Пиридин обезвоживание

Оксид бария и оксид кальция. Оксид бария более эффективен, но менее доступен. Его применяют для высушивания гигроскопических органических оснований, например пиридина и пиперидина. Этиловый спирт, абсолютированный оксидом бария, содержит 0,1% (масс.) воды. Оксид кальция дешев, но обла-дает средней осушающей способностью. Так этиловый спирт после абсолютирования оксидом кальция содержит до 0,4% (масс.) воды. Оксиды бария и кальция нельзя применять для обезвоживания соединений кислого характера и сложных эфиров. [c.172]

Электролитом служит раствор безводного хлорида лития в безводном пиридине. Для обезвоживания хлорид прокаливают при 550—600°С, пиридин настаивают [c.107]

Разделяющие агенты для обезвоживания пиридина азеотропной ректификацией [c.310]

Митчел И Смит считают, что наиболее удобный и эффективный метод обезвоживания пиридина основан на удалении воды в азеотропной смеси с бензолом. [c.20]

Вещества, пригодные в качестве добавок для обезвоживания пиридина азеотропной ректификацией [24] [c.340]

Промывка нафталина производится в обыкновенных моечных аппаратах, снабженных механическими мешалками, при температуре 90—95°. Прежде всего производят обезвоживание нафталина путем перемешивания его с концентрированной серной кислотой, добавляемой в количестве 1°/о от загруженного в аппарат нафталина. После отстаивания от кислоты и удаления ее из моечного аппарата добавляют около 4% концентрированной кислоты и перемешивают в течение 45 минут при этом происходит извлечение серной кислотой всех оснований (пиридина и его гомологов), непредельных соединений, сернистых соединений. Особо важное значение имеет наиболее полное удаление из нафталина тиофе-Н2, который не может быть удален при последующей за промывкой операции ректификации нафталина поэтому часто необходимо произвести повторную промывку свежей порцией концентрированной серной кислоты. [c.341]

Многочисленные эксперименты, в основном выполненные в 70-х годах, показали, что адсорбция донорных молекул воды, аммиака, пиридина, органических кислот и эфиров изменяет параметры практически всех групп ПС границы раздела ДП. Последнее объяснялось прямым взаимодействием адсорбированных молекул с дефектами, составляющими основу тех или иных групп ПС границы раздела. Следует, однако, заметить, что все измерения в этих работах проводились в вакууме не выше 10 —10 Па область низких заполнений не исследовалась. Недостаточное внимание уделялось обезвоживанию органических адсорбатов. Первые эксперименты, проведенные в сверхвысоком вакууме [2], показали, что механизм влияния адсорбции на ПС значительно сложнее, чем это предполагалось ранее. [c.54]

Электролитом служит раствор безводного хлорида лития в безводном пиридине. Для обезвоживания хлорид прокаливают прн 550 600°С, пиридин -настаивают с гидроксидом калия и с силикагелем-осушителем, а затем перегоняют. При 20°С растворяется 11,81% хлорида лития. Электролиз проводят (рис. 42) в ванне без диафрагмы с катодом в виде железной пластинки площадью 4—5 см2, анод — угольный стержень. [c.98]

Для обезвоживания пиридина нагревают 1 часть бензола и 2 части пиридина в приборе Дина и Старка, собирая отгоняемую воду в ловушке до тех пор, пока объем ее не перестанет увеличиваться ловушку заменяют дефлегматором, вставленным в колбу, и присоединяют к нему холодильник Либиха. Приемником служит колба, имеющая пробку с двумя отверстиями в одно вставляют алонж от холодильника, в другое — натронную трубку с безводным СаСЬ. Вверху дефлегматора помещают термометр от 100—150° с делениями на 0,5°. [c.146]

Механическое обезвоживание смолы производится в центрифугах. При этом можно удалить только ту часть воды, которая содержится в смоле в виде эмульсии. Та часть воды, которая находится в смоле в растворенном виде и связана с кислыми (фенолами) и основными (пиридинами) компонентами в виде гидратов, механическим обезвоживанием не может быть удалена. Поэтому содержание воды в смоле после центрифуг составляет до 1 /о. Несмотря на это, обезвоживание смолы в центрифугах следует считать наиболее рациональным методом, так как при этом из смолы вместе с водой выводятся растворенные в последней аммиачные соли, вызывающие коррозию аппаратуры в смолоперегонных цехах. [c.350]

Электролитом служит раствор безводного хлорида лития в безводном пиридине. Для обезвоживания хлорид прокаливают при 550—600° С, пиридин настаивают с едким кали с силикагелем-осушителем и перегоняют. При 20°С растворяется И,81% хлорида лития. Электролиз проводят (рис. 43) в ванне без диафрагмы с катодом [c.125]

Реакция осуществляется в среде органических растворителей (пиридин, ДМФ) при полном отсутствий следов воды, так как вода, реагируя с изоцианатом, образует производные мочевины и полимочевины, трудно удаляющиеся с волокна. Необходимость при проведении этой реакции тщательного обезвоживания как целлюлозы, так и применяемых растворителей, затрудняет возможность ее практического использования. [c.355]

Эти выводы подтверждаются описанными в И данными о попытках получения безводных солей как обезвоживанием, так и отнятием пиридина от пиридиновых комплексов. Низкая рас- [c.396]

Обезвоживание длится около 4 суток бензол возвращается в колонну в виде орошения в результате азеотропной перегонки вода уходит. Разделение длится около 3 суток пиридин, например, дистиллируется со скоростью 380—570 л час. Испаритель нагревается глухим паром давлением 9—10 ат. [c.406]

ДЛЯ обезвоживания используется концентрированный раствор гидроокиси натрия, отходящий со второй ступени, а во второй ступени — твердая гидроокись натрия. Отогнанная азеотропная смесь пиридина и воды высаливается, выделенные основания перегоняются при пониженном давлепии [17]. При этом улавливают [c.407]

Подтверждением кислотной природы алюмосиликатного катализатора является уменьшение его активности при снижении концентрации водородных ионов, находящихся на его поверхности. Это происходит при обработке катализатора веществами основного характера (пиридин, хинолин отравляют катализатор), при промывке растворами щелочных солей, при обезвоживании катализатора сильным прокаливанием. [c.247]

На у-АЬОз, часто используемом в качестве катализатора и носителя, имеется несколько типов ОН-групп, различающихся окружением и протонной кислотностью, а также льюисовские активные центры, представляющие собой координационно-ненасыщенный ион алюминия АР+ с дефицитом электронов. Эти виды активных центров можно отличить по ИК-спектрам адсорбированного пиридина или аммиака. При постепенном обезвоживании АЬОз во время прокаливания число протонных центров снижается, а льюисовских, наоборот, увеличивается. [c.279]

Из легкого масла после обработки раствором едкого натра для удаления фенолов и экстракции оснований серной кислотой отделяют перегонкой сырой бензол, который объединяют с выделенным из коксового газа. После гидроочистки и разделения на компоненты получают кроме бензола толуол, о-, м- л-ксилолы, этилбензол, мезитилен. Экстрактивной ректификацией может быть выделен также тиофен [4]. Из сернокислотного экстракта обработкой аммиаком или щелочью выделяют смесь пиридиновых оснований, после азеотропного обезвоживания и перегонки которой получают чистые пиридин, пиколины и более высоко кипящие основания. [c.6]

В качестве растворителей для неводного титрования чаще всего применяют муравьиную и уксусную кислоты, уксусный ангидрид, метиловый, этиловый, изопропиловый, втор- и т/ ег-бутиловый спирты, ацетон, метилэтилкетон, метилизобутилкетон, пиридин, диметилформамид, ацетонитрил, нитробензол, хлороформ и др. Для очистки и обезвоживания неводных растворителей используют методы, описанные в специальных руководствах. [c.457]

Иногда пиридин содержит значительные количества воды. Наиболее удобный и эффективный метод обезвоживания пиридина основан на удалении воды в азеотропной смеси с бензолом. Так, например, в лаборатории авторов пиридин, содержавший 1,2% воды, был высушен до содержания менее чем 0,01% воды путем добавления 10%-ного избытка бензола сверх того количества, которое требуется, чтобы удалить первоначально присутствовавшую воду, и путем последующей отгонки бензольно-вод-ной смеси и избытка бензола [6а]. Перегонка самого пиридина, конечно, при этом не требуется, так как и бензольно-водная смесь и бензол кипят при значительно более низких температурах, чем пиридин. [c.70]

Метод азеотропной ректификации получил широкое применение для обезвоживания не только спиртов, но и других соединений, например, кето.нов, эфиров, кислот и др. В качестве разделяющих агентов могут применяться ароматические углеводороды [325, 326], фуран и алкилфураны [327], тетрагидрофуран и его производные 328, 329], нитрилы [330] и другие вещества, обладающие малой взаимной растворимостью с водой и образующие с ней гетероазеотро1пы. Желательно применение таких веществ, которые образуют гетероазеотропы только с водой и не дают тройных азеотропов с водой и веществом, подвергаемым обезвоживанию. Например, для обезвоживания пиридина и пиридиновых оснований применяется бензол, не дающий азеотропов с этими веществами [331]. [c.284]

Обзор всех известных приемов азеотропной перегонки был бы слишком громоздким. Техническая литература, в том числе й патентная, по данному вопросу исключительно обширна. Уже приведенные примеры показывают, насколько велики возможности этого метода перегонки. Поэтому целесообразно указать лишь классы веществ, которые особенно выгодно разделять азеотропной перегонкой. Азеотропную перегонку широко применяют для обезвоживания органических веществ, таких как муравьиная кислота, уксусная кислота и пиридин, а также для выделения углеводородов из спиртов, очистки ароматических углеводородов, разделения моно- и диолефинов и т. д. Мэйр, Глазгов и Россини [41, 42], как и Берг [34], провели систематическое исследование процесса разделения углеводородов азеотропной ректификацией. [c.305]

Сырые легкие пиридиновые основания, поступающие на переработку, содержат до 15% воды, около 70% 100%-ных оснований (в расчете на безводную массу), 10-12% фенолов и до 20% нейтральных углеводородов. Одной из трудностей при переработке оснований оказывается способность пиридина и его гомологов образовывать азеотропные соединения с водой, что, учитывая хорошую взаимную растворимость пиридина и воды, делает эти так называемые "гидраты", содержащие 40% пиридина и 60% воды, неразделимыми при отстаивании. Для обезвоживания гидратов используют либо высолива-ние оснований концентрированными растворами NaOH, либо азеотропную отгонку воды с бензолом или толуолом. При этом азеотроп вода—бензол или вода—толуол перегоняется при меньших температурах, чем "гидраты", что позволяет обезводить основания, а бензол или толуол после конденсации азеотропа отстаиваются от воды и козврашаются в цикл. [c.356]

В промышленности все более широкое применение находит метод азеотропного обезвоживания и очистки органических растворителей. Жидкие вещества, дающие с водой двух-, трех- или четырехкомпонентные смеси с минимумами на кривой температур кипения, могут быть легко осушены путем перегонки. Например, безводный бензол кипит при температуре 80,3°. Азеотропная смесь, состоящая из 29,6% воды и 70,4% бензола, кипит при температуре 69,3°. Если перегонять бензол, содержащий небольшое количество воды, то прежде всего отгоняется смесь приведенного выше состава, до тех пор, пока не остается только бензол, полностью освобожденный от воды, который затем отгоняют. Этим же методом можно осушить толуол, четыреххлористый углерод, бензин, пиридин и т. д. В тех случаях, когда с помощью отгонки двухкомпонент-мй азеотропной смеси не удается осушить жидкость (например, этиловый спирт—вода), к смеси добавляют еще одну жидкость, образующую с ними трехкомпонентную азеотропную смесь подходящего состава, и, отгоняя ее, сушат исходное вещество. Например, добавив около 10% бензола к 95%-ному этиловому спирту, фракционной перегонкой через эффективную колонку (не менее 8—10 тарелок) получают безводный спирт. Применение этого метода все же ограничено, так как не для всех жидкостей удается подобрать подходящие азеотропные смеси. [c.117]

В смесь, приготовленную из раствора 424 г хлорида цинка в 365 мл воды, 173 мл концентрированной серной кислоты и 345 мл 95,6%-ного спирта, вносят 500 мл свежеперегнанного пиридина. Через некоторое время из раствора выкристаллизовывается продукт состава 2С5Н5№-2пС12, этот осадок отфильтровывают и дважды перекристаллизовывают из абсолютного спирта. Свободный пиридин получают, разлагая соль раствором едкого натра. Пиридин отфильтровывают и обезвоживают. Для обезвоживания пиридин оставляют в течение приблизительно одной недели над кусочками твердого едкого кали или окисью бария, после чего фракционируют. Для удаления следов влаги используют также активную окись алюминия. Сухой пиридин очень гигроскопичен, и его хранят в хорошо запарафинированных или запаянных сосудах. [c.72]

Пиридин и метанол, употребляемые для ири-Тотовления реактива, должны содержать воды не более чем 0,1%. Если они содержат воды больше указанного количества, то необходимо производить их обезвоживание. [c.205]

Вместо этанола можно использовать ацетон и даже ксилол, но последний обезвоживает очень медленно. В дальнейших исследованиях в качестве обезвоживающего агента Елицур широко использовал пиридин. Он обладает тем преимуществом, что, будучи активным комплексообразующим лигандом, охотно замещает молекулы воды в различных комплексных соединениях, благодаря чему обезвоживание облегчается. Кроме того, в этом случае допустимо нагревание реакционной колбы для более быстрого завершения реакции. Пиридин также является хорошим растворителем многих органических и некоторых неорганических соединений. Недостаток у пиридина один — высокая токсичность и дурманящий запах, поэтому работа с ним должна проводиться только в вытяжном шкафу с хорошим обменом воздуха. [c.21]

Эбериус [73] предлагает вообще отказаться от предварительной осушки растворителей традиционными методами, если они содержат не более 0,2% НгО, а проводить эту операцию непосредственно в ходе приготовления реактива. Для этого к 1 дм смеси метанол — пиридин прибавляют 50 см пиридина, содержащего 4 г сернистого ангидрида, затем около 2 см брома до прекращения его обесцвечивания (или до появления окраски иода, который прибавляется в качестве индикатора). Преимущество этого способа обезвоживания заключается в том, что одновременно бромируются гомологи пиридина пиколин, колидип и другие, в результате удается получить реактив Фишера с более устойчивым водным эквивалентом. [c.38]

Свойства. Белые палочки или кусочки. Сильно гигроскопичен, энергично пэ-глощает влагу воздуха, образуя твердые гидраты, а затем расплываясь в жид-, кость. Очень легко растворим в воде (1 2 при 0 °С, I 1,35 при 20 X, 1 0,65 при 99 X), легко растворим в этиловом и метиловом спиртах, очень плохо растворим в пиридине. При обезвоживании частично гидролизуется с образо ванием СаО и H l. Растворяется в воде со значитвлшым выдеяеиием тепла. [c.177]

В реактор 2 (рис. 63) подают водно-щелочной раствор диф нилолпропана, добавляют метиленхлорид — растворитель образу щегося поликарбоната — и катализатор. В качестве последне обычно применяется пиридин, являющийся также акцептором хл ристого водорода и растворителем. Затем при 20—25 °С продува фосген и отбодят тепло реакции холодной водой, подаваемой в р башку реактора. Образовавшийся вязкий раствор поликарбона направляют в промыватель 5, где промывают водой и разбавленж соляной кислотой, а затем в аппарат для обезвоживания 5. Пар воды проходят через насадочную колонну 7 в дефлегматор 8, г, конденсируются. Полимер высаждают из раствора в аппарате действием метилового спирта или ацетона. Суспензию полиме] фильтруют на барабанном или нутч-фильтре. Фильтрат подают 1 регенерацию осадителя и растворителя, а влажный порошок пол [c.252]

Реактив, полученный эти.м методом, обычно имеет первоначальный водяной эквивалент, равный 3,5 мг воды на 1 мл реактика (при применении химически чистых исходных веществ). Содержание воды в растворителях, которыми приходится пользоваться при изготовлении реактива, не должно быть выше 0,1%. Присутствия нескольких граммов воды достаточно для того, чтобы реактив полностью потерял свою активность. К. Фишер сушил метанол путем его обработки свежеобезвоженным сульфатом меди. Пиридин оставляют стоять в течение нескольких часов с гидридом кальция, после чего пиридин отгоняют. Наиболее удобный и эффективный метод обезвоживания пиридина основан на удалении зоды в азеотропной смеси с бензолом . [c.333]

Реактивы водный раствор химически чистой трихлоруксусной кислоты для приготовления стандартных растворов пиридин, предварительно обезвоженный и перегнанный перед проведением анализа 10 и. раствор NaOH для обезвоживания пиридина дистиллированная вода. [c.189]

Митчел и Смит (цит. выше) рекомендуют метод обезвоживания пиридина, основанный на удалении воды в виде азеотропной смеси с бензолом. Этим методом пиридин, содержавший 1,2% воды, был высушен до содержания менее 0,01% воды. При этом было добавлено 10 избытка бензола сверх того количества, которое требуется, чтобы удалить первоначально присутствовавшую воду, и была отогнана бензольно-водная смесь и избыток бензола. Последующая перегонка пиридина, ранее предварительно перегнанного, не требуется, так как и бензольно-водная смесь (темп, кип. 69,3°) и бензол (темп. кип. 80,1°) кипят при значительно более низких температурах, чем пиридин. Азеотропная смесь воды с бензолом содержит 8,9% Н2О пиридино-водная азеотропная смесь имеет темп. кип. 92,3° и содержит 41% воды. [c.136]

Поскольку пиридины, введенные в углеводородные смеси, обеспечивали противоизносный эффект в среде и воздуха и инертного газа, то же самое можно было предположить и для хинолинов. Однако при испытаниях хинолина сразу после его перегонки и обезвоживания в среде сухого воздуха и в среде инертного газа (аргона) результаты оказались неожиданными износ был боль-шйм и в обеих средах одинаковым. Результаты испытаний белого масла Б с 1% (масс.) хинолина на четырех-плариковой машине трения при 600 оборотах в минуту и длительности испытания 15 мин приведены ниже [35] [c.49]

Попытки удаления адденда, сольватирующего подобные соли, как правило, приводят к разрушению комплексного иона. Это было наблюдено при изучении возможности обезвоживания гексафторосиликатов [14], при попытках отнятия пиридина от комплексных гексафторосиликатов Сс1, 2п, Си и N1 20], при изучении тетрафтороборатов амминов Сг], гп, Ag, N1, Сг " и Со-- [см. 21 ]. На это же указывают описанные в литературе свойства других упомянутых выше солей. [c.216]

Одна молекула уксусной кислоты теряется, и температура плавления снижается от 87,5—88,5 до 82,5—83,5°. После перекристаллизации из уксусной кислоты температура плавления снова повыщается, а молярные удельные активности соответствуют сольватированному карбинолу. В условиях обезвоживания невысущенный спирт подвергается ацетилированию растворителем, в котором проводят кристаллизацию, с образованием 1,2,2-трифенилэтил-1-С -ацетата с т. пл. 156,5—157°. Имеются указания по ацетилированию уксусным ангидридом в пиридине [2, 3] и уксусной кислотой и безводным ацетатом натрия [c.368]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология