Пиромеллитовая кислота реакция

КАЧЕСТВЕННАЯ РЕАКЦИЯ НА ДИАНГИДРИД ПИРОМЕЛЛИТОВОЙ КИСЛОТЫ [c.139]

Получение полиимидов основано на реакции поликонденсации диангидридов тетракарбоновых кислот и ароматических диаминов. Полиимид, формула которого показана выше, получен из диангидрида пиромеллитовой кислоты [c.241]

КОЙ С гидроокисью бария. Среди полученных углеводородов были найдены бензол, нафталин и флуорен. Наличие флуорена (обнаруженного впервые) представляет собой до сих пор единственное прямое доказательство присутствия конденсированных ядер в продуктах окисления углей или углерода. Мейер и Штейнер 179] получали пиромеллитовую и меллитовую кислоты путем окисления углеродистых материалов. Пиромеллитовая кислота была приготовлена при помощи перегонки сырого продукта реакции, полученного при нагревании древесного угля и азотной кислоты с сернокислым калием. Выход составлял 30%. Однако основания для расчета этого выхода установлены не были. [c.343]

При окислении кислородом водных лигниновых остатков, содержащих, 2-30 6 твердых веществ, образуются щавелевая, итаконовая, яблочная и пиромеллитовая кислоты. Окисление проводят при температуре 140-170° и pH среды около 6,5, При оптимальных условиях реакция завершается в течение 4-6 мин, С49], [c.27]

Вследствие предварительного удаления H l на стадии синтеза мономеров дальнейшие реакции изоцианатной группы (в том ЧИ еле поликондеисация) протекают без выделения НС1. Сюда же можно отнести также реакцию дегидратации пиромеллитовой кислоты [c.36]

Пиромеллитовый диангидрид (ПМДА) получают в промышленных масштабах либо парофазным окислением, причем образуются 11римеси ангидридной структуры, либо жидкофазным окислением ароматических углеводородов. В последнем случае возможны примеси кислотного типа. При спектральном определении.содержания ПМДА в продуктах парофазного окисления возможна весьма заметная ошибка за счет близкого расположения полос поглош,ения ПМДА и фталевого ангидрида П]. А хроматографическое определение в виде метиловых эфиров не позволяет раздельно определять ПМДА и соответствующую кислоту [2]. Следовательно, спектральный метод не может служить качественным методом определения ПМДА в присутствии больших количеств фталевого ангидрида, а хроматографический — в присутствии пиромеллитовой кислоты. В связи с этим представляет интерес качественная реакция, которая позволила бы обнаруживать ПМДА в присутствии вышеперечисленных примесей. По нашему мнению, такой реакцией может служить образование л-комплекса с ароматическими углеводородами. [c.139]

Получение тетрамида пиромеллитовой кислоты взаимодействием диангидрида пиромеллитовой кислоты с мочевиной в среде хлорбензола. В круглодонную колбу емкостью 1 л. снабженную обратным холодильником и термометром, загружают 109 г (0,5 М) диангидрида пиромеллитовой кислоты, 100 г (1,66 М) мочевины и 650 мл хлорбензола. Смесь нагревают до 130—132° и выдерживают при этой температуре в течение 7 часов, затем охлаждают до комнатной температуры, хлорбензол сливают с осадка, а осадок заливают 300 мл 25%-ного раствора аммиака и перемешивают при комнатной температуре в течение 4 часов до образования белой однородной массы. Осадок отфильтровывают, промывают 3 раза по 100мл 12,57о-ным раствором аммиака, водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге и сушат при 80—85° до постоянного веса. [c.109]

Получение тетрамида пиромеллитовой кислоты сплавлением пиромеллитовой кислоты с мочевиной. В двухгорлую круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником и термометром, загружают 108 г (0,425 М) безводной пиромеллитовой кислоты и 130 г (2.16 М) мочевины. Смесь ггагревают до расплавления (135—140°) и выдерживают при этой температуре в течение 6 часов. Образовавшуюся твердую массу охлаждают до комнатной температуры, заливают 350 мл 25%-ного раствора аммиака и перемешивают в течение 1,5 часа до образования белой однородной массы. Осадок отфильтровывают, промывают 2 раза по 50 мл концентрированным раствором аммиака, затем водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге, сушат при 80—85° до постоянного веса. [c.110]

В горячем виде реакционную массу отфильтровывают от непрореагировавшего тетрамида пиромеллитовой кислоты и небольшими порциями выливают на мелкоизмельченный лед. Выпавший осадок отсасывают, промывают холодной водой до нептральноп реакции и перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты следующим образом 40 г сырого технического продукта растворяют при нагревании в 400 мл ледяной уксусной кислоты. Раствор доводят до кипения, кипятят в течение 7 минут и фильтруют в горячем виде. Фильтрат охлаждают до 15° и выдерживают 1 час. Выпавшие кристаллы отсасывают, промывают водой, 2%-ным раствором едкого натра и снова водой до нейтральной реакции на лакмус, затем 112 [c.112]

Изучены реакции [12] фталевого ангидрида и диангидрида пиромеллитовой кислоты с эфирами М-арилкарбаминовой кислоты при сплавлении, которые приводят к образованию соответствующих имидов. [c.48]

Дегидратация. Лоутон и Мак-Ричи 1121 безуспешно пытались провести дегидратацию амида пиромеллитовой кислоты (1) до соответствующего нитрила (2) обычными способами. В конце концов такое превращение им удалось осуществить прн действии хлористого тионила в Д/МФА (60% 7 час, выход не указан). Бэйли и др. [131 повтори. 1и эту реакцию и получили нитрил (2) с выходом 35"п. Термэн 1141 нашел, что эта реакция зависит от температуры ему удалось НгХОС СОМНз ХС СХ [c.356]

Для связывания первичных аминов при определении первичных, вторичных и третичных аминогрупп в многоядерных полиаминах в среде ацетон — уксусная кислота применяют [296] салициловый альдегид. Для связывания первичных и вторичных аминов применен также ангидрид пиромеллитовой кислоты в среде диметилсульфоксида [221] при использовании этого ацетилирующего реагента реакция идет быстрее. [c.91]

Реакция с пиромеллитовой кислотой и ее ангидридом [2841. Пиромеллитовая кислота (ПМК) и ее диангидрид (ПМДА) обладают высокой реакционной способностью с гидроксилсодержащими соединениями. ПМК и ПМДА с метилцеллюло-зой образуют сложные эфиры ввиду полифункциональности целлюлозы и ПМК возможно образование смеси различно замещенных производных. Результаты гетерогенной реакции ПМДА в ацетоновом растворе с метилцеллюлозой в присутствии каталитических количеств триэтиламина приведены в табл. 9.5. Видно, что изменяя кон- [c.214]

Описан двухстадийный способ получения термостойких полиннрро-меллитимидов [619]. Исходными веществами в этом случае являются ангидрид пиромеллитовой кислоты и п,га -диаминодифенилоксид. Первый этап реакции протекает при комнатной температуре в растворе диметилбенза-нилида и приводит к образованию полиамида со СО [c.135]

Выше рассматривались главным образом процессы окисления ксилолов для производства изомерных фталевых кислот. Из других кислот и ангидридов — продуктов окисления полиметилбензолов, представляющих потенциальный интерес с точки зрения промышленного или полупромышленного производства, следует упомянуть тримеллитовую, тримезино-вую и пиромеллитовую кислоты их получают окислением соответственно, псевдокумола, мезитилена и дурола. Все три кислоты можно вырабатывать из соответствующих ароматических фракций Сд и Сщ по процессу фирмы Стандард ойл оф Индиана [130]. Выше уже упоминался парофазный процесс окисления дурола до пиромеллитовой кислоты или ее диангидрида. Позднее был предложен [138] двухступенчатый процесс производства пиромеллитовой кислоты. Дурол сначала окисляют воздухом до дуроловой кислоты, которую затем окисляют азотной кислотой до пиромеллитовой кислоты. Такая схема обусловлена легкостью нитрования дурола, в то время как дуроловая кислота вообще не вступает в реакцию нитрования. [c.351]

Описано также получение полиамидов при реакции тет-ракарбоновых кислот с диаминами [572]. В случае пиромеллитовой кислоты образуется полимер, содержащий звенья [c.225]

Показано, что полииминоамиды на основе изофталевой и пиромеллитовой кислот с фенилендиамином при температуре 300° С близки к силиконам по потере в весе. В то же время полиимиды значительно превосходят силиконы по своей теплостойкости. Благодаря этим качествам они пригодны для изготовления теплостойких стеклопластиков Получен полиуретановый аналог полиэтилентерефталата 395 межфазной поликонденсацией пиперазина с этилен-б с-хлороформиатом по реакции [c.122]

Испытание термической устойчивости образцов алкилси-лазанов и образцов тетрагексилового эфира пиромеллитовой кислоты проводили по методике, описанной ранее [7]. Образцы наносили на обработанный диметнлдихлорсиланом хромосорб Р зернением 80—100 меш. в количестве 10 вес 7о носителя. Специальной проверкой показана строго нейтральная реакция применяемого носителя. Газом-носителем служил азот особой чистоты, пропускавшийся через сорбент в коли- [c.73]

Методы синтеза ряда фторсодержащих полиарилимидов П31] были разработаны сравнительно недавно. В принципе фторарилимиды получаются подобно их углеводородным аналогам [132—134]. Например, поли(тетрафтор-ж-фенилен)пиромеллитимид был синтезирован реакцией тетрафтор-ж-фенилендиамина с диангидридом пиромеллитовой кислоты, как показано на схеме (53) [c.106]

Для получения поликарбоновых кислот предложены двухстадийные методы, согласно которым в первой стадии проводится жидкофазное окисление алкилбензолов кислородом воздуха в присутствии солей металлов переменной валентности и инициаторов, а во второй стадии проводится доокисленпе промежуточных продуктов реакции азотной кислотой. Так, при окислении дурола по упомянутому методу получен выход пиромеллитовой кислоты 80—85 мол.% [58]. [c.12]

Цель данной работы — сравнение активности ПМДА, диметилфталевого ангидрида (ДФА), фталевого ангидрида (ФА) и малеинового ангидрида (МА), а также пиромеллитовой кислоты (ПМК) в реакциях комплексообразования этих соединений с ацетоном. [c.165]

Каталитическая активность полифталоцианинов в реакции разложения перекиси водорода зависит от структуры полимера. Наиболее высокой каталитической активностью обладает поли-фталоцианин меди, полученный из пиромеллитовой кислоты ипо-лухлористой меди в присутствии катализатора — молибдата аммония. [c.227]

Полифталоцианины меди и полифталоцианин железа являются активными катализаторами реакции разложения гидразина . Разложение гидразина на полифталоцианинах при 50—170 °С сопровождается в основном (на 80—90%) образованием аммиака и азота, т. е. аналогично реакции в присутствии неорганических катализаторов. Мономерные фталоцианины меди и железа значительно менее активны в этой реакции, безметальный фталоцианин до 180°С вообще не проявляет каталитической активности. Сопоставляя имеющиеся -в литературе данные об активности различных катализаторов реакции разложения гидразина, можно заключить, что полифталоцианин. меди, полученный из пиромеллитовой кислоты и полухлористой меди в присутствии молибдата аммония, несколько активнее такого неорганического полупроводникового катализатора, как германий. [c.228]

Особенность таких мономеров заключается в том что, несмотря на свою тетрафункциональность, они в определенных условиях вступают в реакцию поликонденсации как бифункциональные соединения, образуя линейные полимеры с циклами в цепи, причем возможна поликонденсация подобных соединений как с бифункциональными, так и с тетрафункциональными мономерами. Примером может служить поликонденсация пиромеллитовой кислоты (обычно ее диангидрид) с диамином, протекающая по схеме [c.28]