Натрий амид, приготовление

Когда реакция почти закончится (через 5—7 час.), вводную трубку вынимают из жидкости. Отсутствие водорода в газе, выходящем из ванны, указывает на окончание реакции. Водород в газе можно обнаружить, направляя выходящий газ в воду, собирая нерастворимые газы в пробирку и исследуя газ на воспламеняемость (осторожно Ток аммиака должен быть достаточно быстрым, иначе воду может засосать в реакционный сосуд). После того как превращение натрия в амид закончено, ток аммиака не прекращают до полного охлаждения прибора. Амид выбивают из чашки, после чего он может храниться в течение короткого промежутка времени в плотно закрытой бутыли или в течение более долгого времени в запаянных трубках. Как показывает анализ, амид, приготовленный таким способом, является чистым [5]. Все потери в приготовлении связаны с разбрызгиванием и улетучиванием. Этого можно в значительной степени избежать и при достаточно осторожной работе получить практически количественный выход. [c.77]

К суспензии амида натрия, приготовленной из 1,3 г металлического натрия и 200 мл аммиака, прибавляют 3,7 г (0,027 моль) фенилуксусной кислоты и образовавшуюся суспензию темно-зе-леного цвета перемешивают в течение 20 мин. Затем быстро приливают 3,4 г (0,027 моль) бензилхлорида в 15 мл сухого эфира и смесь перемешивают еще 2 ч. Далее из реакционной смеси аммиак [c.204]

К суспензии амида натрия, приготовленной из 1,6 г металли- [c.205]

К суспензии амида натрия в жидком аммиаке, приготовленной [c.207]

Рис. И. Прибор для приготовления амида натрия.

Приготовление амида натрия. Когда катализатор получен, натрий добавляют порциями по 1—3 моля, в зависимости от мощности обратного холодильника (чтобы жидкий аммиак не увлекался выходящими газами). [c.130]

При хранении амид натрия необходимо защищать от воздуха и влаги. Для этой цели его помещают в бутыли, наполненные сухим азотом, и заливают парафином. Приготовленный таким путем амид натрия хранится в тече- [c.131]

Амид натрия можно легко приготовить из натрия и аммиака взаимодействием жидкого аммиака с натрием, растворенным в нем, или реакцией газообразного аммиака с расплавленным натрием. Каждый из этих методов имеет определенные преимущества, но при приготовлении значительных количеств амида предпочитают последний способ. [c.75]

Прибор для приготовления амида натрия изображен на рис. 14. Он состоит по существу из железной банки (или тигля) , в которую помещена никелевая чашка или тигель. Наиболее часто применяется никелевый реакционный сосуд, так как сосуды из стекла и фарфора быстро разрушаются амидом и большинство металлов также в большей или меньшей степени подвергается его действию. При применении железных сосудов продукт реакции содержит цианид [1—3]. [c.75]

В случае осаждения при помощи амида натрия в автоклав вносятся через люк катализатор и кусками металлический натрий. После завинчивания люка заливается жидкий аммиак и пускается в ход мешалка. По окончании реакции образования амида натрия (что заметно по падению электропроводности раствора) приливается раствор смеси алкалоидов в жидком аммиаке, заранее приготовленный в отдельном баллоне, и смесь перемешивается в течение 30 минут. Дальнейшая обработка в обоих случаях одинакова. [c.166]

Проведение анализа. Растворяют образец в воде с таким расчетом, чтобы в растворе содержалось 5—10 X М амида. К порции этого раствора объемом 1 мл или менее добавляют 2 мл щелочного раствора гидроксиламина (реагента), приготовленного из равных объемов 2 п. раствора сульфата гидроксиламина и 3,5 н. раствора едкого натра, и водой доливают полученный раствор до [c.126]

Алкоголят натрия, или спиртовый кОН, играет особенно важную роль при приготовлении аминов из амидов кислот, преимущественно при высокомолекулярных амидах я амидах гидроароматического ряда. [c.591]

Описанный ниже метод приготовления азида калия можно применять для приготовления азидов других щелочных и щелочно-земельных металлов. Он рекомендуется также для очистки технического азида натрия. Обычные методы синтеза азида натрия из закиси азота и амида натрия [3] или гидразина и алкилнитрита [4] пока не пригодны для приготовления других азидов. Следовательно, исходным материалом для их синтеза должен служить технический азид натрия [5]. [c.80]

Амид натрия применяют в технике при синтезах органических веществ, особенно при синтезе индиго, при приготовлении цианида натрия и азида натрия. [c.666]

Эти реакции протекают почти количественно и не оставляют желать лучшего по чистоте продуктов однако разработанные одновременно другие синтезы индиго (в особенности с натрий-амидом) оказались более выгодными экономически. Если же этот синтез использовать для приготовления изатина, нужно просто обработать а-изатинанилид разведенной кислотой наступает гидролиз с освобождением изатина и анилина. [c.221]

Приготовленный ло способу Торпе и Кона [10] циклопентанон был переведен в цикло пентилглицидный эфир. С этой целью в трехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником и термометром загружают 42 г циклопентанона, 61 г этилового эфира монохлоруксусной кислоты и 100 мл сухого бензола. К охлажденной до 2° смеси при перемешивании постепенно прибавляют порошок натрий-амида. Температура начинает подниматься, но не должна превышать 15°. Перемешивание продолжают в течение 2 час. и затем выливают буровато-желтую реакционную массу на лед. Бензольный слой отделяют от водного. Последний 2 раза обрабатывают 100 мл бензола и присоединяют промывной бензол к основному раствору, Который промывают последовательн о 2 раза водой, 3%-ным раствором уксусной кислоты, снова водой и высушивают над обезвоженным сульфатом натрия. После отгонки бензола остаток ректифицируют при 20 мм и отбирают фракцию в пределах 119 -122°. Выход почти чистого глицидного эфира составляет 29,1 г, т. е. 33,7% от теоретического. [c.443]

Фенилуксусный альдегид [41]. Щелочной раствор гипохлорита натрия получают, пропуская 55 г хлора в смесь 600 г измельченного льда и холодного раствора 100 г едкого натра (95 /q) в 150 мл воды и добавляя воду до общего объема 1 л. Раствор до употребления рекомендуется хранить о темноте. К раствору 14,7 г (0,1 моля) амида коричной кислоты (т. ил. 147°) в 125 мл метилового спирта прибавляют 130 мл приготовленного раствора гипохлорита натрия. Смесь нагревают на водяной бане. Вскоре образуется густая масса кристаллов. Смесь быстро охлаждают, фильтруют и промывают кристаллы разбавленным этиловым спиртом и водой. Выход полученного таким путем метилового эфира стирилкарбаминовой кислоты составляет 13 г (70 /о) т. пл. 117—118°. [c.270]

Полученный таким образом раствор прибапляют к сусиензии 6 г (0,075 моля) амида натрия, приготовленной так, как было указано выше. Образовавшееся при этом натриевое производное а-метил-н-гептилфенилкетонн нагревают в бензоле с обратным холодильником при температуре кипения, после чего прибавляют к нему по каплям 37 г (0,075 моля) йодистого н-бутила. Смесь продолжают нагревать и перемешивать в течение еще 1 часа. Звтем ее охлаждают, промывают водой, сушат и перегоняю г. Получают 11 г (55%) а-н-бутил-а-метил-н-гептилфснилкетона с т. кип. 175—183° (17 мм). [c.23]

Для приготовления этого препарата пользуются круглодонной колбой, снабженной трехгорлым форштоссом н газоприводной трубкой (рис. 6). В пря.мое колено форштосса проходит мешалка, имеющая ртутный затвор п боковые отверстия форштосса вставлены капельная аоронка н обратный холодильник последним закрыт трубкой с х.к) ристым кальцием. В колбу помещают 40 г измельченного амида натрия и столько сухого эфира, чтобы над NaNH... еще получался слой эфира сантиметра в три. Газоприводная трубка должна быть погружена в эфир. Колбу ставят [c.54]

Ацетиленид натрия, приготовленный этим методом, не отличается от приготовленного по методу, который описан в разделе Б, за исключением того, что он содержит примеси, вводимые с амидом натрия (в основном продукты разложения соли железа, применяющейся в качестве катализатора). Однако ввиду того, что при приготовлении амида натрия этим методом не происходит большего разбрызгивания, на стенках колбы остается меньше непрореагировавшего натрия и уменьшается опасность частичного восстановления продуктов последующих синтезов (например, синтезов алкилацетиленов). При этом методе производится больше операций и его чаще применяют на практике, так как он более безопасен, чем другие. Впуская в реакционную колбу количество ацетилена, нужное для первой реакции, получают динатрийацетиленид [И, 12]. Жидкие алкилацетилены прибавляют по каплям из капельной воронки, причем происходит превращение их в алкилацетилениды натрия. [c.79]

Ацетиленид натрия, приготовленный описанными методами, представляет собой хрупкое кристаллическое вещество белого или желтоватого цвета. Он бывает окрашен в серый цвет, если исходный амид натрия содержит железо. Он медленно расплывается на влажном воздухе, но в сухом воздухе при комнатной температуре устойчив. Двузамещенный ацетиленид натрия по внешнему виду похож на моноацетиленид. Эти вещества можно хранить в герметически закрытых банках в атмосфере сухого воздуха или азота в течение долгого времени без заметных изменений. После длительного хранения ацетиленид натрия можно снова растворить в жидком аммиаке и этот раствор применять для тех же целей, что и свежеприготовленный раствор, хотя следы влаги будут вызывать слабую опалесценцию. [c.80]

В автоклав загружается 2 г РегОд, 11 г металлического натрия и 100 мл жидкого аммиака. Образование амида заканчивается в течение 25 минут. Затем к содержимому автоклава прибавляется заранее приготовленный раствор 400 2 смеси анабазин-лупинин в 400 мл жидкого аммиака. Полученная смесь перемешивается в продолжение 2,5 часов. Выпавший лупинат отфильтровывается и несколько раз промывается жидким аммиаком. Выход—87 г (96,6%). Выход анабазина—290 г (96,6%). [c.166]

Амино-3-(5-ннтро-2-фурил) -4-циаиоизоксазол [ 703.. К раствору метилата натрия, приготовленному из 1,15 г натрия и 20 мл безводного метанола, медленно прибавляют раствор 9,5 г 5-нитро-2-фурогидроксамоилхлорида и 3,3 г малононитрила в 80 мл безводного метанола, поддерживая комнатную температуру. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из смесн диметилформ-амида с водой. Продукт имеет т.пл. 263 °С. [c.108]

Приготовление суспензий амида натрия. Грубо измельченный в ступке Na-амид (1 кг) обрабатывают в шаровой (лучше всего фарфоровой) мельнице с 5-кратным по весу количеством бензола, абсолютного эфира или другого растворителя в течение 1—2 недель. Чем дольше длится истирание смеси Na-амида с растворителем, тем активнее суспензия. Получаемые таким образом вазелиноподобные пасты совершенно безопасны в обращении. Послс разбавления до 3—5-молярной концентрации суспензию можно без труда вылить из мельницы. Для определения содержания Na-амида в суспензии 20 см хорошо взболтанной смесн разлагают в колбе соединенной с обратным холодильником и снабженной капельной воронкой и газоотводной трубкой, прибавляемым по каплям амиловым спиртом. Выделяющийся аммиак поглощают водой и титруют Ш кислотой. Через прибор целесообразно пропускать слабый ток индиферентиого газа. Под конец для вытеснения всего аммиака содержимое колбы нагревают. [c.64]

Этинилциклогексанол. Сухой ацетилен (1 моль) пропускают через раствор амида натрия, приготовленного из натрия (23 г 1 моль) в 1 л жидкого аммиака. К полученному ацетилениду натрия по каплям прибавляют циклогексанон (98 г 1,2 моль). Аммиак испаряют, а к полученному остатку прибавляют 400 мл ледяной воды, подкисленной 50%-й Н2804. Продукт экстрагируют эфиром и выделяют перегонкой, т. кип. 73 °С (12 мм рт. ст.). Выход 87 г (70%). [c.139]

Азиды M Ng по своей растворимости очень похожи на галоидные соли. Большинство их легко растворимо. Труднорастворимыми являются прежде всего азиды серебра, двухвалентного свинца и одновалентной ртути. Исходным материалом для приготовления других азидов, а также свободной кисЛоты обычно является азид натрия NaNg, получаемый пропусканием закиси азота через расплавленный амид натрия [c.651]

Полимеризация метилметакрилата, инициированная амидами натрия и каяия в аммиаке, протекает с большой скоростью даже при низкой температуре. Полимер имеет относительно узкое молекулярновесовое распределение (Mi /M = 1,5), что указывает на отсутствие реакции обрыва цепи. Молекулярный вес полиметилметакрилата, приготовленного с амидом калия, не зависит от концентрации мономера, амида калия, катиона калия и амидного аниона. [c.544]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология