Анионы хроматографическое разделение

Использование реакций комплексообразования для разделения катионов металлов. В результате взаимодействия катионов металлов с комплексообразующими веществами, особенно анионного характера, изменяются основные характеристики ионов, влияющие на селективность поглощения — знак и величина заряда, структура и размеры ионов, их способность к гидратации и влияние на упорядоченность структуры воды. Эти характеристики можно изменять в широких пределах в зависимости от свойств разделяемых ионов и комплексообразующих реагентов. Комплексообразующие реагенты анионного характера (например, анионы слабых кислот) более перспективны, чем реагенты молекулярного характера (например, амины), так как взаимодействие с последними не изменяет одну из основных характеристик катионов металлов — величину их заряда. Использование реакций комплексообразования позволяет увеличивать разницу в селективности ионообменного поглощения близких по свойствам ионов металлов и вследствие. этого значительно улучшать эффективность разделения. Для ионообменно-хроматографического разделения реакции комплексообразования используют в сс-новном в двух вариантах. [c.198]

Ионообменная хроматография используется как вспомогательный метод, предшествующий количественному определению веществ. При помощи хроматографического метода разделяют компоненты анализируемого раствора катионы от анионов, катионы от катионов, анионы от анионов. Ионообменная хроматография основана на обратимом стехио-метрическом обмене ионов, содержащихся в растворе, на подвижные ионы ионообменника. Одновременно с разделением элементов осуществляется их концентрирование, что имеет большое значение для повышения точности результатов анализа при определении примесей. Количественное определение веществ после их хроматографического разделения проводят химическими, физико-химическими или физическими методами. Различают три вида ионообменной хроматографии фронтальный анализ, вытеснительная хроматография и элюентная хроматография. Из них в количественном анализе применяют только вытеснительную и элюентную хроматографию. По этим методам разделяемую смесь вначале адсорбируют в верхней части колонки, а затем элюируют соответствующим растворителем (элюентная хроматография) или раствором (вытеснительная хроматография). [c.19]

Зависимость некоторых катионов от природы аниона . Системы для хроматографического разделения смесей ионов. . Окраска зон неорганических катионов при проявлении некоторыми [c.5]

Подготовка анионита. В большинстве случаев для хроматографических разделений используют сильноосновные аниониты в ОН-или l-форме. Анионит в колонку вносят тем же способом, что и катионит. [c.307]

Возможность прогнозирования ус ловий хроматографического разделе ния анионов и катионов по концентрационным константам обмена показана И. К. Цитовичем и Ж. Н. Гончаренко [74] на примере ионообменной сорбции переходных металлов четвертого периода на катионите КУ-2 в Н-форме. В качестве элюирующих растворов применялись водно-спиртовые среды, 1 н. по соляной кислоте и содержащие различные количества метанола или этанола (50 и 80%). Для иллюстрации возможности расчета оптимальных условий элюирования при хроматографическом разделении ионов приведем основные результаты, полученные в исследованиях указанных авторов. [c.134]

Наиболее обширной областью использования ионообменных процессов в аналитической химии следует, по-ви-димому, считать хроматографическое разделение смеси ионов, а также ионообменный хроматографический анализ металлов и сплавов. Ионный обмен сам по себе не позволяет открыть или определить какие-либо ионы. Эта задача решается при сочетании ионообменных процессов с каким-либо известным качественным или количественным методом определения катионов и анионов. [c.139]

Для получения анионита в С1-форме прежде всего через эту же колонку пропускают 200—250 мл 2М раствора НС1 до выравнивания концентраций исходного раствора и вытекающего фильтрата. Отмывку высокоосновного анионита от избытка кислоты проводят этиловым или метиловым спиртом. Переведенный таким образом в С1-форму анионит может быть использован для проведения хроматографических разделений. [c.211]

В процессе регенерации анионита последовательно отбирают пробы фильтрата по 5 лгл и определяют в них содержание С1 меркурометрическим методом [79]. Затем анионит отмывают от избытка кислоты дистиллированной водой, не содержащей СОг, или спиртом (высокоосновные аниониты). Подготовленный анионит в С1-форме используется для хроматографических разделений. [c.212]

Электрохимическое разделение путем осаждения металла, окиси или соли на поверхности электрода а) электролиз на ртутном катоде б) внутренний электролиз Хроматографическое разделение— ионообменная хроматография на катионите или анионите [c.279]

Привести примеры комплексонометрического определения а) катионов в щелочной среде при pH 10—13 б) катионов в среде аммонийного буфера при pH 9—11 в) катионов в кислой среде при pH 1—3 г) катионов в среде ацетатного буфера при pH 3,5—6,5 д) катионов по методу обратного титрования е) катионов по методу замещения ж) смеси катионов методом последовательного титрования при различных pH з) смеси катионов с использованием маскирующих агентов к) смеси катионов с использованием хроматографического разделения л) анионов по методу обратного титрования м) анионов по методу замещения н) малорастворимых соединений о) органических соединений. [c.121]

Радиохимическое разделение Ag, Мо, As, u, Sb, Ge, Fe, r, In и Zn методами осаждения и экстракции при анализе облученных образцов железных метеоритов описано в [1051]. Метод распределительной хроматографии для анализа примесей в арсениде галлия описан в [533]. Предложены методы последовательного разделения элементов на ионитах [175, 380, 906, 1091]. В качестве примера приведена схема хроматографического разделения примесей при анализе металлического осмия [380]. Показана [652] возможность использования древесной смолы для концентрирования d(II), Zn(II), Hg(II), u(II), r(III) из проб подземных вод. Найдены условия сорбции r(VI) из вод на Амберлите IR-401 [859]. При анализе селена на содержание Со, Сг, Ga, Na применяют электрофоретический метод разделения катионов и анионов [618]. Степень разделения указанных элементов и селена > 10 [c.104]

Если в пробе содержится большое количество фосфатов или тартратов, то эти анионы, мешающие дальнейшему ходу анализа и хроматографическому разделению, следует удалить. Это лучше всего удается сделать на ионообменнике в хлоридной форме (напрнмер, амберлит Ш-400 С1-форма). Слабокислый анализируемый раствор медленно (0,5— 1 мл мин) пропускают через колонку с ионообменником достаточно большой емкости-Затем колонку промывают приблизительно двойным по отношению к колонке объемом дистиллированной воды. [c.466]

Ионообменная хроматография — очень распространенный метод, особенно широко применяющийся для разделения редких земель и аминокислот. Термин ионообменная хроматография показывает, что процесс состоит во взаимном разделении ионов, способных обмениваться со смолой. Отделение друг от друга различных катионов основано на различии в константах обмена если подобрать соответствующие условия, эти различия можно использовать для количественного разделения. Аналогичным образом можно использовать для взаимного разделения различных анионов и анионообменные смолы. При хроматографических разделениях желательно пользоваться растворителем, в котором проявляется только один какой-нибудь механизм сорбции как правило, ионообменные смолы хорошо приспособлены к этому требованию. [c.77]

Если среда содержит лиганды, координируемые металлами, то в растворе устанавливаются равновесия между простыми катионами металлов, комплексными катионами, нейтральными молекулами и анионными комплексами. В этих случаях для прогнозирования условий хроматографического разделения исследуют ионное состояние металла в растворе, изучают сорбируемость его катионитами и анионитами. Например, помимо распределения микроэлементов между катионитами и растворами (см. табл. 21), изучают коэффициенты распределения их между анионитами и растворами хлороводородной кислоты (табл. 22). [c.427]

При хроматографическом разделении раствор смеси фильтруют через хроматографическую колонку. Образуется хроматограмма с перекрытыми зонами. В отдельных зонах еще нет полного разделения. Только нижняя зона содержит в чистом виде один компонент, вторая зона состоит из смеси двух компонентов, третья — из трех и т. д. Последняя, верхняя, зона содержит смесь всех компонентов. Таким образом, в чистом виде получают лишь часть одного из смеси веществ. Однако такая хроматограмма уже может дать ценные сведения о качественном и количественном составе смеси. После получения первичной хроматограммы через колонку пропускают растворитель или раствор вещества, способного вытеснять все или некоторые адсорбированные компоненты смеси. При этом компо--ненты смеси, вытесняя друг друга, располагаются в колонке в виде отдельных чистых зон в соответствии с рх адсорбируемостью. Продолжительным пропусканием растворителя через колонку достигают последовательного вытеснения из колонки компонентов смеси. Так, например, при пропускании через колонку с анионитом АВ-17 8 М раствора хлористоводородной кислоты, содержащего смесь железа, меди, цинка, свинца и висмута, их хлоридные комплексы сорбируются на анионите. Промывая колонку последовательно [c.205]

С целью освоения методики выполнения хроматографического разделения катионов на анионите, рекомендуется в качестве анализируемого раствора использовать растворы чистых солей и их смеси. [c.336]

Определение. Определение выделенных веществ осуществляли с помощью нескольких аналитических методов (рис. 11.2). После хроматографического разделения вещества (анионный обмен, 12 ч) его собирали и опять, пропускали через катионообменную смолу. Соли и воду из буфера (ацетата аммония) удаляли из фракций элюата нри помощи осушки — вымораживания. Лиофилизованные остатки растворяли в метаноле. [c.130]

Особенность хроматографии нитросоединений заключается в возможности получения алкилнитратов из соответствующих алкилбромидов на колонке с силикагелем, обработанным нитратом серебра, при одновременном хроматографическом разделении смеси [6]. Необычность этой реакции состоит в том, что разрыв и образование ковалентных связей происходит на поверхности адсорбента при реакции с анионом адсорбента, в результате чего продукт реакции соединяется с сорбентом ковалентной связью. Кроме того, из вторичных бромидов образуются также олефины. Нитраты легко отделяются от олефинов, которые сильно адсорбируются в колонке благодаря образованию комплексов с серебром. Для обеспечения полноты реакции всех алкилбромидов требуется высокое отношение адсорбента к пробе. [c.298]

Наилучшее осадочно-хроматографическое разделение и определение веществ в большинстве случаев получается при использовании окиси алюминия, обладающей светлой окраской, высокоразвитой поверхностью и обеспечивающей быстрое фильтрование. Окись алюминия применяют как безводную, т. е. практически не обладающую способностью к ионному обмену, так и в анионной форме. [c.175]

Хроматографическое разделение примесей. Для хроматографического выделения Fe, Ga, Zn, d, Sn, Ag, Au и As используют анионит марки АВ-17 в хлор-форме зернением 30—40 мк. Анионитом заполняют три колонки диаметром 3—4 мм. на высоту 7—8 см. Скорость пропускания раствора 5—6 капель/мин. Для поддержания давления в колонке используют газообразный азот. [c.309]

В соответствии с терминологией, принято в этой книге, ионообменная хроматография включает в себя процессы разделения способных к обмену ионов. Разделение катионов основано на их различной способности поглощаться катионитами при подходящих условиях эти различия можно использовать для количественного отделения катионов друг от друга. Точно так же аниониты могут быть использованы д.чя разделения различных анионов. В гл. 5. 6 отмечалось, что наиболее важным, с аналитической точки зрения, методом хроматографического разделения является элюентная хроматография именно этот метод преимущественно рассматривается в настоящей главе. Если ионы значительно различаются по способности к обмену, то операция их разделения может быть упрощена. Такие упрощенные методы, как селективное элюирование и селективное поглощение, рассматриваются в последних разделах этой главы. [c.179]

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ АНИОНОВ [c.388]

Хроматографическое разделение анионов производится с помощью анионитов и базируется на различиях в ионообменном сродстве (табл. 3. 3) или в силе кислот (гл. 3. 6). Для повышения коэффициента разделения могут быть использованы также равновесия комплексообразования. Однако методы разделения, основанные на различиях в комплексообразующих свойствах, в применении к задачам неорганического анализа изучены недостаточно. [c.388]

Было показано, что хроматографическое разделение с помощью анионитов превосходит другие аналитические методы, например в случае анализа сложных смесей различных фосфатов. Метод чрезвычайно полезен также и для удаления малых количеств анионов из разбавленных растворов. [c.388]

Глава 16. Хроматографическое разделение анионов [c.390]

Хроматографическое разделение радионуклидов на обычных катионитах и анионитах, обладающих невысокой селективностью, остаётся достаточно эффективным из-за возможности организации многоступенчатого процесса. Прогресс в этой области идёт в направлении разработки более совершенных режимов элюирования. Использование ступенчатого элюирования во многих случаях позволяет осуществить разделение весьма сложных смесей, включающих лантаниды и актиниды. Селективность анионитов может быть повышена, если сорбировать на них ацидокомплексы металлов. Такие методики известны достаточно давно (разделение хлоридов третьей аналитической группы). Иногда удаётся практически полностью очистить радионуклид, если совместить сорбцию ацидокомплексов металла на анионите с последующим восстановлением ионов металла при десорбции (анализ плутония). [c.119]

Разделение неорганических соединений проводят на неорганических ионитах (цеолитах, гидроксидах алюминия, железа и др.) или смолах (сополимерах стирола с дивинилбензолом). Для разделения биополимеров (белков, нуклеиновых кислот и др.) применяют крупнопористые иониты — производные целлюлозы и полидекстрана. Для хроматографического разделения катионов применяют сильнокислотные катиониты. Соединения кислотного характера в виде анионов разделяют на сильноосновных анионитах. Требуемую основность или кислотность ионитов достигают путем обработки их соответствующими буферными растворами. [c.360]

Иониты используют не только для хроматографического разделения смесей органических веществ, но они находят широкое применение и для процессов деионизации как в лабораторном, так и в промышленном масштабе. Смешанные иониты (например, амберлит МВ) удаляют из растворов одновременно катионы и анионы. Деионизирующая батарея, состоящая из таких ионитов, может быть использована для получения дистиллированной воды, которая по чистоте обычно превосходит воду, полученную перегонкой. В промышленности деионизацию применяют не только для смягчения воды, но и в других технологических операциях, например для обессоливания мелассы в сахарном производстве и т. д. Деионизацию можно использовать также и для концентрирования редких металлов из очень разбавленных растворов. Используя соответствующий ионит, можно улавливать ионы селективно. Способность ионитов задерживать молекулы определенной величины, обусловленную различной степенью сшивания, используют для отделения ионизированных молекул на основе их молекулярных весов. Наконец, в виде высокомолекулярных кислот или оснований иониты могут найти применение в качестве катализаторов, например при этерификации, дегидрировании спиртов, образовании ацеталей, гидролизе и алкоголизе. [c.549]

NaOH, сурьма количественно проходит в фильтрат, а таллий полностью задерживается катионитом. В щелочной среде сурьма находится в виде анионов ЗЬОз , ЗЬОг , ЗЬОз и, следовательно, не задерживается катионитом. Аналогичное явление наблюдается в присутствии разных комплексообразующих анионов (пирофосфат, цитрат, тартрат, оксалат) таллий количественно адсорбируется катионитом, сурьма переходит в фильтрат [53]. Лучще всего использовать при хроматографическом разделении сурьмы и таллия винную или лимонную кислоты. Этот метод отделения таллия от сурьмы применяется при определении таллия в пылях цинкового и свинцового производств, в цинковом электролите, металлическом кадмии, В ряде работ, посвященных хроматографии на бумаге, имеются данные и о солях таллия. В качестве растворителя наиболее часто применяются амиловый или бутиловый спирты, насыщенные 1—2Л/ раствором НС1, или смеси изопропилового или этилового спиртов с 5Л/ раствором НС1 (9 1). Для характеристики разделения катионов приводим значения Rf [620—622] (табл. 17). [c.74]

Описан [422] метод хроматографического разделения на анионите АВ-17 и фотометрического определения Fe, Си, Zn, Pb, Bi из одной навески металлического хрома. Пробу растворяют в перегнанной НС1, для полноты растворения добавляют конц. HNO3 (1 40). [c.174]

Электрохроматографическое отделение бериллия. Зайлер, Арц и Эрленмейер [642] применили комбинированный вариант хроматографического разделения на бумаге солей щелочноземельных металлов и бериллия. Эти смеси под вергались сначала хроматографированию восходящим методом (бумага Ватман № 1) в течение 13 час., затем хроматографиро-ванию в электрическом поле при напряжении 600 в, приложенном перпендикулярно движению ионов, и снова без электрического поля в течение 2 час. Электрохроматографирование позволяет разделять катионы и анионы. [c.153]

Кроме того, для хроматографического разделения ионов может быть использована их амфотерность. Это возможно в тех случаях, когда раствор содержит смесь амфотерных и неамфотерных катионов. Такой раствор пропускают через Н-катионит, задерживающий все катионы. Затем промывают колонку раствором гидроксида натрия или калия, в результате чего поглощенные катионы вытесняются из катионита. При этом действием избытка щелочи амфотерные катионы переходят в анионы, которые не задерживаются катионитом и проходят в фильтрат. Катионы неамфотерных металлов образуют со щелочью нерастворимые гидроксиды, осаждающиеся в колонке на зернах катионита. Например, если колонку катионита КУ-2, поглотившего ионы Fe и Си , промывать концентрированным раствором NaOH, то [c.426]

Наиболее важным методом, используемым для хроматографии кислот, является ионообменная хроматография. Это обусловлено главным образом присутствием карбоксильной группы, ионогенные свойства которой позволяют разделять кислоты на основе различных механизмов ионного обмена. Удерживание анионов органических кислот на анионообменных смолах зависит от их кислотности. Это обстоятельство используется при хроматографическом разделении органических кислот на анионообменных смолах в гидроксильной, карбонатной, формиатной, ацетатной и хлоридной формах. Для элюирования использовали воду, разбавленную муравьиную, уксусную и соляную кислоты или их буферные растворы. Разделение двух кислот тем эффективнее, чем больше разница в их константах диссоциации. Разделение двух слабых кислот происходит наиболее четко в том случае, когда pH элюата на V2 ниже величины /zipKi + pKz), где / l и /Сг — константы диссоциации этих разделяемых кислот [2]. Эффективность разделения можно увеличить, если применять смеси растворителей. Из колонок, наполненных анионооб-менной смолой, органические кислоты элюируются быстрее смесью метанол—вода, чем чистой водой [3]. [c.151]

Ситовый эффект с успехом применялся для отделения неорганических коллоидов [98], высокомолекулярных анионов [7] и протеинов [88] от ионов с низким молекулярным весом. При таких разделениях иногда возникают осложнения, связанные с поверхностной адсорбциех . Если, однако, применяется слой ионита, состоящий из не слишком мелких зерен, то значение этого фактора ничтожно мало [108]. В тех случаях, когда происходит поверхностная адсорбция, адсорбированное вещество может удерживаться ионитом весьма прочно. Этот факт следует учитывать при некоторых хроматографических разделениях [93]. [c.39]

Этим требованиям удовлетворяет уксусная кислота и, особенно ее хлорпроизводные, так как в ряду этих кислот по мере замещения водорода на хлор увеличивается константа диссоциации кислоты и гидрофо бность аниона кислоты. В таблице приведены значения Rf для РЗЭ при хроматографическом разделении в ацетатно-нитратной, монохлорацетатно-питратной и трихлорацетат-но-нптратиоп системах при h = 13 см. [c.98]

Хроматографически титан отделяют от Fe, Ni, o, Мп и элементов четвертого периода, используя сорбцию хлоридных комплексов на анионите 233, 234]. Вопросам хроматографического разделения Ti, Сг, V, Be, U, Nb, Mo, Zr, u, p. з. э., Th посвящены работы [235—240]. [c.71]

Ашонообменная смола. Полимер с фиксированными на нем группами катионов, применяемый для хроматографического разделения анионов, [c.1008]

Ионообменная смола, обычно используемая для хроматографического разделения аминокислот, пептидов и несложных родственных им соединений, содержащихся в физиологических жидкостях, представляет собой сополимер стирола и дивинил-бензола в виде шариков. Смола, как правило, характеризуется процентным содержанием дивинилбензола или степенью поперечной сшивки, образующей трехмерную ароматическую сетку необработанного полимера. Для получения катионо- или анионообменной смолы в этот продукт необходимо ввести дополнительные функциональные группы. Для получения сильнокислотного катионита проводят сульфирование избытком серной или хлор-сульфоновой кислоты в присутствии катализатора при этом на каждые десять ароматических колец вводится 8—10 сульфо-групп. Путем хлорметилирования (хлорметиловый эфир) гранул необработанного полимера в присутствии катализатора с последующей обработкой третичным амином (триметиламин) получают сильноосновный анионит, имеющий четвертичные атомы азота. При введении функциональных групп в полимер чрезвычайно важно контролировать побочные реакции. Можно ввести сульфоновые поперечные мостики в сильнокислотный катионит и получить более сильно сшитый продукт. Повышенное сшивание можно наблюдать при синтезе анионитов в том случае, когда хлор хлорметильной группы одного кольца и водород соседнего кольца сближены [87]. Поэтому важно, чтобы процесс полимеризации и введение функциональных групп тщательно контролировались на хроматографическую воспроизводимость. Как указывалось выше, функциональной группой катионообменных смол является —SOsNa (когда используются натрийцит-ратные буферы), а анионообменных смол—группа—М(СНз)зОН . [c.18]