Иридий i с тиомочевиной

Определению иридия (III) не мешают в кратных весовых количествах следующие катионы Ni - 1000 Со, Zn - 500 Fe(lll). Hg(ll) - 28 Au(lll) -4 u(ll) - 1 Pt(IV) — 5 Rh(lll) — 2.5 (e присутствии тиомочевины). [c.40]

Солянокислый раствор, содержащий рутений, при нагревании с тиомочевиной окрашивается в голубой цвет. Реакции мешают ионы меди, кобальта и никеля родий, иридий и осмий не мешают. Золото, палладий и платина дают в этих условиях осадок, который можно отделить фильтрованием. Чувствительность 10 мкг Ки/лл [1]. Чувствительность можно увеличить до 0,3 мкг Ки/жл путем экстракции тиомочевинного соединения рутения эфиром [43]. [c.83]

Осаждение родия тиомочевиной [17] (см. осаждение иридия, стр. 122). [c.119]

После охлаждения раствор разбавляют до 50 мл, добавляют тиомочевину в кристаллах из расчета 0,1 г на 5 мг или меньшее количество иридия и нагревают сернокислый раствор до 210— 215°С (опускают в стакан с раствором термометр на 250°С), после чего нагревание прекращают. [c.122]

Осаждение тиомочевиной [17], Из раствора комплексных хлоридов и сульфатов рутений может быть выделен тиомочевиной в виде сульфидного соединения непостоянного состава. Осаждение ведут, согласно методике, приведенной для определения иридия (см. стр. 122). [c.127]

Иридий, после отделения от родия, можно определять потенциометрическим титрованием (см. гл. IV, стр. 145), бромид-броматным методом [51] или осаждением тиомочевиной (см. гл. IV, стр. 122). [c.229]

Концентрирование платиновых металлов при помощи тиомочевины ]63]. Единственным реагентом, способным полностью извлечь иридий наряду с другими платиновыми металлами из растворов, содержащих преобладающее количество неблагородных металлов, является тиомочевина. Осмий также выделяется этим реагентом, но полнота извлечения его не изучалась. [c.254]

Фильтрат выпаривают и проводят повторное осаждение тиомочевиной (проба на полноту осаждения). Осадок сульфидов платиновых металлов растворяют в царской водке,причем суль--фиды платины и палладия довольно легко превращаются в комплексные хлориды, в то время как добиться таким образом полного переведения в хлориды сульфидов родия и иридия не ухается. [c.255]

Определение родия и иридия физико-химическими методами в сернокислом растворе представляет значительные трудности, поэтому необходимо вначале выделить эти элементы тиомочевиной, прокалить осадок, спечь его с ВаОг, растворить спек и в полученном растворе определить родий и иридий при помощи методов, приведенных в гл. IV. [c.278]

Оставшийся в фильтрате иридий осаждают тиомочевиной (ом. гл. IV, стр. 122), прокаливают, спекают с перекисью бария, [c.292]

При экстракции комплексов металлов с тиооксином можно применять следующие маскирующие вещества концентрированную соляную кислоту (для маскирования железа, молибдена, ртути, серебра, висмута, олова и кобальта), тиомочевину (для маскирования меди, серебра, золота, платины, ртути, рутения и осмия), фтористый натрий (для маскирования железа и олова) и цианистый калий (для маскирования железа, серебра, золота, платины, рутения, осмия, иридия, палладия, никеля и кобальта). [c.196]

Осмий открывают по реакции А (стр. 53), нагревая раствор с тиомочевиной. В присутствии платины и иридия при предельном отношении 100 1 чувствительность реакции 10- > (1 3 10 ). [c.93]

Осадок нерастворим в соляной кислоте, но растворим в царской водке. На основании полученных данных авторы утверждают, что тиомочевина является реагентом, позволяющим полностью извлекать платину, палладий, родий, рутений и иридий из растворов, содержащих значительные количества примесей неблагородных металлов. [c.222]

Джексон [123] предпочитает восстанавливать родий хлоридом хрома (II) и осаждать тиоацетанилидом. Иридий затем определяют в фильтрате тиомочевиной (методика 91), [c.26]

К раствору иридия, полученному после осаждения родия и содержащему тиоацетанилид (методика 84), добавляют по 25 мл концентрированных азотной и серной кислот. Нагревают на электроплитке до 250° (определяя температуру раствора термометром на 360°) и быстро окисляют, добавив вначале несколько капель азотной, а затем хлорной кис.поты. По окончании реакции вносят 2—4 г тиомочевины и после коагуляции осадка сульфида иридия снимают с плитки. О.хлаждают, разбавляют до 250 мл и отфильтровывают через фильтр из бумаги ватман 41 диаметром 11 см. Если осадок не выпал, раствор разбавляют и кипятят (в присутствии иридия в растворе сера коллектирует малые количества сульфида иридия). После этого раствор фильтруют. Осадок тщательно промывают горячей водой и осторожно прокаливают. [c.38]

Сообщают, что иридий и родий можно разделить в растворах тиомочевины с помощью ионообменных смол. Родий образует с тиомочевиной катионные комплексы, иридий — анионные Разделение иридия и родия с помощью анионообменных смол см. в главе Родий (стр. 692). О разделении этих элементов см. примечание в главе Платина . О выделении иридия методом бумажной хроматографии см. в той же главе. [c.466]

Осаждение иридия тиомочевиной [17]. Раствор хлоридов или сульфатов, содержащий иридий, выпаривают с H2SO4 до паров серного ангидрида. При осаждении <20 мг иридия достаточно 10 мл концентрированной H2SO4. Если раствор не содержит солей щелочных металлов, то перед выпариванием к нему добавляют Сульфат или хлорид натрия в количестве 0,1 г. [c.122]

Какую массу тиомочевины (NH2)2 S следует добавить к раствору, содержащему 0,12 г иридия, для осаждения IraSs десятикратным количеством осадителя Ответ 0,71 г. [c.173]

Сорбционные методы можно применять также для концентрирования, разделения и определения благородных металлов (серебра, золота, металлов платиновой группы — рутения, осмия, родия, иридия, палладия, платины), содержащихся в малых количествах в природных водах и в различных растворах. При этом происходит концентрирование определяемого металла из большого объема раствора в небольшой массе сорбента за счет сорбции соединений этого металла на сорбенте. Сорбентами служат органические полимеры, силикагели, химически модифицированные ионообменными или комгаексообразующими группами (четвертичными аммонийными и фосфониевыми основаниями, производными тиомочевины), привитыми на поверхности силикагеля. [c.236]

Определению иридия (IV) мешают ЭДТА, N, РО " тиомочевина, цитраты. Ре(111), Со(11), НЫШ), Ни(111). [c.39]

Если необходимо выделить иридий из растворов, содержащих органические вещества, последние разрущают выпариванием раствора с азотной и серной или хлорной и серной кислотами до паров серного ангидрида. После удаления окислителя осаждение тиомочевиной производят, как указано в методике. [c.123]

Определение родия в виде его соединения с тиомочевиной [337]. Комплексное соединение родия с тиомочевиной образуется яри нагревании растворов хлорородиата с из1бытком тиомочевины. Оптималь ныхми условиями для количественного определения родия являются pH более 2, но не выше 7, концентрация тиомочевины 0,2—0,3 М, хлористого калия 0,5 М, желатины (для подавления максимумов) 0,002%. Потенциал полуволны родия (III) в этих условиях равен —0,37 в. Платина (II) также образует комплекс с тиомочевиной и очень мешает определению родия. Палладий в выбранных условиях образует чет- кую волну с "1/2 =—0,2 в. Благодаря этому возможно одновременное определение палладия и родия в пределах соотношения Рс1 КЬ и КЬ Рс1= 1 4. Иридий выпадает в осадок и поэ-пому избыток его вплоть до 8-кратного не мешает апределению родия. [c.195]

Иридий в фильтрате, после разрушения органических веществ смесью H IO4 и H2SO4 и удаления избытка окислителя выпариванием до паров серного ангидрида, осаждают тиомочевиной и определяют после сжигания, прокаливания и восстановления в водороде весовым методом, либо после растворения осадка путем спекания с БаОг колориметрическим или потенциометрическим методом (см. гл. IV), [c.232]

Все фильтры, сохраненные в ходе анализа, объединяют и озоляют. Прокаленный осадок, если он даже незначительно окрашен, спекают с небольшим количеством ВаОг, спек растворяют в НС1 и после соответствующей подготовки раствора пропускают его через катионит КУ-2 для отделения бария и примеси неблагородных металлов. Фильтрат объединяют с основным раствором VI, содержащим родий и иридий, также предварительно пропущенным через колонку с катионитом. В объединенном растворе разрушают органические вещества царской водкой, выпаривают раствор с НС1 для удаления HNO3 и определяют иридий полярографическим методом (см. гл. IV, стр. 197), родий в том же растворе определяют колориметрическим методом (см. гл. IV, стр. 168), Если содержание этих элементов в пробе велико, производят анализ либо его аликвотной части, либо определяют вначале иридий полярографическим или потенциометрическим методом (см. гл. IV, стр. 146, 197), затем осаждают из раствора родий при помощи меркаптобензотиазола и определяют его весовым методом (см. гл. IV, стр. 120). При малом содержании иридия и большом содержании родия определяют иридий полярографическим методом, иридий и родий выделяют из раствора тиомочевиной (см. гл. IV, стр. 122), осадок прокаливают, восстанавливают и взвешивают. Количество родия определяют по разности. [c.277]

Пшеницын и Прокофьева [311] использовали тиомочевину для осаждения платиновых металлов в виде сульфидов в сернокислой среде при повышенной температуре. Авторы показали, что медь и свинец, а при малых концентрациях железо и никель не мешают осаждению. Джексон [123] применял тиомочевину для осаждения иридия после отделения родия тиоацетанилидом. Этот метод дает удовлетворительные результаты при содержании иридия 0,5—100 мг. При очень небольшом содержании иридий определяют титриметрическн. Как родий, так и иридий следует отделять от сопутствующих неблагородных и платиновых металлов. Метод заслуживает внимания. [c.38]

Если количество сульфида иридия очень мало, то тиомочевинный осадок снова переносят в стакан, разлагают 20 мл концентрированной азотной кислоты и 2—3 мл раствора, содержащего серную кислоту и сульфат лития (см. методику 84). Упаривают до появления паров и окисляют оставшийся углерод вначале азотной, а затем хлорной кислотой. Раствор разбавляют и фильтруют. Фильтрат упаривают и после окисления определяют иридий (по методике 120) титрованием раствором гидрохинона в присутствии нескольких капель индикатора 3, З -дихлорбензиднна [c.39]

Возможность определения рутения в присутствии иридия, родия, платины и никеля составляет преи.мущества этого метода при анализе соответствующих сплавов или сравнительно чистых растворов рутения. Однако допустимые количества сопутствующих металлов все же не позволяют определять рутений без предварительного отделения, хотя присутствие платины допустимо палладий мешает определению, и так как он обычно сопутствует платине в природных материалах, рутений необходимо отделять. Реакцию с тиомочевиной проводят в растворах комплексных галогенидов с щелочными дистиллатами рутения тиомочевина не реагирует и нитрозокомплексы мешают реакции. Последние разрушают выпариванием с серной кислотой до ее паров после этого необходима отгонка рутения. В этих случаях четырехокись рутения удобно поглощать раствором тиомочевины. Так, Уэстленд и Бимиш [105] отгоняли четырехокись рутения при помощи хлорной кислоты и поглощали раствором тиомочевины в этаноле и соляной кислоте, а затем нагревали при 85°. [c.162]

Не мешают ФО 20 мкг иридия (мг)—0,025 Си (И), 0,56 Ре (ПТ), 10 Со, 10 2п, 20 №, 0,6 Не, 0,10 Аи (П1), 0,1 5п (II) до 2-10 М, КН48СМ 4-10-3 М, комплексов III ЫО М в присутствии тиомочевины не мешает 2,5-кратный избыток родия. [c.56]

Родий(1П) в отличие от иридия(1У), платины(1У) и палладия(11) образует в солянокислой среде положительно заряженный хлоридный комплекс. При пропускании через анионит родий вымывается в элюат, а 1г, и Рс1 задерживаются на колонке (1—5]. При использовании колонки с катионитом наблюдается обратное явление [6, 7). В присутствии тиомочевины в среде разбавленной соляной кислоты также образуется катионный комплекс родия, который задерживается на катионите дауэкс-50. Образующийся в этих условиях анионный комплекс иридия переход1ГГ в элюат. Родий вымывают с колонки горячей 6 п. со гяной кислотой [8 . [c.327]

Производные тиомочевины и тиосемикарбазида реагируют [особенно в присутствии хлорида олова(П)1 с осмием, давая окрашенные продукты некоторые из них экстрагируются хлороформом и другими органическими растворителями Гейлман и Ниб предложили методы определения осмия посредством о,о -дитолилтиомочевины (красный продукт) и 1,4-дифенил-тиосемикарбазида (фиолетовый продукт). Ниже описан ход анализа осмия при помощи первого реагента. Небольшие количества сульфатов, перхлоратов и иона аммония не мешают определению. Сульфиты и нитраты должны отсутствовать. Палладий, родий и рутений дают окрашенные, экстрагирующиеся хлороформом продукты. Иридий и платина совсем не дают или дают слабую окраску и поэтому могут присутствовать в небольших количествах. 1,4-Дифенилтиосемикарбазид является лучшим реагентом в случае, если осмий определяют в присутствии родия и небольших количеств рутения Ни<0,10з). [c.635]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология