спектры конденсация с аминами

Соединение 17а получено по реакции Дильса-Альдера взаимодействием циклопентадиена с фенилпропиоловым альдегидом Его конденсация с разнообразными аминами и соединениями с активной метиленовой группой приводит к щироко-му спектру норборнадиенов 17, 18, 20, 21. Наличие во втором положении норборнадиена карбоксильной группы позволяет получить амиды 19. [c.332]

Радикал I легко образуется при окислении соответствующего амина перекисью водорода. Амин, в свою очередь, очень просто получается конденсацией аммиака с фороном. На этом основан метод изотопного анализа азота, разработанный недавно О. Л. Лебедевым, М. Л. Хидекелем и Г. А. Разуваевым [66]. Аммиак, содержащий смесь изотопов и переводился в амин, который далее окислялся в радикал I. Относительное содержание изотопов легко определить по спектру ЭПР. Этот метод имеет ряд преимуществ легкость получения радикала, отсутствие заметного изотопного эффекта, легкость анализа спектра. [c.130]

При этом с гидроксиламинами образуется азотокись соответствующего оксима — кристаллическое вещество с точкой плавления 155° С, легко растворяющееся в воде с образованием интенсивно окрашенных в красный цвет растворов. Подобные же кристаллические радикалы получаются с семикарбазидом и 2,4-динитрофенил-гидразином. Все они парамагнитны, в разбавленном растворе дают триплетный спектр ЭПР, характерный для алифатических азотокисей, что свидетельствует о сохранении неспаренного электрона и неизменности его свойств после проведения указанных реакций. Азотокись, образующаяся при конденсации радикала с гидроксил-амином, обладает способностью перегруппировываться в избытке солянокислого гидроксиламина в новый семичленный циклический радикал [51]. [c.133]

При пиролизе некоторых полимеров в определенных условиях образуются структуры больших систем конденсированных ароматических колец с интересными электрическими свойствами 10, 115]. Если предварительно подвергнуть окислению пространственный сополимер стирола и дивинил-бензола, то выход продукта типа графита повышается от 6 до 47%. Большая часть кислорода выделяется при температурах ниже 700° в виде СО или СОг, при более высоких температурах конденсация продолжается с выделением водорода. Интенсивность сигнала электронного парамагнитного резонанса максимальна для полимера, нагретого до 500°, что характерно для некоторых бирадикальных конденсированных ароматических систем [115]. Степень графитизации сильно зависит от природы исходного полимера например, поливинилхлорид склонен в большей степени давать графитизирован-ный уголь, чем поливинилиденхлорид [43]. Пиролиз полиакрилонитрила в присутствии амина как катализатора протекал по следующей схеме (согласно данным инфракрасных спектров) [66] [c.269]

Вместе с тем в спектрах продуктов конденсации а- и -нафтил-аминов присутствуют две полосы 1600—1610 и 1640—1650 слг" , [c.263]

И (1.82) 15001. Смесь (1.81, а) и Р-меркаптоэтанола является известным и широко используемым в биохимии реагентом для спектрофлуо-риметрического определения аминокислот и белков [127, 177, 180,321]. Сделано предположение, что флуоресцирующие продукты реакции данного реагента с К-концом аминокислот и протеинов представляют собой 1-алкилтио-2-алкилзамещенные изоиндолины. В доказательство этой гипотезы проведены эксперименты по конденсации (1.81, с) с н-пропиламином в присутствии этилмеркаптана, р-меркаптоэтанола [594—5971, 1,2-этандитиола [594], причем лишь в случае трет-бутл-меркаптана и этандитиола выделены в аналитически чистом виде и охарактеризованы изоиндолы (1.83). С помощью УФ, ЯМР и масс-спектров исследовано образование 1-ал кил (арил )тио-2-алкилйзои идолов в спиртовых растворах [594—5971. Продукты конденсации аминов с реагентом (смесь (1.81, а) с меркаптосоединениями) имеют сильную флуоресценцию, что в общем подтверждает высказанную выше гипотезу [597]. [c.24]

Ле гко протекает восстановление азометинового основания, полученного при конденсации амина с салициловым альдегидом. Гидрирование проводили в автоклаве водородом в присутствии катализатора Ni-Ренея в растворе спирта. Н,Н -ди-(2-ок-сибензил)-п-фенилендиамин получается с выходом более 85%. Строение полученного соединения хорошо подтверждается ИК-спектрами поглощения. [c.299]

Как уже было отмечено (4), при конденсации ароматических аминов с бензоином могут возникнуть два соединения или азометиновое основаипе или вторичный амин. Нами установлено на основании ИК-спектров поглощения, что в условии конденсации амина с бензоином в присутствии хлористого цинка в качестве кат ализатора реакция протекает с образованием азометинового основания [c.299]

При конденсации трифторацетоуксусного эфира 12 с 5-амино-1,3-диметил-пиразолом 13 был получен пиразолопиридинон 14 (схема 4). В спектре ЯМР Н присутствовали также сигналы примеси (15%), которая сначала была принята за лактимную форму 14а [17]. [c.115]

При исследовании конденсации (2.209) и (2.210) в ДМСО методом ПМР сделан вывод о том, что при этом протекают две конкурирующие реакции — образование кислоты (2.214) и амина (2.212) [201]. Преимущественное выделение одного из продуктов зависит от условий проведения реакции, что подтверждено изучением ИК спектров промежуточных и побочных продуктов реакции (2.209) с (2.210) [705]. Существует единое мнение [189, 201, 705], что превращение (2.212) (2.208) можно реализовать при температурах 195—200 °С, а превращение (2.214) (2.208) — только при 240—270 °С. Данные работ [201, 705] нё согласуются с рёзультатами Ариента [8, 104], который показал, [c.124]

Предложен способ получения (2.231), заключающийся в сплавлении при температуре 210 С фталида, о-амино-Ы-этил- и о-амино-Ы.Ы-диэтиланилинов [397], Конденсация о-фтальдиальдегида с о-фенилен-диамином в присутствии N1 (П) приводит к образованию комплексов синего цвета, которые при растворении в воде разлагаются с выделением (2.231) [231]. Общая формула комплексов где М — двухвалентный металл (N1, Со, Си, 2п), Ь — молекула 11Н-изоиндоло(2,1-а)бензимидазола (2.231), X — анионы типа галоидов, МОд, 8СМ 1231], Исследованы их ИК спектры в области длин волн 40—400 см , которые дополнительно к полосам (2.231) содержат пики при 100, 208— 228 см и два пика при 300 см" [486], На основании магнитных дан-. ных и электронных спектров отражения для комплексов с М = N1, Со, 2п, X = С1, Вг предполагается тетраэдрическая структура, а для М = N1, Со, X = N03 — октаэдрическая [231]. [c.130]

Хлорированные полимеры реагируют не только с аминами, но и с их солями. Так, нагревание ХСПЭ с солями гексаметиленди-амина и адипиновой или себациновой кислот (соответственно соли АГ и СГ) сопровождается сшиванием полимера [153]. Анализ ИК-спектров продуктов нагревания ХСПЭ с солью СГ показывает, что расход соли происходит по крайней мере в результате двух параллельных процессов поликонденсации соли и ее реакции с полимером. При замене исходной соли на прогретую степень сшивания полимера уменьшается. Если же вместо соли СГ ввести продукт ее полной конденсации (полученный длительным нагреванием, в запаянной ампуле при 220 °С), то сшивания не наблюдается вообще. Следовательно, поликонденсация является побочным процессом, а к сшиванию приводят непосредственные реакции ХСПЭ с солью СГ. [c.62]

Детальное изучение инфракрасных спектров поглощения продуктов конденсации гидроперекиси изопропилбензола с анилином и а- и -нафтил-аминами, а также исходных соединений, показало, что в продуктах конденсации гидроперекиси с а- и -нафтиламинами сохраняется перекисная группировка СОО (585 см ), но не гидроперекисная, так как интенсивность полос поглощения гидроксильной группы гидроперекиси значительно уменьшается (3450 см для ОН, 1335 см для ООН, 840 см - для СОО, ООН). Вместе с тем в спектрах поглощения было отмечено появление двух полос поглощения 1600—1610 см и 1640—1650 см , в то время как для продукта конденсации анилина имеется одна полоса (1610 см ). Полосу поглощения с частотой 1640—1650 см , по-видимому, следует отнести к деформацион-+ [c.193]

В работе [49] показано, что в смеси продуктов, получающейся при конденсации нафталевого ангидрида с 4-метокси-1,2-фениленди-амином, содержатся два изомерных люминофора (XXI, XXII), причем более высоким квантовым выходом обладает соединение, люминесцирующее в более коротковолновой области спектра (XXI). Оно может быть выделено из смеси изомеров кристаллизацией из уксусной кислоты. Оба изомера светятся в более длинноволновой области, чем незамещенный нафтоиленбензимидазол [c.186]

Синтез макроциклических комплексов V—X проводили реакцией темплейтной конденсации 2-бром-4-метил(1-азо-4 )-5 -амино-3 -метил-Г-К-пиразолов I—IV в ДМФА в присутствии солей N1 (II) и К2СО3. При разделении реакционной смеси на колонке с АЬОд выделены два изомерных металл-хеллата. ПМР-спектр VII содержит четыре метильные группы, сигналы двух пропильных заместителей и сигналы 6 ароматических протонов, ПМР-спектр X содержит соответственно сигналы алифатических групп и ароматические протоны. [c.139]

Идентификация метоксиметилового эфира этриола. Водный раствор продуктов конденсации масляного альдегида и формальдегида экстрагировали хлороформом в колбе с мешалкой при 15° С. От полученного экстракта отгоняли хлороформ и остаток подвергали многократной ректификации на колонках с погоноразделительной способностью 40 теоретических тарелок. В результате была выделена фракция ( 40% от всего количества побочных продуктов) — вязкая бесцветная жидкость с т. кип. 106—108° С (остаточное давление 2—2,5 мм рт.ст.), = 1,4577 р = 1,0756. Для этой фракции были определены молекулярный вес (в бензоле), ацетальное число — кипячением с солянокислым гидроксил-амином, гидроксильное число — методом ацетилирования. Обработкой фракции соляной кислотой и нитритом натрия и в результате изучения спектров поглощения образующихся нитритов установлено, что она содержит только первичные группы ОН. По данным газо-жидкостной хроматографии, фракция представляет собой индивидуальное соединение. [c.103]

Оказалось, что конденсация с формальдегидом в отличие от реакций нитрования и алкилирования проходит достаточно легко лишь при наличии в молекуле амина алкоксильной (мето-ксильной или этоксильной) или двух метильных групп с совпадающей ориентацией. При конденсации 2-аминотолуола, вопреки ожиданию, получается тот же продукт, что и при конденсации в водной соляной кислоте. Очень легко в указанных условиях образуется 3,3 -диамино-4,4 -диметокси-дифенилметан конденсацией 2-амино-анизола, а также 5,5 -диамино-2,4,2, 4 -тетраме-тил-дифенилметан из 4-амино-1,3-ксилола. Строение этих продуктов было доказано встречным синтезом, а именно — восстановлением соответствующих динитродиарилметанов, полученных конденсацией соответствующих нитросоёдинений с формальдегидом. Данные диамины были охарактеризованы получением ряда производных (ацетильных, бензоильных, тозильных), а также ИК-спектрами. В ИК-спектрах диаминов, снятых ИКС-22 в виде пленки, и в вазелиновом масле имеются несколько уширенные полосы в области 2800—2900 смг , обусловленные наложением полос поглощения за счет колебаний С — Н-связей метиленового мостика, метильных и метоксильных групп. Аминогруппа характеризуется полосами поглощения в более высокочастотной области, а именно, при 3200—3300 см , что вполне согласуется с литературными данными по ИК-спектрам аминов [5]. Интенсивная полоса поглощения при 1595 см в спектрах всех диаминов обусловлена, по-видимому, наложением колебаний (деформационных) С — Н-связей ароматического цикла и N — Н-связей аминов [51. [c.4]

Поскольку продукт реакции, по-видимому, связан частично метиленовыми мостиками с белками, его не удается экстрагировать органическими растворителями. Срезы свежей и фиксированной формалином нервной т рани, полученные на вибратоме при температуре от О до + 5°С, подвергают высушиванию на воздухе и воздействию паров формальдегида на таких срезах удается выявлять катехоламины высокочувствительным стандартным методом Фалька—Хилларпа. Измерение с помощью микро-спектрофлуориметра спектров возбуждения и флуоресценции таких продуктов конденсации дает возможность дифференцировать в клетках различные амины, такие, как норадреналин, дофамин и 5-окситриптамин. Параметры флуоресценции некоторых биогенных аминов и их предшественников, а также родственных им соединений суммированы в табл. 47. [c.259]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология