Матричная хроматография

Помимо важной роли в комбинированных методах анализа меюды разделения и концентрирования имеют для аналитической химии суперэкотоксикантов самостоятельную ценность. Далеко не всегда можно проанализировать образец без предварительного выделения определяемых соединений из природной матрицы. При этом, как правило, возникает необходимость их концентрирования по отношению к матричным компонентам, присутствующим в растворе или в газовой фазе. Даже такие методы, как хромато-масс-спектрометрия и газовая хроматография в сочетании с ИК-спектроскопией, не всегда могут решить задачи следового анализа. Целью концентрирования является снижение нижнего предела обнаружения, тогда как разделение позволяет упростить анализ и устранить влияние мешающих веществ [c.199]

Белки, регулирующие матричную активность, осуществляющие репликацию, транскрипцию и трансляцию НК, а также их репарацию и процессинг, являются сейчас объектом столь многочисленных исследований, что это оправдывает выделение методов их очистки и фракционирования методом аффинной хроматографии в отдельный раздел. [c.420]

Применение тиоловых сорбентов для ковалентной хроматографии нуклеиновых кислот базируется на возможности получения их ртутных производных. Такие производные можно получать двумя способами. Во-первых, в ходе матричного синтеза РНК можно использовать меркурированные по Св пиримидинового кольца [c.436]

Влияние состава (матричные эффекты). В литературе имеется очень мало сообщений о влиянии матричных взаимодействий между компонентами самого анализируемого вещества на точность количественного анализа методом газовой хроматографии. [c.283]

Часто удаление главных компонентов вещества производится методом адсорбции, путем применения адсорбционно-жидкостной хроматографии. Критерием, определяющим возможность успешного применения этого метода, является достаточное различие изотерм адсорбции матричных компонентов и микрокомпонентов пробы. Если микрокомпоненты адсорбируются сильнее, то необходимо иметь какое-либо средство для количественного (или воспроизводимого) вытеснения их из адсорбента в концентрированном виде для последующего анализа. [c.329]

Известно, что ионизационные детекторы могут быть нечувствительны или слабо чувствительны к некоторым веществам. Если основной компонент анализируемой смеси является именно таким веществом, то достигается уменьшение величины т и повышение четкости разделения. Это было использовано при определении примеси бензола в тетрахлориде кремния на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором, а также при определении фенолов и жирных кислот в водных растворах. Аналогичный эффект наблюдается, если матричными веществами являются муравьиная кислота, тетрахлорид углерода, неорганические газы и некоторые другие соединения. [c.244]

Адсорбционная техника может быть с успехом применена для концентрирования нейтральных компонентов в кислом матричном веществе. Так, низшие жирные кислоты количественно удалялись на активированной окиси алюминия [92], а сернистые фракции нефти обогащались фракционированием на окиси алюминия [2]. В последнем случае было найдено около 15 различных тиофенов. Микрокомпоненты в эфирном масле были определены Бакстером и сотрудниками [5], после того как все полярные матричные компоненты были удалены методом жидкостно-адсорбционной хроматографии на силикагеле. [c.329]

Использование газовой хроматографии для определения примесей сопряжено с преодолением трудностей, связанных с наличием предела чувствительности детектирующих систем и влиянием основного (матричного) компонента пробы на четкость проявления зоны примеси [c.187]

Хотя обычно примесями считаются вещества, содержание которых в образце всего лишь в 100 раз меньше содержания матричного компонента, для газовой хроматографии определение таких концентраций, как правило, не требует использования специальной техники. Трудности начинают появляться при концентрациях примесей порядка 10 — 10 %. Если концентрация снижается до 10 — 10 %, то это соответствует пределу чувствительности детектирующих систем, кроме того, здесь начинает существенно сказываться адсорбция стенками пробоотборных систем и элементов хроматографа (включая адсорбцию стенками колонки), что искажает результаты как качественного, так и количественного анализов вплоть до полного исчезновения некоторых пиков и появления новых, не отвечающих (но времени удерживания) компонентам исс.ледуемой системы. [c.188]

Аналогичный эффект повышения селективности детектирования достигается и при использовании техники компенсации пика матричного компонента. При наличии в хроматографе двух параллельных колонок, соединенных с двумя ячейками катарометра или с горелками дифференциального пламенно-ионизационного детектора, в обе колонки одновременно вводят одинаковый объем матричного компонента [60]. При идентификации примесей в сложной смеси во вторую колонку можно вводить стандартную смесь [61]. При этом различия в составе анализируемой и стандартной смесей фиксируются на хроматограмме положительными или отрицательными пиками. [c.199]

Обычная анионообменная хроматография оказалась непригодной для очистки РНК, содержащих более 100—150 нуклеотидных остатков. Поэтому рибосомальные и матричные РНК обычно разделяют с помощью электрофореза в полиакриламидном или агарозном геле. К достоинствам этого метода относится высокая скорость процесса и высокая разрешающая способность по отношению к одноцепочечным молекулам, различающимся по своим размерам. Аффинная хроматография основана на том, что высокая степень специфичности может быть достигнута за счет гибридизации или химических взаимодействий между молекулами РНК, находящимися в растворе, и соответствующими соединениями, ковалентно связанными с твердым носителем. [c.176]

Для изучения вз-аимодействий пептидов с нуклеотидами была использована хроматография пептидов на поливиниловом спирте, замещенном олигодезокситимидиловой кислотой и необратимо связанном с ДЭАЭ-целлюлозой ионными связями [14]. Для этого типа хроматографии был введен термин матричная хроматография . Количественная мера пептид-нуклеотидного взаимодействия возрастает с задержкой пептида на олигонуклеотид — ДЭАЭ-цел- [c.59]

В разд. 4.4 была рассмотрена матричная хроматография [51], применяемая для исследования взаимодействий между пептидами и олигодезокситимидиловой кислотой. Шотт и др. [50] применили также иммобилизованные олигонуклеотиды для избирательного разделения свободных нуклеотидов по механизму образования пар оснований. Комплементарные олигонуклеотиды в подвижной фазе избирательно сорбируются на иммобилизованной матрице, если хроматографию проводить в условиях, необходимых для образования пар оснований. Десорбция осуществляется с помощью градиента температуры. Матричная хроматография позволяет изучать специфичность олигонуклеотидов в образовании нуклеотидных пар и взаимодействие олигонуклеотидов с пептидами. [c.133]

Системы с матричными детекторами также используют для проточного анализа в высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) благодаря высокой скорости регистрации сигнала из-за преимуществ многоканально-сти (см. разд. 9.1.2). Работая с 5-секундными временными интервалами, можно записать полные спектры элюированных компонентов в УФ/вид.-области, а не только хроматографические пики веществ, измеренные на одной длине волны (рис. 9.1-10). [c.156]

Метод матричной десорбционно-ионизационной времяпро-летной масс-спектрометрии (МАЬВТ-ТОР М8) используется для характеристики молекулярно-массового распределения олигомеров (полистирола, полиметилметакрилата, полиэтиленгликоля и др.), а также для изучения различных механизмов инициирования и обрыва цепи при синтезе полимеров, с характеристикой концевых групп [48]. Этот же метод успешно применен [49] для измерения молекулярной массы и ММР в полидисперсньЕХ полимерах и сополимерах в данном случае масс-спектрометр выступает как детектор для гельпроникающей хроматографии [50]. [c.147]

Вайнштейн [56] исследовал точность газо-адсорбционной хроматографии с применением катарометров, как метода количественного анализа, и нашел, что калибровка чистыми веществами приводит к систематическим аналитическим ошибкам, обусловленным тем взаимным влиянием, которое одни компоненты смеси могут оказывать на параметры пиков других компонентов. Джувет и Чиу 132] нашли, что в газо-жидкостной хроматографии для точной калибровки смесей ацеталей и спиртов нужно применять известные искусственные смеси, близкие по составу анализируемым. Кейлеманс и сотрудники [34] показали, что калибровочные факторы некоторых углеводородов (хотя и в незначительной степени) меняются с количеством компонента, содержащегося в смеси. Наконец, Чиу [8] изучил матричные эффекты в смесях спиртов и альдегидов сложных эфиров и альдегидов спиртов, альдегидов и воды спиртов, альдегидов и углеводородов. [c.283]

Все методы концентрирования, описанные в литературе, имеют своей целью насколько возможно полное удаление основного (матричного) вещества из пробы. Ни один метод, по-видимому, не является универсальным, или, иначе говоря, применение определенного метода диктуется природой определяемого микрокомпонента (или микрокоАшонентов) и матричного вещества. Как правило, при выполнении непрямых анализов следов методом газовой хроматографии применяются методы концентрирования, описанные ниже. [c.327]

В промышленном хроматографе фирмы Siemens (модель Р-320) максимальные значения ординат пиков фиксируются многоточечным потенциометром (12 каналов). Поскольку хроматограф предназначен для анализа 12 потоков и фиксации 6 компонентов в каждом, то система комплектуется матричной платой, обеспечивающей фиксацию 6X12 компонентов. Фиксация ординат пиков может выполняться в виде точек или непрерывной линии, указывающей тенденцию изменения максимума. [c.34]

При реакциях типа 4 благодаря реакционной способности связи с полимерным реагентом происходит селективное разделение в многокомпонентной системе. К этому типу принадлежат процессы образования полимерных хелатов и афипная хроматография. В случае реакций на полимерных носителях исключительное значение имеют матричный эффект и эффекты ближнего порядка. На примере ионообменных полимеров было показано влияние на константу скорости размера частиц и диффузии. Оказалось [14, 15], что скорость реакции обратно пропорциональна размеру частиц носителя. [c.79]

Аналогичное явление наблюдается в газоадсорбционной хроматографии, когда неподвижной фазой служит адсорбент с поглощенной им частью матричного компонента. В этой связи представляется весьма важпы.м сузить зону последнего. [c.195]

В системе промышленного газового хроматографа Applied Automation Model 102 использовано программное устройство с матричной коммутационной панелью, имеющей разрешение 1 бит при памяти 1024 бит с инкрементами 1/4, 1/2, 1 и 2 с, рассчитан- [c.144]

В приборах третьего типа применяют криоулавливание (прямое осаждение) идентифицируемых соединений на прозрачных для ИК-излучения пластинах из селенида цинка. При этом достигаются пределы обнаружения, сопоставимые с приведенными вьш1е для приборов с матричной изоляцией, однако получаемые ИК-спектры легче поддаются расшифровке, поскольку они практически полностью тождественны стандартным библиотечным спектрам веществ, запрессованных в таблетках КВг. К преимуществам такого способа фиксации идентифицируемых соединений следует отнести также возможность его использования и при сочетании ИК-спектроскопии (как метода детектирования) с другими хроматографическими методами разделения (жидкостная хроматография, сверхкритическая флюидная хроматография). [c.323]

Качество гомеопатических лекарств определяется по содержанию спирта, сухого остатка (матричные настойки), однородности (мази), времени полной деформации (суппозитории), внешнему виду, цвету, запаху, испытанию на подлинность и др. Подлинность препаратов определяют с помощью групповых, специфических цветных реакций, а также методов тонкослойной хроматографии. Этот метод используется как ориентировочный для ггановления доброкачественности матричных настоек. [c.420]

В каждом конкретном случае подходы к решению задачи формируются на основе экспе-римептальпых и литературных данных с учетом имеющихся возможностей. Так, например, для определения макро компонентов в водах различного состава в принципе пригодны классические методы анализа (титриметрические и т.п.), однако предпочтение отдают более экспрессным методам ионометрии, ионной хроматографии, пламенному атомноабсорбционному анализу. Для онределения микроэлементов наиболее простым вариантом являются прямые методы, однако чаще всего приходиться использовать сочетание инструментальной техники с различными приемами разделения и концентрирования, чтобы обеспечить необходимую чувствительность анализа и элиминирировать матричные и межэле-мептпые эффекты. [c.16]