолы должны быть примерно одинакового размера, а их упаковка равномерной и близкой к упаковке сферических частиц. Чтобы частицы хорошо рассортировались, колонку следует ставить вертикально. [c.176]

Элютивная ионообменная хроматография. Колонку с ионообменной смолой вначале обрабатывают раствором того электролита, который будет использован в качестре элюента. Затем в верхнюю часть колонки помещают небольшой объем раствора анализируемого вещества и пропускают через колонку элюент. На выходе из колонки отбирают и анализируют фракции вытекающего элюента. Например, для разделения ионов С1 , Вг и I элюентом служит раствор нитрата натрия сначала вымывается хлорид, затем бромид и наконец иодид (в смеси с нитратом натрия) [218[. [c.97]

Проба 30 пикомолей, взятых из природного образца хроматограф фирмы Varian Aerograph моде/.и L S-1000 с ультрафиолетовым детектором шкала самописца соответствует 0,02 ед. оптической плотности способ разделения — ионообменная хроматография колонка длиной 300 см, внутренним диаметром 1 мм заполнена вердыми инертными частицами, покрытыми тонкой пленкой анионообменной смолы температура колонки 80 °С подвижная фаза — 0,01 М раствор НС1, pH 2,1 скорость потока 10 мл/ч Вавление перед колонкой 24 ат 15]. [c.207]

Проба 200 мкл хроматограф фирмы Varian Aerograph модели L S-1010 с ультрафиолетовым детектором шкала самописца соответствует 0,64 ед. оптической плотности способ разделения — ионообменная хроматография колонка длиной 100 см, внутренним диаметром 20 мм заполнена сорбентом типа аменекс А-27 зернением 12 — 15 мкм подвижная фаза—раствор ацетата натрия, концентрация которого изменяется линейно во времени от 0,015 М до 6,0 М скорость потока через колонку 8 мл/ч, через градиентную систему — 4 мл/ч давление перед колонкой 36 — 12 ат. [c.231]

В ионообменной хроматографии целлюлозоиониты применяются либо в виде порошка, которым заполняют колонку, либо в виде сефадексов и химически сшитых агарозных гелей в тонкослойной хроматографии (см. гл. IV). [c.117]

Важным условием успешного решения практических задач методом ионообменной хроматографии является правильный выбор ионита, его подготовка, а также определение условий проведения опыта, особенно размеров колонны. Поэтому хроматографическому анализу должна предшествовать подготовка ионита, испытание его обменной емкости и других свойств, а также установление на их основе оптимальных размеров зерен ионита и хроматографической колонки (ее длины и диаметра). Соотношение диаметра колонки и размеров зерен ионита не должно быть менее чем 40 1. Этим определяются нижние границы размеров колонок. Можно рекомендо- [c.118]

При ионообменной хроматографии можно добавить в колонку больше растворителя, так как чистые неионизированные растворители не вызывают расширения зон. По этой же причине можно вводить также разбавленные исследуемые растворы и концентрировать их на сорбенте. Для проявления хроматограммы применяют растворитель, под дейст -вием которого зоны перемещаются вниз по слою сорбента с небольшой скоростью. [c.74]

Разделение ионов Ti и Zr методом ионообменной хроматографии основано на различии в сорбции указанных ионов катионообменником КУ-2 в 1 М растворе НС1. При этом ионы Zт сорбируются катионообменником, а ионы Ti полностью-вымываются из колонки. Ионы Zr десорбируются из колонки A M раствором НС1. Количественное определение указанных ионов фотометрическим методом основано на образовании хелатов Ti с хромотроповой кислотой при рН = 2—3 красного цвета (Ямакс = 470 нм), ионов Zr с арсеназо I при рН=1 синего-цвета (Я, акс = 580 нм). [c.233]

По природе взаимодействия разделяемых веществ с твердой фазой различают адсорбционную, распределительную и ионообменную хроматографии. Адсорбционная хроматография основана на молекулярной адсорбции и подчиняется уравнению Лэнгмюра. Ионообменная хроматография определяется процессом ио1нообмена. В основе распределительной хроматографии лежит различие н коэффициентах распределения разделяемых веществ между двумя жидкими фазами. По методике проведения различают колоночную, хроматографию на бумаге и тонкослойную. Сорбция, иоиный обмен, распределение между фазами различного состава протекают непрерывно при последовательном многократном повторении. При колоночной хроматографии изучаемую смесь веществ в виде раствора (жидкая фаза) пропускают через колонку со слоем сорбента (твердая фаза). [c.254]

Сущность ионообменной хроматографии кратко заключается в следующем. Раствор смеси компонентов, предназначенный для анализа, пропускают через ионообменную колонку,заполненную ионообменни-ком. В результате взаимодействия ионов веществ с ионами, входящими в состав ионообменннка, происходит разделение веществ. [c.194]

Вытеснительный метод ионообменной хроматографии может применяться для препаративного разделения относительно больших количеств растворов смеси электролитов. Поскольку фронты хроматографических зон быстро достигают неизменяющейся остроты, удлинение колонки сверх, определенной величины не может улучшить эффекта разделения. Уменьшение поперечного сёчения колонки, на- [c.121]

Рассмотрим разделение тех же ионов В и С на ионите, содержащем противоионы А, с помощью вытеснительной ионообменной хроматографии. В этом методе небольшую пробу исследуемого раствора вводят однократно в верхнюю часть колонки достаточной длины. При пропускании через слой ионита рас-твора-вытеснителя, который содержит ион О, обладающий значительно большим сродством к иониту, чем разделяемые ионы В и С, происходит разделение. Ионы О образуют острый фронт и вытесняют все другие ионы из верхних слоев колонки, которые располагаются в виде зон с самозаостряющимися фронтами, образующимися по тем же причинам, которые были рассмотрены выше для случая обмена пары ионов. В вытекающем растворе [c.688]