Отделение хлористого метилена от хлористого

Формальдегидный конденсат содержит 34—40% формальдегида. Этот концентрированный формальдегидный раствор экстрагируется, например, хлористым метиленом или трихлорэтаном и, наконец, в установке для отделения растворителя и далее в вакуумной колонне концентрируется до 45%. Отделяющийся конденсат, содержащий около 4% формальдегида, используется в качестве промывочной жидкости для абсорбции продуктов окисления из газов. Для удаления из раствора муравьиной кислоты применяются ионнообменные смолы [62]. [c.155]

В целях получения дифенилолпропана высокого качества рекомендуется комбинация двух способов очистки — дистилляции и экстракции. Показано, что если дифенилолпропан-сырец (т. пл. 153,9 °С), полученный в присутствии НС1, после отделения низкокипящих компонентов перегнать при остаточном давлении 1 мм рт. ст., его температура плавления повышается до 155,1 °С, а относительное светопропускание составляет 39%. Если же этот перегнанный дифенилолпропан экстрагировать далее хлористым метиленом, его температура плавления повышается до 156,5 °С, а относительное светопропускание — до 77,6%. Поэтому перед экстракцией дифенилолпропан-сырец рекомендуется перегонять. [c.168]

Образующийся аддукт отделяют фильтрованием или центрифугированием. Для разложения аддукт перегоняют в глубоком вакууме (170 °С и 0,5—1,0 мм рт. ст.) или растворяют в водной щелочи и затем осаждают соединение Дианина, например, двуокисью углерода. После отделения кристаллов в маточном растворе остается преимущественно орто-пара-изомер дифенилолпропана, который выделяют путем отгонки растворителя и очищают перекристаллизацией из органического растворителя (хлороформ, четыреххлористый углерод, тетрахлорэтилен, трихлорэтилен, хлористый метилен или их смеси). [c.179]

Для дальнейшей очистки получающийся раствор формальдегида обрабатывают растворителями — хлорированными углеводородами (хлористым метиленом, тетрахлорэтаном и др.). После-отделения в сепараторе от растворителя формальдегид подвергается отпарке и дальнейшему концентрированию в колонне, работающей под вакуумом (685 мм рт. ст.). Формальдегид при [c.95]

Анализ выделенных из фракций элюата веществ методом тонкослойной хроматографии проводят в слое окиси алюминия той же степени активности. В качестве растворителя используют хлористый метилен, пятна разделенных компонентов проявляют парами иода или обрызгиванием серной кислотой. Отделение- пятна свободных жирных спиртов от пятен продуктов оксиэтилирования жирных спи ртов достигается полное. [c.256]

Каротиноидный препарат. Сырой жом II направляют в барабанную сушилку 7 и далее в сепаратор 8 для отделения семян. Сухой жом подают в непрерывно-действующий экстракционный аппарат колонного типа 13. Экстракцию ведут дихлорэтаном, либо хлористым метиленом. После отгонки растворителя в вакуум-аппарате 16 получают каротиноидный пигмент в виде пасты. Если экстракцию пигмента ведут маслом, то получают масляный препарат — каротолин [23]. [c.364]

На первой стадии формальдегид (в виде формалина) превращают в метиленаминоацетонитрнл (61—71%) III. Это соединение при кипячении со смесью абсолютного этанола, насыщенного хлористым водородом, и 95%-ного этанола, взятого в таком количестве, чтобы имеющейся в нем воды было как раз достаточно для гидролиза, превращается в хлоргидрат этилового эфира глицина 2 . Горячий раствор фильтруют для отделения хлористого аммония при охлаждении выпадает хлоргидрат этилового эфира глицина в виде белых игл (выход 87—90%). На заключительной стадии [31 к смеси хлористого лгетилена и водного раствора полученного хлоргидрата при —5° в атмосфереазотадобавляюгпри перемешивании предварительно охлажденный льдом раствор нитрита натрия, а затем разбавленную серную кислоту. По мере образования Д. э. экстрагируется хлористым метиленом и таким образом предохраняется от действия кислоты. Д. э. получают с выходом 79—88% в виде желтого масла, обычно пригодного для использования без очистки. Такая же методика, в которой для экстракции был использован эфир [4], дает выход 90% (не проверено). [c.249]

Концентраты высокомолекулярных парафиновых углеводородов (парафины) в лабораторном и промышленном масштабе получают главным образом в результате депарафинизации дистиллятных нефтяных фракций (масел, дизельных топлив) и остаточных нефтяных фракций с применением растворителей или их смесей [21 ], таких, как метилэтилкетон, пропан,, дихлорэтан, трихлорэтан, ацетон— бензол, метилэтилкетон—бензол, ацетон-бензол—толу9л, дихлорэтан—бензол, 802 — бензол, метилэтилкетон—фурфурол, дихлор-этан-хлористый метилен и т. д. Обычно для этой цели исходную нефтяную фракцию растворяют при нагревании в 2—10-кратно м количестве растворителя и последующим охлаждением выкристаллизовывают парафиновый гач (из дистиллятных фракций) или петрола-тум (из остаточных фракции), отфильтровывают и освобождают отгонкой от растворителя. Полученные концентраты высокомолекулярных парафинов могут содержать до 30% иных углеводородов. Более полное отделение парафиновых углеводородов может быть достигнуто повторной перекристаллизацией из растворителя. [c.16]

Жидкостная адсорбционная хроматография на силикагеле позволяет достичь полного отделения насыщенных одноатомных спиртов от оксиспиртов монтан-воска (при элюировании первых при 50 °С толуолом, а вторых при 70 °С изопропанолом) [243.], насыщенных спиртов и кетонов от диодов в продуктах окисления пара- финов i2— jg (при элюировании первых хлористым метиленом,, вторых — метанолом) [202]. Ниже описан метод препаративного-разделения на силикагеле АСК продуктов направленного окисления парафинов ij— ig до вторичных жирных спиртов [201]. Метод очень эффективен по отношению к фракциям первичных жирных [c.101]

В патентах ФРГ [350,351] предлагается выделять низшие дикарбоновые кислоты из их смеси путем селективной кристаллизации из водных растворов сильных органических или неорганических кислот. Швейцарская фирма Лонза" [352,353] предложила выделять чистую адипиновую кислоту из водного раствора путем экстракции загрязнений хлористым метиленом при температуре 35-40°. После отделения хлористого метилена от водного слоя последний упаривают до 15% первоначального объема, охлаадают, выпавшие кристаллы адипиновой кислоты отделяют, дважды пэрекристаллизовывают из воды и сушат, [c.143]

Описан способ выделения М-81 на бумажных хроматограммах (Ju ker, 1958). Указано, что после элюции возможно его количественное определение. В анализ идут растительные образцы, экстрагируемые бензолом или хлористым метиленом. Предусмотрена ацетонитрильная и хроматографическая очистка и отделение от метаболитов. [c.33]

Питательную среду, состоящую из 30 г декстрозы, 20 г жидкости из мякоти зерна, 12 г нитрата натрия, 12 г ацетата натрия, 1 г монокалийфосфата, разбавленную водой до 1 л и имеющую рН=7,0, после стерилизации доводят до рН=6,7 и заражают Newospora sitophila (АТСС 9278). Культуру оставляют при 25° на 24 часа и для насыщения воздухом перемешивают со скоростью 200 об/мин. Затем вносят 3 г прогестерона, растворенные в 150 Л1Л ацетона, и оставляют при тех же условиях на следующие 48 час. После отделения мицелия, экстракции жидкости хлористым метиленом и сушки получают 4,7 г экстракта, из которого перекристаллизацией выделяют 0,12 г чистого оксипрогестерона с т. пл. 165— [c.160]

Устранение просачивания воды из электрода сравнения в по-лярографируемый раствор достигается использованием диафрагмы из пористого материала, пропитанного продуктами гидролиза изо-пропилата алюминия [33], или из метилированной целлюлозы [34]. В электродах второго рода воду можно заменить органическими растворителями, например диметилформамидом, ацетонитрилом,, ацетоном и хлористым метиленом [22]. Однако число таких растворителей весьма невелико. Основным источником ошибок при измерении потенциалов в этих случаях может явиться жидкостное соединение. Потенциалы жидкостного соединения создаются градиентами активностей компонентов и уменьшаются при понижении различия между контактирующими растворами. Чтобы исключить жидкостный контакт, нужно подобрать обратимый па данному иону электрод сравнения [35]. Довольно часто электродом сравнения служит донная ртуть, хотя ее потенциал зависит ог состава раствора, с которым она находится в контакте. Лучший вариант электрода сравнения в этом отношении — донная ртуть, контактирующая с раствором, отделенным от исследуемого раствора пористой перегородкой. [c.17]

При экстрагировании пенициллина из культурных жидкостей выход достигал 98—99%, при этом расход бутилацетата составлял 13,7—19,5% от объема культурной жидкости [6]. На опытной установке экстрактора Э-400-ТФ во ВНИХФИ им. С. Орджоникидзе в 1961—1966 гг. проведены обширные исследования по экстрагированию стероидных веществ (дианабола, гидрокортизона, преднизона, преднизолона, вещества ЭПИ-F) из культуральных жидкостей хлористым метиленом или хлороформом без отделения бактериальной и кристаллической масс. [c.313]

Модификация метода. Для указанного выше метода разработан ряд модификаций. Большинство из них относится к принципу очистки, к повышению чувствительности или к отделению диброма от ДДВФ. В основном метод дает возможность анализировать с удовлетворительными результатами большинство растительных тканей, без тщательной очистки. Однако найдено, что для некоторых сельскохозяйственных культур (в особенности для маслянистых, таких, как грецкий орех), молока и большинства животных тканей результаты оказываются заниженными. Это происходит в результате неполного перехода диброма в водную фазу при удалении растворителя. Было замечено также, что при экстрагировании более активным, чем гексан растворителем (например, хлористым метиленом или хлороформом), происходит извлечение больших количеств мешаюпщх примесей. Для 5 даления примесей предложен простой способ очистки кремневой кислотой. Метод позволяет определять содержание диброма с хорошими результатами как в животных, так и в растительных тканях, а также содержание основного метаболита диброма — ДДВФ. [c.324]

Помещают в хроматографическую колонку с рубашкой слой (2 см) сульфата натрия, слой (3 сл ) поглотительной смеси 3 и слой (2 см) сульфата натрия. Через рубашку колонки пропускают метанол, охлаждаемый в криостате смесью хлористый метилен— сухой лед. Охлаждают колонку до —10 °С и промывают ее 100 жл петролейного эфира. Добавляют к экстракту 2 г адсорбента (целита 545), перемешивают и вводят экстракт в колонку. После того как экстракт охладится, а воски и жиры затвердеют, жидкость из колонки выпускают. Добавляют в колонку четыре порции петролейного эфира но 25 мл (давая каждый раз эфиру возможность охладиться перед выпусканием из колонки). Собранный фильтрат концентрируют до 5 лл и колориметрпруют. После добавления реактивного раствора нагревают раствор несколько минут при 80 °С для отделения нитрита от остатков затвердевшего воска. [c.539]

Тетрагидрофуран, петролейный эфир (т. кип. 40—60° С) и бензол абсолютировали натрием и перегоняли непосредственно перед употреблением в атмосфере инертного газа. Хлористый метилен сушили СаС . и перегоняли. я-С5НБРе(СО)2Ка приготовляли обычным образом [10], причем обращалось внимание на тщательное его отделение от избытка амальгамы натрия. Все операции проводили в атмосфере аргона. [c.94]

Пептидные синтезы. Ц. используют как конденсирующий агент, поскольку соответствующие производные мочевины растворимы в разб. кислоте и, следовательно, легко отделяются от пептида (11. Было найдено [2], что Ц. значительно превосходит дициклогексил-карбодиимид для последней стадии синтеза пептидного лактона, родственного антибиотику вернамицину В в качестве растворителя применен хлористый метилен. Легкое отделение получающейся мочевины от продукта реакции обусловлено ее полярным характером. Из всех других конденсирующих агентов, примененных для этой реакции, только с Ы.Н -карбонилдиимидазолом и Н-этил-5-фе-нилизоксазолий-З -сульфонатом удалось выделить циклический пептид, однако с более низким выходом. [c.199]