Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Колонки для хроматографии осадочной

    Осадочная хроматография. Осадочная хроматография предложена и разработана советскими учеными Е. Н. Гапоном и Т. Б. Гапон. В основе этого вида хроматографического разделения веществ лежит различие в произведениях растворимости соединений, образованных разными ионами (находящимися в хроматографируемом растворе) с одним и тем же осаждающим соединением. Осаждающее соединение либо само заполняет хроматографическую колонку (например 8-оксихинолин), либо пропитывает инертный наполнитель. Успех разделения в этом методе зависит, кроме факторов, общих для метода хроматографии, еще и от цепкости осадка, т. е. от прочности удержания осадка в месте его образова-иия в колонке. Осадки располагаются в колонке в соответствии с величинами произведений растворимости, начиная с наименьших значений. Эффективность разделения зависит от различия в произведениях растворимости компонентов разделяемой смеси ионов. [c.221]


    КОЛОНКИ в ОСАДОЧНОЙ и РЕД-ОКС ХРОМАТОГРАФИИ [c.295]

    В последнее время для анализа ионов неорганических веществ с успехом применяется метод осадочной хроматографии. В нем для разделения используется различие в растворимостях осадков. В колонках для осадочной хроматографии, как и в распределительной хроматографии, на нейтральный носитель наносят раствор осадителя или в некоторых случаях сухой осадитель. При пропускании исследуемого раствора через такую колонку [c.545]

    Наиболее частые изменения осадочных хроматограмм во времени по сравнению с другими видами (молекулярными, ионообменными) хроматограмм обусловливаются тем, что колонка в осадочной хроматографии представляет собой, как правило, смесь двух веществ — носителя и осадителя. [c.53]

    Как указывалось выше, колонка для осадочной хроматографии заполняется смесью носителя и осадителя. [c.60]

    Наиболее частые изменения осадочных хроматограмм во времени по сравнению с другими видами (молекулярными ионообменными) хроматограмм обусловливаются тем, что колонка в осадочной хроматографии, по составу более сложная, чем в других случаях, и представляет собой смесь двух химически индиферентных по отношению друг к другу веществ — носителя и осадителя. [c.113]

    Задача настоящего исследования — количественное определение кальция методом осадочной хроматографии. Колонка в осадочной хроматографии представляет смесь, состоящую из носителя — мелкодисперсного вещества и осадителя, образующего с исследуемым ионом труднорастворимое соединение. В качестве носителей были изучены 16 различных веществ окись алюминия, уголь, крахмал, стеклянная пудра и т. д. [c.124]

    В анализе используют также осадочную хроматографию, при которой разделение ионов на колонке основано на различной растворимости соединений. [c.131]

    Разделение смеси веществ методом осадочной хроматографии может осуществляться в колонке, в тонком слое или же на бумаге. [c.161]

    К третьему типу относится ионообменно-осадочная хроматография. В этом случае носителем является ионообменная с.мо-ла, а осадителем — противоион этого ионита. Например, если колонку заполнить катионитом в А +-форме и через его слой пропускать раствор электролита, содержащий хлорид-ион, произойдет многостадийный процесс, конечным результатом которого будет образование осадка хлорида серебра  [c.165]

    Вторичные явления в осадочной хроматографии. Образующиеся осадки изменяются со временем. Эти явления носят название вторичных. Наиболее характерными изменениями являются выравнивание границ зон осадков, увеличение длины зон и изменение их окраски. Такие явления вызываются старением осадков со временем, Их сползанием по слою в колонке, образованием новых соединений, например комплексных, а также другими процессами. Вторичные явления зависят от условий проведения хроматографического процесса. Так, увеличение концентрации осадителя обычно благоприятно сказывается на более длительном сохранении первоначального состояния осадков. Увеличение концентрации анализируемых веществ приводит к противоположному результату. [c.166]


    Следз ет иметь в виду, что в осадочной хроматографии повторное использование колонки в отличие от адсорбционной и ионообменной хроматографии вследствие необратимого расхода осадителя невозможно. [c.167]

    Кроме ионообменной хроматографии, для разделения и анализа катионов и анионов советские ученые Е. Н. Гапон и Т. Б. Га-пон в 1948 г. предложили осадочную хроматографию. В этом варианте метода Цвета формирование хроматограмм обусловлено не различием адсорбируемости или коэффициентов распределения, а процессом образования осадков и различием в их растворимости. Это и вызывает разделение тех ионов, которые вошли в состав осадков при реакции с реактивом-осадителем, нанесенным на сорбент хроматографической колонки или на фильтровальную бумагу. [c.9]

    Осадочная хроматография основана на химических реакциях взаимодействия хроматографируемых веществ с осадителем, входящим в состав колонки, различие в растворимости образующихся малорастворимых осадков обусловливает их разделение. [c.287]

    Колонки, применяемые в осадочной и окислительно-восстановительной хроматографии [c.295]

    Колонки, используемые в осадочной и окислительно-восстановительной хроматографии, аналогичны применяемым в ионообменной хроматографии (см. рис. 115). [c.295]

    Состав и приготовление колонки при определении неорганических ионов методом осадочной хроматографии по величине зоны хроматограмм [c.313]

    Современные теоретические представления о механизме хроматографических процессов в колонках или в тонких слоях (в том числе и на бумаге) возникли при рассмотрении адсорбционно-хроматографических закономерностей, открытых М. С. Цветом. По мере открытия новых хроматографических явлений, известные ранее закономерности в той или иной мере использовались для теоретической интерпретации наблюдений в области ионообменной, распределительной, осадочной и других разновидностей хроматографии. Такая преемственность в формировании теоретических концепций влечет за собой необходимость при обсуждений различных по механизму процессов хроматографии, объединяемых наименованием сорбционные процессы , исходить из сложившихся теоретических представлений об адсорбционно-хроматографических закономерностях и явлениях [5, 61. Это обстоятельство принято во внимание при изложении теоретических основ хроматографии как метода разделения гомогенных смесей (гл. I). Однако рассматривать здесь более подробно метод адсорбционной хроматографии нет оснований ввиду его ограниченного применения в анализе неорганических соединений. [c.10]

    Применение метода осадочной хроматографии для разделения смеси электролитов основано на различной растворимости осадков, получаемых в результате реакции между разделяемыми ионами и осадителем, находящимся либо в специально приготовленной колонке, либо на бумаге или в тонком слое сорбента на пластинке. [c.188]

    В осадочной хроматографии в колонку помещают носитель с неорганическим или органическим осадителем. Для получения бумажной и тонкослойной осадочной хроматограммы осадителем пропитывается фильтровальная бумага или, соответственно, порошкообразный носитель, нанесенный в виде тонкого слоя на стеклянную пластинку. Носитель может быть химически инертным материалом по отношению к осадителю и разделяемой смеси ионов или ионообменником. [c.189]

    Осадочная хроматография на колонках с неорганическими ионообменниками, например с основным оксидом алюминия, по-видимому, в некоторых отношениях (механизм образования осадка и его закрепление на носителе) подобна осадочной сорбции на ионообменных смолах. В настоящее время считают вероятным гидролитический механизм поглощения солей тяжелых металлов на неорганическом ионообменнике по схеме  [c.205]

    В табл. 1 дана классификация хроматографических методов анализа, основанная на этих показателях. Как видно изданных, приведенных в таблице, при хроматографическом анализе наиболее часто используется колоночная техника работы. Один и тот же метод хроматографического анализа может применяться в различных вариантах, например, осадочную хроматограмму можно получить в колонке с сорбентом, на бумаге или в гелях. Определенный принцип разделения, например, распределение молекул между двумя фазами, лежит в основе различных методов хроматографического анализа. Необходимо также отметить, что в методах тонкослойной хроматографии возможен практически любой принцип разделения — сорбционный, распределительный, ионообменный и т. д. Однако чаще всего разделение в тонких слоях сорбента используется в адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии жидкостей. [c.7]

    Носители (сорбенты). В качестве носителей в осадочной хроматографии используются вещества с развитой поверхностью, химически индиферентные к компонентам анализируемого раствора и к растворителю (за исключением, когда носитель одновременно является осадителем, например, диметилглиоксим и т. п.). Такими свойствами обладают силикагель, оксиды алюминия, цинка, кальция, сульфат бария, кварц, стеклянный порошок, глинистые минералы и др. Чем мельче дисперсность носителя, тем более компактными будут зоны отдельных осадков в колонке. Однако чрезмерно мелкозернистый носитель препятствует протеканию раствора через колонку. Целесообразно использовать носители с диаметром зерен 0,02—0,10 мм. [c.226]


    Метод осадочной хроматографии в основном используется для качественного обнаружения ионов неорганических соединений. Вследствие сорбции осадков носителем определяемые ионы концентрируются в хроматографической колонке, что значительно повышает чувствительность анализа. [c.230]

    Осадочная хроматография на колонке. Для большинства катионов металлов и многих неорганических анионов разработаны методы их качественного обнаружения с помощью осадочной хроматографии на колонках. В зависимости от [c.233]

    Количественный анализ методом осадочной хроматографии на бумаге менее удобен, чем в колонке, поскольку трудно достаточно точно измерить величину пятна или радиальной зоны малорастворимого соединения. Кроме того, на бумаге пятна (зоны) осадков часто имеют нечеткие границы. [c.238]

    В осадочной хроматографии основной фактор, определяющий разделение веществ,— процесс образования труднорастворимых осадков в определенном порядке, обусловленном их растворимостью. Для осадочной хроматографии характерно многократное повторение актов образования и растворения осадков по мере фильтрации раствора. В этом ее принципиальное отличие от дробного осаждения. Многократность процесса обусловливается большой поверхностью колонки и обратимостью процессов образования и растворения более растворимых осадков. [c.239]

    В осадочной и окислительно-восстановительной хроматографии могут применяться те же колонки и приборы, что и при получении других видов хроматограмм. [c.257]

    Большое значение имеет соотношение веществ колонки. Е. Н. Гапон и-И. М. Беленькая считают, что наилучшее разделение в осадочной хроматографии имеет место при весовом соотношении осадителя и носителя, равном [c.260]

    Хроматографические методы классифицируют по нескольким параметрам а) по механизму разделения компонентов анализируемой смеси (адсорбционная, распределительная, ионообменная, осадочная и др.) б) по агрегатному состоянию подвижной фазы (газовая, жидкостная) в) по типу стационарной фазы и ее геометрическому расположению (колоночная, тонкослойная, хроматография на бумаге) г) по способу перемещения разделяемой смеси в колонке (элюентная, фронтальная, вытеснительная). [c.107]

    В литературе встречаются и другие классификации видов хроматографии. Например, иногда их подразделяют на хроматографию адсорбционную и распределительную, а также хроматографию, в которой стационарная фаза колонки обладает особым действием по отношению к разделяемым компонентам. К последнему виду относят ионообменную хроматографию, осадочную, адсорбционно-комплексообразовательную, гель-фильтрацию и т. д. Наиболее общей классификацией является классификация, в основе которой лежит природа атомно-молекулярного взаимодействия разделяемых компонентов и материала колонки. По этой классификации различают молекулярную и хемосорбционную хроматографию. Внутри этих видов хроматографии имеются разновидности. Молекулярная хроматография подразделяется на адсорбционную молекулярную хроматографию (этот вид описан М. С. Цветом) и абсорбционную молекулярную хроматографию (распределительная хроматография). Хемосорбцион-ная хроматография включает в себя ионообменную, осадочную и другие разновидности. [c.10]

    Классификация сиособов осадочной хроматографии по технике эксперимента. Обычно различают колоночную осадочною хроматографию, проводимую в хроматографических колонках, и плоскостную осадочную хроматографию, реализуемую на бумаге или в тонком слое сорбента. [c.281]

    Обычно при использовании метода колоночной осадочной хроматографии после пропускания через колонку чистого растворителя получают четко разделенные зоны, каждая из которых содержит только один компонент (в том случае, когда растворимости осадков различаются не менее чем в три раза). Метод отличаете хорошей воспроизводимостью результатов. [c.282]

    Осадочная хроматография использует для разделения веществ различную растворимость осадков. Колонки для осадочной хроматографии состоят из смеси носителя и осадителя. В качестве носителя применяются высокодисперсные вещества, обеспечивающие хорошую фильтруемость раствора через их слой и индиферентные к осадителю и хроматографируемому раствору. Осадителями служат вещества, способные реагировать с анализируемым (хроматографируемым) раствором с образованием осадков различной растворимости. Носитель механически растирают с осадителем, затем пропитывают раствором [c.307]

    Хроматография осадочная. Основана на химич. реакциях хемосорбента с компонентами смеси растворенных веществ с образованием новой фазы — осадка. Через слой слабощелочной окиси алюминия, находящейся в колонке, пропускают раствор, содержащий ионы, дающие окрашенные гидроокиси, напр, ртутп, меди и серебра. В верхней части колонки образуется желтовато-серая зона гидрата окиси ртути, ниже — голубая зона гидрата окиси меди и еще нпже — коричневая зона окиси серебра. Осадочная X. нашла применение для экспрессного качественного анализа смесей катионов и анионов. На фоне бесцветного сорбента окраски воспринимаются глазом гораздо лучше, чем в растворе поэтому подобный метод анализа чувствительнее, чем классический. Химич реагент может быть предварительно адсорбирован на твердом носителе. Если через слой активного угля, помещенного в колонку и содержащего адсорбированный диметилглиоксим, пропускать раствор солей, загрязненных примесями тяжелых металлов (никеля, железа, меди и т. п.), то последние образуют трудно-растворимые соединения на поверхности угля. Этот способ разделения носит название адсорбционно-комилексообразовательной X. примером служит быстрый способ глубокой очистки р-ров сульфата цинка, идущего на изготовление рентгеновских экранов, от следов никеля и железа, тушащих люминесценцию. [c.378]

    Осадочная хроматография ионов пользуется довольно разнообразными приемами разделения, очистки и концентрирования веществ. Один из простейших приемов состоит в избирательном поглощении одного или нескольких ионов из раствора, пропускаемого через соответствующим образом подготовленную хроматографическую колонку или им-прегнированную бумагу. Им широко пользуются как при концентрировании ионов из разбавленных растворов, так и для удаления из растворов некоторых мешающих примесей. И в том и в другом случае метод осадочной хроматографии обладает существенными преимуществами по сравнению с другими методами, применяемыми для этих целей. [c.188]

    Для полноты укажем, что процессгя распределения веществ между двумя жидкими фазами, рассмотренные н главе V[[, легли в основу еще одного важного метода хроматографии—р ас и редел и тельной хроматографии. В распределительной колоночной хроматографии, внешне не отличающейся от адсорбционной, один из растворителей пропитывает материал (силикагель, крахмал, целлюлозу), наполняющий колонку, причем этот материал является лишь носителем одного растворителя. Исследуемая смесь наносится вверху колонки. Второй растворитель протекает через колонку и в процессе течения происходит многократное распределение разделяемой смеси вещества между двумя растворителями в результате получается полное разделение компонентов. В качестве носителя неподвижной фазы может быть взята фильтровальная бумага развитая на этой основе хроматография на бумаге (Мартин, Синг) получила исключительное значение для целей анализа. Существует много других методов хроматографии—осадочная, газовая, газо-жидко-стная и др., одпако наибольшее значепие для веществ биохимического значения, антибиотиков, лекарственных препаратов и др. имеют noini-обменная и распределительная хроматографии. [c.239]

    Теория осадочной хроматографии развита К. М. Ольщановой [24], а также В. В. Рачинским и А. А. Лурье [25]. При рассмотрении поведения осадков в колонке или в тонком слое принимают, что равновесие между раствором и осадителем, находящимся в твердой фазе, устанавливается практически мгновенно, кроме того, пренебрегают наличием продольной диффузии. Эти допущения вполне обоснованны, так как практически на процесс разделения смеси веществ методом осадочной хроматографии эти явления не оказывают существенного влияния. [c.161]

    Такими носителями могут быть различные порошки (силикаты, крахмал, целлюлоза и др.), а также бумага. В случае применения в качестве носителя сыпучих тел осадитель смешивают предвари-рительно с носителем, загружают в хроматографическую колонку либо наносят на пластинку. При получении осадочной хроматограммы на бумаге последнюю предварительно пропитывают раствором, содержащим осаждаюш,ее вещество. Этот тип осадочной хроматографии является наиболее распространенным и выполняется в трех вариантах колоночном, в тонком слое и на бумаге. [c.165]

    Получение промытой хроматограммы. Для наилучшего разделения веществ методом осадочной и окислительно-восстановительной хроматографии после получения первичной хроматограммы полезно проводить ее промы--вание, пропуская через колонку чистый растворитель — тот же, в котором растворяли компоненты хроматографируемого раствора. [c.253]

    В последнее время в осадочной хроматографии в качестве носителей часто применяются ионообменные смолы. Следует однако отметить одно отрицательное свойство но-сителей-ионообменников. Речь идет о тех случаях, когда хроматографируемый раствор содержит такую смесь ионов, в которой не каждый ион образует осадок с осадителем. При этом в рабочем слое колонки в результате обмена с одноименно заряженными ионами раствора из ионита вытесняется больше ионов-осадителей, чем может быть израсходовано на осаждение. Например, ионит в качестве обменных противоионов содержит катионы серебра, а раствор содержит смесь хлорида и нитрата натрия. Катионы натрия будут вытеснять эквивалентное количество катионов серебра, осаждающих ионы СГ. Так как имеет место следующее соотношение концентраций ионов  [c.191]

    Одной из первых работ в области качественного определения неорганических веществ посредством осадочной хроматографии на бумаге явилась работа Д. А. Вяхирева и Ф. Н. Кулаева [7Г], в которой описаны принципы метода и его возможности. Экспериментальные данные по размещению осадков на бумаге согласуются с данными, полученными в соответствующих колонках. [c.208]

    Качественный анализ. Качественное обнаружение ионов неорганических соединений методом осадочной хроматографии чаще всего выполняют в колонках или на бумаге. В первом случае в качестве носителей используют оксид алюминия, силикагель (являющийся иногда одновременно осадителем), кварцевый песок, стеклянный порошок, насыщенные ионами-осадителями аниониты. Иногда колонки заполняют также чистым органическим реагентом-осади-телем, например о-оксихинолином, Р-нафтохинолином, купфероном, диметилглиоксимом, а-нитрозо-Р-нафтолом и др. Неорганическими осадителями для определения катионов служат гидроксид натрия, иодид калия, сульфид натрия и аммония, гексациано-(П)феррат калия, бромид и фосфат натрия, хромат калия для определения некоторых анионов используют нитрат серебра, нитрат ртути (I). [c.232]

    Осадочная хроматография, использующая ионные реакции осаждения веществ с различной растворимостью. Первым выпадает наименее растворимое вещество, за ним последовательно осаждаются другие вещества в порядке возрастания их растворимости. Осадитель в колонке помещается на носителе, например на окиси алюминия, пермутнте (Е. Н. Гапон, Т. Б. Гапон, 1948). [c.140]

Смотреть страницы где упоминается термин Колонки для хроматографии осадочной: [c.318]    [c.10]    [c.4]    [c.208]   
Основы аналитической химии Кн 3 Издание 2 (1977) -- [ c.323 , c.345 ]



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Хроматография осадочная



© 2025 chem21.info Реклама на сайте