Установка точки эквивалентности

Рассмотрим применение титратора при установке точки эквивалентности потенциометрическим методом. [c.442]

Важнейшим моментом в титриметрическом определении яв ляется установка точки эквивалентности. Завершается определение расчетом результата анализа. [c.256]

УСТАНОВКА ТОЧКИ ЭКВИВАЛЕНТНОСТИ [c.267]

УСТАНОВКА ТОЧКИ ЭКВИВАЛЕНТНОСТИ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ [c.288]

Возможности классического титриметрического анализа с индикаторным определением точки эквивалентности могут быть значительно расширены применением физико-химических методов установки точки эквивалентности. Для кислотно-основного титрования особое значение имеют электрохимические методы, из них в первую очередь потенциометрический и кондуктометрический. Эти методы дают возможность проводить дифференцированное титрование смесей сравнительно близких по своим свойствам кислот и оснований без предварительного их разделения проводить определения в окрашенных и мутных растворах проводить определения с высокой точностью и воспроизводимостью титровать разбавленные растворы заменить субъективную оценку объективными методами. Эти методы легко поддаются автоматизации. [c.288]

При установке нормальности раствора щелочи по соляной кислоте пригодны и сильные, и слабые индикаторы. Вблизи точки эквивалентности [c.335]

Установка нормальности рабочего раствора. Берут пипеткой в коническую колбу 20 нли 25 мл раствора хлористого натрия и приливают 1—2 мл 5%-ного раствора индикатора —хромовокислого калия. Раствор азотнокислого серебра наливают в бюретку и приливают небольшими порциями к раствору хлористого натрия, сильно взбалтывая жидкость в колбе после приливания каждой очередной порции рабочего раствора. Незадолго до точки эквивалентности осадок хлористого сер( бра коагулирует, и мутный раствор над осадком становится прозрачным. С этого момента рабочий раствор начинают приливать медленнее, по каплям, при постоянном взбалтывании. В точке эквивалентности наблюдается переход желтой окраски раствора в красноватую вследствие образования окрашенного осадка хромовокислого серебра. [c.421]

Для установки нормальности раствора солн ртути берут пипеткой в коническую колбу 20 мл 0,1 н. раствора хлористого натрия, содержимое колбы разбавляют водой до 80—100 мл, прибавляют туда 5 капель раствора индикатора и 4 жл 0,2 н. раствора азотной кислоты. Затем титруют раствором азотнокислой ртути до появления фиолетово-синего окрашивания. Необходимо соблюдать указанную выше кислотность раствора (pH должен быть в границах от 1,5 до 2), так как при чрезмерной кислотности окраска появляется после достижения точки эквивалентности, а при недостаточном количестве кислоты конец титрования наступает слишком рано. [c.426]

Если установка для титрования собрана на основе реохорд-ного моста Р-38, измеряющего сопротивление раствора, порядок действий после п.З (с. 225) несколько иной. Б этом случае после прогревания прибора и подготовки ячейки выполняют операции, указанные в п. 3 - 7 (с. 221). Затем титруют раствор, добавляя из бюретки титрант порциями по 0,5 мл и каждый раз записывая показания Кит. После достижения точки эквивалентности проводят еще 4-5 измерений, затем выключают прибор в соответствии с п.8 (с. 222). [c.226]

Если в установке для хронокондуктометрического титрования линейная зависимость показаний регистратора от Электропроводности раствора справедлива только в случаях, когда сопротивление растворов меньше 1000 Ьм, то кривые титрования растворов очень слабых электролитов, имеющих сопротивление выше этой величины, несколько отличаются от наблюдаемых при классическом методе кондуктометрического титрования. В начале титрования на кривых имеется горизонтальный участок, и только с уменьшением сопротивления в процессе титрования кривые приобретают обычную форму. Примером может служить кривая титрования едким натром раствора борной кислоты (рис. 18, кривая 2). Точки эквивалентности устанавливаются графиче- [c.106]

Техника установки титров описана ранее (см. книга 2, гл. И, 36). В каждом отдельном случае применяют либо индикаторный, либо соответствующий инструментальный методы установления точки эквивалентности. [c.439]

Потенциометрическое титрование при постоянном токе с одним поляризуемым электродом. Установка для измерения, как и в хронопотенциометрии (разд. 4.3.3), состоит из стабилизированного источника напряжения, высокоомного сопротивления, гальванометра и измерительной ячейки. Разность потенциалов замеряют при помощи усилителя или лампового вольтметра. Определение точки эквивалентности и описание процесса титрования лучше всего проводить путем построения кривой ток — потенциал. Так как в этом методе применяют электрод сравнения (разд. 4.3.4.1), представляют интерес только либо анодные, либо катодные кривые I — Ев зависимости от того, поляризуется анод или катод. [c.142]

После перевода пробы в специальный сосуд начинается титрование. В процессе титрования, проводимого вручную, кран бюретки оставляют открытым вплоть до достижения точки эквивалентности, определяемой, например, по изменению окраски индикатора. Вблизи точки эквивалентности титрант добавляют медленнее. Потенциометрическое титрование ведут иначе в этом случае титрант добавляют порциями и часто через определенные промежутки времени и затем оценивают зависимость Д /ДК от объема добавляемого титранта (V ). В серийных анализах, при приблизительно известном значе-иии точки эквивалентности, титрование ведут, приливая раствор титранта сразу в количестве, почти соответствующем точке эквивалентности, что значительно сокращает длительность анализа. Этот факт следует учесть при внедрении техники в процесс титрования. Механизацию указанных процессов и операций, проводимых вручную, можно осуществлять различным образом. При помощи специального устройства можно регулировать подачу раствора титранта из бюретки в простейшем случае устройство состоит из рН-индикатора (например, стеклянного индикаторного электрода), усилителя и реле. При этом появляется возможность от управления процессом (наблюдения за стрелкой прибора и работы с бюреткой вблизи точки эквивалентности) перейти к его регулированию. Для регулирования подачи титранта из бюретки применяют электромагнитные стеклянные клапаны. Запорное устройство может представлять собой также эластичный шланг, закрепленный на носике бюретки, с электромагнитным зажимом в виде клина. Расход титранта замеряют, применяя фотоэлектрическую следящую систему измерения уровня раствора. Приборы такого типа дороги и часто недостаточно надежны в условиях производства. Для дозирования титранта применяют также поршневые бюретки. Поршень, передвигаясь, выдавливает из калиброванной трубки раствор титранта. По перемещению поршня судят о расходе титранта. Поршень приводится в действие синхронным или шаговым мотором, число оборотов которого легко подсчитывается. Поршневые бюретки бывают разных типов с ручным или автоматическим заполнением (автоматическая установка нуля), с микрометрическим устройством или с цифровым указателем. Наиболее эффективно титрование осуществляют следующим образом. Быстрым передвижением поршня до определенного положения приливают титрант в количестве, почти соответствующем точке эквивалентности последующее титрование вблизи точки эквивалентности осуществляют при импульсной или медленной подаче титранта поршнем. Значительно чаще скорость движения поршня регулируют в зависимости от крутизны кривой потенциометрического титрования или от разницы между полученным значением потенциала и предварительно выбранным, соответствующим точке эквивалентности. [c.429]

Схема установки для титрования представлена на рис. 12. Вплоть до точки эквивалентности между обоими электродами проходит постоянный ток. После точки эквивалентности ток начинает линейно увеличиваться с количеством прибавленного раствора бромата калия. Точку эквивалентности находят графически по пересечению двух прямых (горизонтальной прямой — до достижения точки эквивалентности, и наклонной — после достижения точки эквивалентности). [c.151]

Выбор индикаторов. Кривые титрования показывают, что точка эквивалентности при титровании различных кислот и оснований может находиться при различных значениях pH как в нейтральной, так и в кислой и щелочной областях. Однако различные индикаторы, как это видно из табл. 12, меняют свою окраску также при различных значениях pH. Для каждого индикатора существует свой интервал перехода, выраженный в единицах pH. Кроме интервала перехода индикаторы принято еще характеризовать показателем титрования рТ, указывающим значение pH, до которого следует титровать с данным индикатором. Каждый индикатор имеет свое характерное значение рТ. Из изложенного вытекает, что индикаторы сами по себе указывают не на точку эквивалентности, а только на некоторое значение pH с относительно небольшой точностью. Данный индикатор можно применить для титрования определенной пары кислота — основание, только в том случае, если показатель титрования совпадает со скачКом титрования в данном титриметрическом определении. Если этого совпадения нет, то индикатор непригоден для установки конечной точки титрования. Правильный выбор индикатора в связи с этим приобретает важное значение, так как без этого нельзя получить точные результаты анализа. Правильный выбор индикатора можно осуществить, если известны интервал перехода окраски индикатора и скачок титрования. Интервал перехода индикатора должен по возможности совпадать со скачком титрования, а показатель титрования индикатора рТ—с pH в точке эквивалентности. [c.275]

Полярографией пользуются не только для непосредственного определения концентрации анализируемого вещества, но и для определения точки эквивалентности в процессе титрования. Сущность метода амперометрического титрования заключается в следующем. Аликвотную часть исследуемого раствора помещают в электролизер, снабженный капельным ртутным катодом и большим ртутным анодом. Между электродами устанавливают заданное напряжение, требуемое для выделения на катоде того или иного металла, и приступают к титрованию. В процессе титрования отмечают показания гальванометра. На основании результатов титрования строят кривую амперометрического титрования, откладывая на оси ординат показания гальванометра, а на оси абсцисс—объем стандартного раствора (в мл). По этой кривой находят точку эквивалентности. Для амперометрического титрования применяют полярографическую установку. [c.339]

Простота и надежность описанной схемы, отсутствие необходимости в определении и установке в точке эквивалентности делают этот вид титрования во многих случаях более выгодным. [c.168]

Основным узлом установки для высокочастотного титрования является генератор высокочастотных колебаний. Частота колебаний генератора оказывает сильное влияние на характер кривых титрования (рис. 200). Как видно из этого рисунка, наиболее четко точка эквивалентности определяется при частотах свыше 25—30 Мгц. [c.356]

При пользовании установкой для высокочастотного титрования стрелку гальванометра устанавливают на деление 80 или 100 гальванометра и титруют, отмечая показания гальванометра после каждой добавки реактива. График строят в координатах А—V, где А—отсчет по гальванометру, а V—добавленный объем реактива. Точку эквивалентности находят по резкому перегибу кривой титрования. [c.375]

Для изучения реакций в растворах был разработан титриметрический метод, позволяющий определять значения Кт и АЯ. Схема установки для титрования приведена на рис. 4.3. Известный объем раствора химического соединения помещают в изолированный сосуд (например, в сосуд Дьюара) и в течение нескольких минут измеряют температуру раствора, для того чтобы оценить скорость потери тепла в окружающую среду. Затем с постоянной скоростью добавляют раствор титранта, концентрация которого обычно в 10—100 раз выше, чем концентрация анализируемого раствора. В процессе реакции выделяется теплота, что приводит к увеличению температуры (или к ее падению при эндотермической реакции) до момента достижения точки эквивалентности. Неболь- [c.66]

На рис. 13.5а схематически изображена установка для потенциометрического титрования. Зависимость потенциала ячейки от объема титранта изображается кривой 5-типа точка перегиба кривой соответствует точке эквивалентности. [c.419]

Метод позволяет титровать микро- и макроколичества вещества, причем точность определения в большинстве случаев составляет доли процента. При массовом анализе методику можно упростить, проводя титрование анализируемого раствора до тех пор, пока потенциал раствора не сравняется с потенциалом в точке эквивалентности последний определяют предварительно по полной кривой титрования. Процесс титрования можно автоматизировать для этого устанавливают некоторое критическое значение потенциала, при котором специальное приспособление прекращает подачу титранта. Для многократного титрования веществ одного типа очень удобно пользоваться автоматическими титра-торами. В некоторых установках используются самописцы, которые существенно облегчают работу экспериментатора. [c.420]

Установка для титрования УТ предназначена для титрования водных й наводных растворов с визуальным определением точки эквивалентности. [c.238]

Титрованный раствор приливают из бюретки по каплям при непрерывном перемешивании титруемого раствора. В точке эквивалентности возникает скачок потенциала индикаторного электрода и стрелка измерительного прибора резко отклоняется. Электрическая схема установки для некомпенсационного потенциометрического титрования приведена на рис. 34. Титрование проводят в химическом стакане, снабженном пробкой с отверстиями для платинового электрода, каломельного полуэлемента и бюретки (рис. 35). [c.72]

Кондуктометрическое титрование. Метод измерения электропроводности может применяться в процессе титрования при условии наличия значительной разницы в удельной электропроводности между исходным раствором и реактивом или продуктами реакции. Для титрования требуется единственный дополнительный прибор—бюретка. На рис. 4 (стр. 17) показана типовая установка для кондуктометрического титрования. Для титрования не нужно знать постоянную прибора, поскольку достаточно относительных значений для определения точки эквивалентности. Однако важно, чтобы расстояние между электродами во время титрования сохранялось постоянным. [c.21]

Дифференциальное титрование. Можно сконструировать установку, которая будет давать непосредственно дифференциальную кривую. Одной из простейших, но вполне удовлетворительных установок является изображенная на рис. 43. Она состоит из двух простых платиновых электродов, один из которых представляет собой проволоку, впаянную внутрь обычной медицинской пипетки. Внутри и снаружи пипетки содержится один и тот же раствор вследствие этого разности потенциалов не наблюдается. Введение в стакан нескольких капель реактива будет изменять раствор лишь слегка в области, удаленной от точки эквивалентности, и заметно вблизи нее. При работе с прибором потенциал отсчитывают после прибавления каждой порции реактива для перемешивания раствора резиновый баллончик пипетки сжимают несколько раз и затем прибавляют другую порцию реактива и т. д. Измеренные потенциалы наносят на диаграмму в зависимости от соответствующих объемов реактива таким образом получается дифференциальная кривая титрования (см. рис. 38) на ней можно непосредственно определить одну или несколько точек эквивалентности. [c.66]

Так как для определения точки эквивалентности в большинстве случаев необходимо знать лишь положение скачка потенциала индикаторного электрода, то можно использовать упрощенную установку для компенсационного титрования (рис. 62). В этой установке, кратковременно замыкая ключ 4 и следя за отклонением [c.218]

Ход анализа. Нгв ску анализируемого вещества 0,04—0,08 г растворяют в стакане емкостью 50 мл ъ 15 мл метилэтилкетона и титруют 0,1 и. раствором метилата натрия потенциомет рически со стеклянно-каломельной системой электродов. Количество титранта, идущее на обменную реакцию с замещенными ацетоксисилана-ми, находится в прямой пропорциональной зависимости от числа ацетоксигрупп в кремнийорганических соединениях. При визуальном титровании для установки точки эквивалентности можно пользоваться тимоловым синим (0,1 %-ный метилэтилкетоновый раствор) до перехода окраски от желтой к голубой. Алкоксигруппы определению ацетоксигрупп не мешают. [c.173]

Точность титриметрических определений в значительной ств пени зависит от правильности установки точки эквивалентности, или, иначе говоря, от индикации точки эквивалентности. Все спо собы индикации точки эквивалентности можно разделить на 3 группы 1) самоиндикация 2) использование специальных инди каторов, 3) физико-химические способы. [c.267]

Установка нормальности рабочего раствора. В коническую колбу берут пипеткой 20—25 мл 0,5 н. рабочего раствора азотнокислого серебра, приливают 2 мл индикатора и 5 мл 6 н. раствора азотной кислоты, затем титруют из бюретки раствором роданистого аммония, приливая го медленно, небольшими порциями, при постоянном взбалтывании. Под конец титрования происходит коагуляция коллоидного раствора роданистого серебра и мутный раствор над осадком становится прозрачным. Поверхность осадка адсорбирует некоторое количество ионов серебра, и окраска роданистого железа появляется раньше достижения точки эквивалентности. Однако эта окраска исчезает, так как ионы серебрг. постепенно реагируют с роданидом. Титрование прекращают после появления нейсчезающей при энергичном взбалтывании коричневато-розэвой окраски раствора вследствие образования роданистого комплекса железа [c.423]

Оценку результатов титрования проводят, строя зависимость потенциала измерительной ячейки от расхода титранта. Получают характерную 5-образную кривую. Точка ее перегиба (наибольший подъем кривой) обычно является точкой эквивалентности при титровании (рис. Д.129). Небольшие отклонения наблюдаются, например, на асимметричной кривой осадительного титрования. Более точно точку эквивалентности можно определить при построении первой производной АЕ/АУ. Тогда на кривой вместо точки перегиба наблюдается максимум (рис. Д.129). Современные приборы с саморегистра-цией могут автоматически записывать эту кривую. Если работают на простых установках для титрования, титрант добавляют небольшими равными порциями. И в этом случае построение зависимости изменения потенциала от расхода титранта дает дифференциальную кривую, максимум которой соответствует точке эквивалентности. [c.311]

Выполнение работы. Собирают установку для титрования в соответствии с рис. 20.2 или 20.5. Бюретку заполняют раствором титранта. Навеску ПФДА в пределах 0,05-0,15 г, взятую на аналитических весах, растворяют в 30 мл ацетона и переносят в электролитическую ячейку. Если необходимо, добавляют ацетон до полного пофужения электродов в раствор. Ячейку закрывают крышкой и выполняют титрование в соответствии с указаниями, приведенными при описании порядка титрования на установке данного типа. Титрант приливают порциями по 0,2 мл до тех пор, пока не обнаружат два излома на кривой титрования (рис. 20.10). После этого добавляют еще 4-5 порций титранта и заканчивают титрование. Строят кривую титрования в координатах показание прибора - объем титранта, мл, находят объем, соответствующий второй точке эквивалентности, и [c.231]

Рис. 88. Схема установки по методу серебряного электрода I — серебряным электрод 2 — ис-следуемый растоор 3 — ключ 4 — перекидной выключатель 5 — гальванометр 6 —сопротивление 7 — полуэлемент из серебряного электрода, погруженного в раствор смеси нитрата серебра и азотной кислоты, соответствующий составу раствора в точке эквивалентности (полуэле-мент Тредвелла)

Никаких ограничений точки эквивалентности исходного материала при осуществлении процесса ХС Юнибон не существует при условии,что уровни асфальтенов и металлов равны рекомендуемым пределам или меньше их. Величина эквивалентной точки оказывает воздействие на степень дезактивации катализатора, а значит и на конструкцию системы гидрокрекинга, поскольку материалы с более высокой точкой кипения содержат больше веществ, оказывающих вредное воздействие на коксы. Обработка исходного продукта с более высокой эквивалентной точкой в течение одного и того же промежутка времени требует более высоких давлений или большего реактора в новых установках или же использования более активного и температуроустойчивого катализатора в существующей установке. Капиталовложения в реакторы или в катализатор, как правило, быстро окупаются, в результате общего увеличения конверсии в средние дистиллаты на предприятии. ЮОПи накопила многолетний коммерческий опыт использования исходных продуктов гидрокрекинга, эквивалентные точки которых превышают 100°Г. Фирма обладает даже опытом использования исходного продукта, содержащего деметаллизованные масла (ДММ), которые извлекаются из вакуумного остатка и по существу нерастворимы. На протяжении более восы н лет в результате использования одной лицензии ЮОПи была осуществлена почти 100% конверсия смеси ВГО и ДММ. [c.302]

Частный случай рассматриваемого варианта количественного РМА-радиометрич. титрование, обеспечивающее высокую точность анализа. Перед проведением титрования радионуклид вводят в анализируемый р-р или в титрант, или в оба р-ра одновременно. Точку эквивалентности на кривой титрования (зависимости /у от объема прибавляемого титранта) определяют по резкому изменению уд. радиоактивности одной из фаз при добавлении очередной порции титранта. Для массовых анализов используют установки автоматич. титрования. [c.168]

Титрование Мп(П) раствором перманганата калия до Мп(П1) наиболее удобно проводить при потенциале платинового электрода -f-0,4 в (отн. МИЭ) [154, 594, 595, 661, 1022]. При этом полностью исключается как анодный ток окисления Mn(II), так и катодный ток, образующ ийся при титровании Мл(П1). Кривые титрования получаются отчетливыми. Ионы Fe(III), Al(III), Ti(IV), a(II), Mg(II), Ni(II), o(II) в присутствии пирофосфата не мешают титрованию, так как образуют с пирофосфатом натрия комплексные соединения, не окисляюш иеся КМПО4 при указанном значении потенциала. Сг(П1) дает комплексное соединение с пирофосфатом натрия, состав и прочность которого изменяются во времени и поэтому в его присутствии необходимо выдержать раствор 15— 20 мин. перед титрованием. Восстановители должны отсутствовать. Обычно титрование проводят с одним или двумя платиновыми индикаторными электродами. Использование амперометрической установки с двумя индикаторными электродами обеспечивает резкое возрастание величины тока вблизи точки эквивалентности, что позволяет заканчивать определение без построения графиков. Амперометрическое титрование Ми(II) по катодной волне перманганата с применением медного и графитового электродов дает удовлетворительные результаты. Недостаток графитового электрода — довольно медленное установление величины тока. Медные и молибденовые электроды не пригодны для проведения анодных процессов на фоне раствора пирофосфата натрия. Ниобий-танта-ловый электрод не может служить индикаторным электродом при амперометрическом титровании перманганатом [153]. Были применены серебряные и другие электроды [1006, 1489]. Титрованием Мп(П) перманганатом калия до Мп(1П) определяют марганец в стали, чугуне [661, 1084, 1489] и цинковых электролитах [154]. [c.50]

Возможность титрования некомпенсационным методом основана на том, что при потенциометрическом титровании пе имеет значения абсолютная величина электродвижущей силы гальванического элемента. Изменение разности потенциалов индикаторного электрода и электрода сравнения в эквивалентной точке можно определить или по резкому скачку стрелки индикаторного прибора, или по последовательному движению стрелки с различным размахом колебания при равномерном добавлении рабочего растрора в процессе титрования. Этот метод дает возможность быстро выполнять анализ и очень удобен для массовых анализов в заводских лабораториях, так как установка для титрования очень простая. К недостаткам метода относятся 1) отсутствие четкого указания на приближение точки эквивалентности 2) выравнивание разности потенциалов между электродами во времени 3) некоторое рас- [c.220]

На рис. 101 показана типовая установка для кондуктометрического титрования. Кондуктометрическое титрование обычно проводят следующим образом. Переносят аликвотную часть раствора в стакан с погруженными в него платиновыми электродами и электрической (или магнитной) мешалкой. Прибавляют воду так, чтобы электроды были полностью покрыты ею, включают мешалку и по прибору / определяют электропроводность. Затем приливают из бюретки от половины до двух третей предполагаемого объема в стакан (этот объем определяют при предварительном грубом титровании) и измеряют электропроводность по прибору I. Затем, прибавляя реактив небольшими порциями, берут еще 4—5 отсчетов электропроводности до точки эквивалентности и столько же после нее. По полученным данным строят график зависимости удельной электропроводности от объема израсходованного реактива. В большинстве кондуктометрических титрований нет необходимости вычислять W илих. Можно строить график в координатах отношение плеч реохорда — объем титрованного раствора реактива. [c.172]

При титровании по такой схеме прибавление последней капли реактива в точке эквивалентности вызывает резкое отклонение стрелки гальванометра. Метод титрования с биметаллическими электродами пригоден для всех типов потенциометрических определений. Этот метод дает возможность быстро выполнять анализ. Установка для титрования очень проста. К, недостаткам метода относят отсутствие резких указаний на приближение точки эквивалентности уравнивание разности потенциалов между электродами во времени некоторые расхождения в величинах скачкон потенциала при параллельных титрованиях. [c.401]

Установка титра с индикатором хромоген черным в присутствии комплексоната магния или цинка). При прямом титровании кальция трилоном Б в присутствии индикатора хромоген черного переход окраски в точке эквивалентности недостаточно четок. Ввиду этого рекомендуют в испытуемый раствор прибавлять небольшое количество комплексоната магния (или цинка). Вследствие протекающей реакции вытеснения кальцием магния (или цинка) переход окраски хромоген черного становится отчетливым, так как конец титрования устанавливается по исчезновению из растворов ионов магния (или цинка). [c.119]