Амиды приготовление

Когда реакция почти закончится (через 5—7 час.), вводную трубку вынимают из жидкости. Отсутствие водорода в газе, выходящем из ванны, указывает на окончание реакции. Водород в газе можно обнаружить, направляя выходящий газ в воду, собирая нерастворимые газы в пробирку и исследуя газ на воспламеняемость (осторожно Ток аммиака должен быть достаточно быстрым, иначе воду может засосать в реакционный сосуд). После того как превращение натрия в амид закончено, ток аммиака не прекращают до полного охлаждения прибора. Амид выбивают из чашки, после чего он может храниться в течение короткого промежутка времени в плотно закрытой бутыли или в течение более долгого времени в запаянных трубках. Как показывает анализ, амид, приготовленный таким способом, является чистым [5]. Все потери в приготовлении связаны с разбрызгиванием и улетучиванием. Этого можно в значительной степени избежать и при достаточно осторожной работе получить практически количественный выход. [c.77]

К суспензии амида натрия, приготовленной из 1,3 г металлического натрия и 200 мл аммиака, прибавляют 3,7 г (0,027 моль) фенилуксусной кислоты и образовавшуюся суспензию темно-зе-леного цвета перемешивают в течение 20 мин. Затем быстро приливают 3,4 г (0,027 моль) бензилхлорида в 15 мл сухого эфира и смесь перемешивают еще 2 ч. Далее из реакционной смеси аммиак [c.204]

К суспензии амида натрия, приготовленной из 1,6 г металли- [c.205]

К суспензии амида натрия в жидком аммиаке, приготовленной [c.207]

К энергично перемешиваемой суспензии амида лития, приготовленной из 1,4 г (0,2 моль) металлического лития и 200 мл жидкого аммиака, прибавляют 5,6 г (0,1 моль) пропаргилового спирта, перегнанного в небольшом вакууме. Далее в течение 1,5 ч прибавляют по каплям 13,7 г (0,1 моль) бутилбромида, после чего аммиаку дают испариться, снабдив открытое горло колбы газоотводной трубкой, наполненной гранулами натронной извести (обычно колбу оставляют на ночь). Трубка должна располагаться на уровне дна колбы или ниже его, с тем чтобы после удаления аммиака в колбе осталась защищающая атмосфера этого газа. Удалить аммиак можно и быстрее - выпариванием на водяной бане (сначала вода должна иметь комнатную температуру, затем 30-40 °С). К твердому остатку осторожно при перемешивании прибавляют 50 мл воды. После того как масса растворится, органические вещества извлекают экстракцией эфиром (5 раз). Объединенные экстракты сушат сульфатом магния, эфир удаляют. После перегонки остатка из колбы с дефлегматором образуется 8,4 г (75 %) гептин-2-ола-1, т. кип. 83 °С при 12 мм рт. ст., 1,4550. Продукт индивидуален по данным ГЖХ. Спектральные характеристики даны на рис. 3.4. [c.209]

Пример 1. Аминирование пиримидина. Растворяли 320 мг (4 ммоль) пиримидина в 30 мл жидкого аммиака, содержащего 16 ммоль амида калия (приготовленного растворением калия (624 мг, 16 ммоль) в жидком аммиаке и добавкой следов нитрата железа). После 10 мин выдержки добавляли порциями 1 г (около 6 ммоль) перманганата калия и раствор перемешивали еще 10-20 минут. После прибавления сульфата аммония для разложения избытка амида калия, добавляли метанол, и аммиак упаривали. 4-Амино пиримидин выделяли с помощью колоночной хроматографии. Выход 346 мг (72%) Т. пл. 154-156 °С [c.115]

К охлажденной до О С суспензии 14,2 г (375 ммоль) алюмогидрида лития в 300 мл безводного эфира при перемешивании в течение 2 ч прикапывают 49,6 г (563 ммоль) безводного этилацетата, после чего смесь перемешивают еще 30 мин при О "С. К приготовленному таким способом раствору и [НА1(ОЕ1)з] прикапывают при охлаждении льдом и перемешивании раствор 58,2 г (375 ммоль) амида 3-23 с такой скоростью, чтобы поддерживать слабое кипение растворителя. Смесь перемешивают еще 1 ч при охлаждении ледяной баней. [c.125]

Амид, приготовленный нагреванием метильного эфира с насыщенным при 0° водным аммиаком в запаянных трубках при 100° 24 часа, получается иногда большими белыхми пластинками, состоящими из налегающих друг на друга косых четырехсторонних мелких пластинок, или же в виде чешуек. Амид легко растворим в спирте, по трудно в холодной воде. [c.534]

Суммарное поглощение карбоновых кислот и дикарбоновых ангидридов представлено площадью полосы с частотами от 1850 до 1680 см . Производные карбоновой кислоты, гидролизуемые с ЫаОН (например, сложные эфиры, некоторые амиды, лактоны и т. д.), если они присутствуют, появятся в этой полосе и будут определяться как ангидриды. Если при первоначальном приготовлении пробы вместо ЫаОН используют КНСО3, то абсорбция в этой области может быть вызвана только карбоновыми кислотами. Таким образом, при отсутствии сложных эфиров, лактонов и т. д. разница в площадях полос, полученных обработкой МаОН и КНСО3, представляет поглощение дикарбоновыми ангидридами. [c.39]

Эпоксидные полимеры обладают высокой адгезией, химической стойкостью, твердостью, эластичностью, высокими электроизоляционными показателями, вeтo тoйкo тью . На их основе готовят лаки и краски, клеи для различных материалов, заливочные и прессовочные материалы, смолы, слоистые пластики и др. Эпоксидные полимеры можно модифицировать, сочетая их с другими продуктами (феноло-формальдегидными полимерами, амидо- и аминосоединениями, с алкидными полимерами и др.), что обеспечивает широкие возможности варьирования свойств изготовляемых из них материалов. Одной из главных областей применения эпоксидных полимеров является изготовление покрытий для аппаратов, работающих в условиях большой влажности и действия концентрированных растворов щелочи и других химикатов, приготовление защитных лакокрасочных покрытий и др. Они применяются в электротехнике и электронике, в строительном и дорожном дел Пер-спективным направлением использования является изготовление коррозионностойких труб и резервуаров. [c.50]

Пои взаимодействии тетратиомолибдата аммония с некоторыми азотсодержащими соединениями основного характера (амидами, аминами, основаниями Манниха, сукцинимидом, полиэтиленполиаминами) получают [пат. США 4259 194] противоизносные и антиокислительные присадки. Рекомендуется [пат. США 4 266945] метод приготовления молибденсодержащей присадки взаимодействием молибденовой или изополимолибденовых кислот или их солей с фенолом или продуктами конденсации фенола с низшими альдегидами или аминами формулы (где Н = Н [c.128]

Установлено, что при этерификации продуктом присоединения хлорсульфоновой кислоты требуется более высокая температура, чем в случае комплексного соединения, полученного из серного ангидрида. В качестве этерифицирующих агентов запатентованы также соединения, приготовленные из хлорсульфоновой кислоты и мочевины или другого амида [406]. [c.13]

Хлорметансульфохлорид приготовлен хлорированием три-тиана в присутствии воды [69в]. Амид кислоты быстро разлагается при действии разбавленной щелочи, вероятно, вследствие расщепления связи между углеродом и серой, которое является начальной фазой распада [69в] [c.118]

При взаимодействии с метиловым эфиром /-лейцилглицина сульфохлорид превращается в соединение, не содержащее галоида [498]. Последнее, как и соединение, полученное взаимодействием этилен-сульфохлорида с анилином, является, вероятно, амидом этилен-сульфокислоты. Удовлетворительным методом приготовления ненасыщенной кислоты может служить нагревание этан-1,2-дисульфо-хлорида с пятикратным количеством воды с обратным холодильником [c.189]

Проведение деструкции по Гофману. В один из растворов, приготовленных по приведенным выше методикам, вносят 1 моль амида кислоты (об их получе-НИИ из соответствующих хлорангидридов см. разд. Г,7.1.5.2) реакционную смесь перемешивают до образования совершенно прозрачного раствора, затем нагревают в круглодонной колбе с обратным холодильником 15—20 мин на водяной бане при 60 °С. [c.275]

Рекомендуется применять избыток брома, доходящий до 10—20 /о, так как даже при самом тщательном приготовлении растворов гипобромита реализуется только 80—90 /о ожидаемой активности [61]. Однако большего избытка обычно следует избегать, в противном случае выход амина может значительно уменьшиться вследствие рассмотренных выше побочных реакций. В отдельных случаях, если образующийся амин сравнительно малочувствителен к реагенту, можно применять значительный избыток как щелочи, так и брома без вредных последствий, а когда амид тоже является устойчивым, это даже значительно улучшает результаты. Так, например, амид 3,5-динитро-2-а-нафтилбензойной кислоты лучше всего превращается в 3,5-динитро-2-а-нафтиланилин при обработке амида (0,01 моля) раствором гипо- [c.266]

Фенилуксусный альдегид [41]. Щелочной раствор гипохлорита натрия получают, пропуская 55 г хлора в смесь 600 г измельченного льда и холодного раствора 100 г едкого натра (95 /q) в 150 мл воды и добавляя воду до общего объема 1 л. Раствор до употребления рекомендуется хранить о темноте. К раствору 14,7 г (0,1 моля) амида коричной кислоты (т. ил. 147°) в 125 мл метилового спирта прибавляют 130 мл приготовленного раствора гипохлорита натрия. Смесь нагревают на водяной бане. Вскоре образуется густая масса кристаллов. Смесь быстро охлаждают, фильтруют и промывают кристаллы разбавленным этиловым спиртом и водой. Выход полученного таким путем метилового эфира стирилкарбаминовой кислоты составляет 13 г (70 /о) т. пл. 117—118°. [c.270]

Полученный таким образом раствор прибапляют к сусиензии 6 г (0,075 моля) амида натрия, приготовленной так, как было указано выше. Образовавшееся при этом натриевое производное а-метил-н-гептилфенилкетонн нагревают в бензоле с обратным холодильником при температуре кипения, после чего прибавляют к нему по каплям 37 г (0,075 моля) йодистого н-бутила. Смесь продолжают нагревать и перемешивать в течение еще 1 часа. Звтем ее охлаждают, промывают водой, сушат и перегоняю г. Получают 11 г (55%) а-н-бутил-а-метил-н-гептилфснилкетона с т. кип. 175—183° (17 мм). [c.23]

Типичными Н/В-эмульгаторами, используемыми в буровых растворах на пресной воде, являются алкиларилсульфонаты и алкиларилсульфаты, полиоксиэтилированные жирные кислоты, сложные и простые эфиры. Полиоксиэтиленсорбитанэфир таллового масла, который имеет несколько торговых знаков, используют в минерализованных эмульсиях Н/В, а производное этиленоксида и нонилфенола С9Н19СбН4(СН2—СНг—0)зоН, известное под названием ОМЕ, используют в кальциевых буровых растворах. Мыла жирных кислот, полиамины, амиды или их смеси используют для приготовления эмульсий В/Н. [c.280]

Описанная методика может быть использована также Для получения других замеш енных анилидов. Если один из комио-иентов представляет собой твердое веш,ество, то его можно растворить в избытке второго комионента. Например, пропускают в течение 30 мин. раствор 46 г 2-амино-5-нитроанпзола в 285 мл горячего этилового эфира бензоилуксусной кислоты трансформатор при этом устанавливают на 70 в. Затем колонку промывают 50 мл исходного сложного эфира. Продукт реакции закристаллизовывается в приемнике его выделяют фильтрованием, а фильтрат используют для приготовления свежей порции смеси исходных компонентов. После соответствующей обработки получают 75—76 г (89% теоретич.) амида с нужной температурой плавления (178,5—180°) и с надлежащей окраской. Если тот же амид получать не в установке непрерывного действия, то его выход достигает только 81%, причем препарат имеет т, пл. 130—150°, Этот факт хорошо иллюстрирует преимущество методики, при которой реагенты подвергаются действию тепла лишь в течение короткого времени в реакторе непрерывного действия, [c.11]

К охлажденному до О—2° раствору прибавляют по каплям в течение 20—30 минут при энергичном перемешивании и температуре не выше 8—10° раствор 45,2 г (0,33 моля) амида ш-хлорвалериановой кислоты (примечание 1) в 30 мл воды (примечание 2), после чего температуру реакционной смеси медленно повышают. При 40—50° реакция протекает экзотермично (примечание 3). Затем температуру реакционной смеси доводят до 85—90° и при этой температуре перемешивают в течение часа. Смесь охлаждают, переносят в двухлитровую колбу и пирролидин отгоняют с водяным паром в раствор, приготовленный из 60 мл концентрированной соляной кислоты и 200 мл воды (объем отгона должен составлять примерно 0,4 л). [c.9]

Динитрил себациновой кислоты получается из себациндиа-мида нагреванием с отщеплением воды. Описываемый ниже метод дает нозможность обойтись без приготовления хлорангид-рида и амида себациновой кислоты. 2 [c.75]

Для приготовления этого препарата пользуются круглодонной колбой, снабженной трехгорлым форштоссом н газоприводной трубкой (рис. 6). В пря.мое колено форштосса проходит мешалка, имеющая ртутный затвор п боковые отверстия форштосса вставлены капельная аоронка н обратный холодильник последним закрыт трубкой с х.к) ристым кальцием. В колбу помещают 40 г измельченного амида натрия и столько сухого эфира, чтобы над NaNH... еще получался слой эфира сантиметра в три. Газоприводная трубка должна быть погружена в эфир. Колбу ставят [c.54]

Аналогичным образом, исходя из соответствующего монойод-производного, Фрейденберг [6] получил 4-бензилокси-3,5-димет-оксибензойную-С кислоту. Исходное галоидное соединение было получено [7] по реакции Зандмейера из амина, который в свою очередь был приготовлен действием гипохлорита на соответствующий амид. [c.364]

Ацетиленид натрия, приготовленный этим методом, не отличается от приготовленного по методу, который описан в разделе Б, за исключением того, что он содержит примеси, вводимые с амидом натрия (в основном продукты разложения соли железа, применяющейся в качестве катализатора). Однако ввиду того, что при приготовлении амида натрия этим методом не происходит большего разбрызгивания, на стенках колбы остается меньше непрореагировавшего натрия и уменьшается опасность частичного восстановления продуктов последующих синтезов (например, синтезов алкилацетиленов). При этом методе производится больше операций и его чаще применяют на практике, так как он более безопасен, чем другие. Впуская в реакционную колбу количество ацетилена, нужное для первой реакции, получают динатрийацетиленид [И, 12]. Жидкие алкилацетилены прибавляют по каплям из капельной воронки, причем происходит превращение их в алкилацетилениды натрия. [c.79]

Ацетиленид натрия, приготовленный описанными методами, представляет собой хрупкое кристаллическое вещество белого или желтоватого цвета. Он бывает окрашен в серый цвет, если исходный амид натрия содержит железо. Он медленно расплывается на влажном воздухе, но в сухом воздухе при комнатной температуре устойчив. Двузамещенный ацетиленид натрия по внешнему виду похож на моноацетиленид. Эти вещества можно хранить в герметически закрытых банках в атмосфере сухого воздуха или азота в течение долгого времени без заметных изменений. После длительного хранения ацетиленид натрия можно снова растворить в жидком аммиаке и этот раствор применять для тех же целей, что и свежеприготовленный раствор, хотя следы влаги будут вызывать слабую опалесценцию. [c.80]

Смотреть страницы где упоминается термин Амиды приготовление: [c.136] [c.77] [c.77] [c.77] [c.136] [c.571] [c.401] [c.128] [c.227] [c.871] [c.128] [c.338] [c.121] [c.124] [c.360] [c.13] [c.57] [c.334] [c.193] [c.455] [c.60]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология