Дифениламин, получение

Открытие нитрат-иона. В 1фобе, полученной после удаления нит-рит-ионов, открывают нитрат-ион NOj реакциями с антипирином и дифениламином по методикам, описанным ранее (см. выше Аналитические реакции нитрат-иона NOj ), используя анализируемый раствор вместо растворов NaN03 или KNO3. [c.496]

Раствор дифениламина в концентрированной серной кислоте— чувствительный реактив на азотную кислоту. При прибавлении к этому раствору даже следов азотной кислоты получается яркое синее окрашивание. Эта реакция может служить для открытия азотной кислоты только при отсутствии других окислителей, так как дифениламин дает синее окрашивание и с бромной водой, марганцевокислым калием, перекисью водорода и т. д. Дифениламин служит промежуточным продуктом для синтеза некоторых красителей кроме того, его применяют для получения стабилизаторов бездымных порохов. Нитрат целлюлозы, составляющий [c.493]

Во МНОГИХ синтезах производных феназина исходят из производных дифениламина, полученных различными путями, например [c.750]

ХЮ — катализаторы получения дифениламина из анилина. [c.386]

Затем в том же аппарате при работающем перемешивающем устройстве проводят термообработку (155—160°С) обезвоженной реакционной смеси с последующей -загрузкой в два приема смеси масел АУ и ИС-50. При загрузке второй порции масла температура смеси не должна быть ниже 145°С. После термообработки сме си загружают расчетное количество антиокислительной присадки (дифениламина) и перемешивают - реакционную смесь в течение 30 мин. Полученную смазку охлаждают до 110 С при одновременном механическом и циркуляционном перемешивании. При соответствии показателей качества требованиям ГОСТ смазку сливают из мешалки при температуре 110°С непосредственно в тару. [c.371]

Получение практически важного дифениламина осуществляют, нагревая анилин с гидрохлоридом анилина в эмалированных автоклавах при 325—350°С и повышенном давлении [c.205]

Напишите схемы получения из анилина а) п-бромани-лина б) п-нитроанилина в) сульфаниловой кислоты г) 2,6-дибро-манилина д) /г-нитрозо-N, N-диметиланилина е) уИ-нитро-N, N-диметиланилина ж) дифениламина. [c.154]

Полученной реакционной смеси дают несколько охладиться, после чего ее переносят в 5-литровую колбу нитробензол вместе с небольшим избытком дифениламина удаляют перегонкой с водяным паром. Во время перегонки колбу необходимо нагревать для того, чтобы объем реакционной смеси не слишком увеличивался (примечание 6). Перегонку с водяным паром следует вести до тех пор, пока 1 л дестиллата не будет содержать менее 5 мл нерастворимых в воде продуктов (примечание 7). [c.420]

Сначала готовят так называемую активную вольфрамовую кислоту. Растворяют 200 г Na2W04 в 1 л воды, фильтруют, и осаждают H2WO4, прибавляя тонкой струей 160 мл HNO3 (ч. д. а., пл. 1,40). Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой (60—75 °С, но не выше ), затем размешивают с горячей водой и повторно фильтруют. Промывание и фильтрование повторяют многократно до отрицательной реакции промывных вод на NO S (проба с дифениламином). Полученную кислоту немедленно вводят в реакцию, иначе она теряет активность. [c.195]

Учет ДП смещанного растворителя позволил провести определение /iTn протона в растворах трифторуксусной кислоты на всем интервале концентраций смешанного растворителя ДМСО — дифениламин. Полученные данные аппроксимированы уравнением типа (IV-15) [c.107]

Ацеток с и-2-мет и.II дифениламин получен по стандартной методике бесцветные столбики с т. пл. 80—81° (из петролейного эфира). Найдено % N 5.71. С Нх МОа. Вычислено % N 5.81. [c.161]

Л1Л смеси хлористый титан (IV) — изонентан лередав-ливают инертным газом из сосуда Шленка в мерную колбу емкостью 200—500 мл. Погружают колбу в горячую воду для испарения изопентана. После испарения изапентана колбу охлаждают до комнатной температуры и доводят до метки ее содержимое соляной кислотой(1 1). Отбирают 10 мл полученного раствора в коническую колбу на 250—300 мл, добавляют 3,5—4 г гранулированного цинка и 10 мл концентрированной соляной кислоты. После окончания видимой реакции цинка с соляной кислотой приливают 5 мл бензола, затем 5—10 мл раствора РеСЬ (до желтой окраски, указывающей на избыток РеСЬ), 50 мл насыщенного раствора NaaHP04, 50 мл дистиллированной воды, несколько капель дифениламина и титруют 0,05 н. раствором КгСггО до синефиолетовой окраски. [c.226]

Смеси для испытаний готовили в количестве 1 - 3 г следующим образом. Заданное количество углеводородов в твердом состоянии смешивали и помещали в пробирку, которую нагревали в термостате при температуре на 10°С выше температуры плавления компонентов смеси в течение 3-5 мин. Полученный расплав охлаждали, отбирали из затвердевшего расплава 5- 10 мг смеси и помещали ее в алюминиевую капсулу. Капсулу со смесью взвешивали, запрессовывали и переносили в держатель образцов микрокалориметра. Нагрев образцов производили с постоянной скоростью. Для пре-цезионного определения теплот плавления индивидуальных углеводородов и их смесей микрокалориметр был откалиброван по стандартным калибровочным образцам 1п, 5п и дифениламина. По известным теплотам плавления стандартных образцов и по экспериментальным пикам рассчитали постоянную микрокалориметра К. [c.140]

Для получения -оловянной кислоты ЗпОг-пНаО несколько граммов гранулированного олова нагревают тяга ) в фарфоровой чашке на водяной бане с концентрированной азотной кислотой (р=1,41 г/м ) до полного превращения олова в белое вещество. Образовавшийся осадок много раз промывают декантацией, применяя чистую воду (проба на азотную кислоту с дифениламином). После этого продукт отсасывают и высушивают иа воздухе. р-Оловянная кислота — поропюк белого цвета, почти нерастворимый в кислотах, ири нагревании ио-степеино переходит в оксид олова (IV). На воздухе оло-1 ЯННГ> С кислоты устойчивы. [c.187]

Б. Обнаружение дифениламина. Каплю HNO3 (конц.) помещают в пробирку и доливают воды почти доверху. Каплю полученного раствора наносят на пластинку рядом с каплей сернокислого раствора дифениламина. В месте соприкосновения капель появляется синее окрашивание дифенилбензидина. [c.290]

Приготовьте разбавленный раствор азотной кислоты, для о 1 каплю концентрированной азотной кислоты (в вытйжнЬм шкафу) ПЬ-местите в пробирку и долейте ее почти доверху водой (1). Одну каплю полученного разбавленного раствора азотной кислоты нанесите рядом с каплей сернркислого раствора дифениламина (рис. 33, а). В ме ж соприкосновения появляется интенсивное синее окрашивание. Реакция основана на появлении окрашенных продуктов окисления дифеииламйий [c.115]

Для получения анилина из хлорбензола реакцию ведут с 5 моль аммиака в виде 34 %-ного раствора в присутствии 0,2 моль оксида меди (I) при 200—230 °С и давлении около 7 МПа в течении 2—Зч. Образуется около 90 % анилина, 4—5 % фенола и 1—2 % дифениламина. В более жестких условиях — при 250—270 °С можно получить 1-нафтиламин из 1-хлорнафталииа. [c.188]

Предложите способы получения и укажите условия проведения отдельных стадий синтеза а) 2,6-диамино- 1,4-бензолдисульфокйслоты, б) 2,6-динитро-дифениламин-4,3 -дисульфокислоты, в) 4-аминодифениламина. [c.201]

В практикуме Гаттермана и Виланда [230] приводится метод получения т . фенил гидразина окислением дифениламина. [c.544]

Гораздо слабое склонность к декарбоксилированию выражена у а-ампнокарбо-новых кислот. Нагреванием к-амтшокислот при 200—250° С в таких индифферентных растворителях, как глицерин, дифепилмотан или дифениламин, могут быть получены низшие первичные амины. Таким путс-мг например, из тирозина был получен тирании [3]. [c.815]

Основной карбонат меди. К раствору, приготовленному из 118 частей кристаллической соды и 1000 частей дистиллированной воды, приливают тонкой струйкой, при перемешивании, раствор, приготовленный путем растворения 97 частей кристаллического нитрата меди в 1000 частях дистиллированной воды. Образовавшийся при смешении аморфный осадок нагревают в течение 2 часов на водяной бане, поддерживая температуру 40°, а затем оставляют до следующего дня. Благодаря этому пло-хофильтруемый аморфный осадок основного карбонатамедиСиСОз-Си(ОН)г переходит в мелкокристаллическую соль, которую легко удается отделить методом декантации. Осадок первоначально промывают путем декантации до исчезновения ионов N0 " в промывных водах (проба, с дифениламином), а затем, после фильтрования и дополнительного промывания, сушат при 50°. Высушивать при более высокой температуре не рекомендуется. Сухой осадок основного карбоната меди после размалывания просеивают через сито с / 6400 отверстий на 1 см . Полученную медную соль используют для дальнейшего приготовления катализатора. [c.837]

Диметиланилин. Массу, состоящую из 170 г полифосфорной кислоты и 1 моля метилового спирта, называемую метилполифос-форной кислотой, смешивают с 0,2 моля анилина и нагревают до 200 °С в течение 24 ч, затем охлаждают, подщелачивают КОН и экстрагируют эфиром. Остаток от экстракции составляет поразительно чистый диметиланилин (выход 66%). Водно-щелочной слой концентрируют до появления соли, обрабатывают 100 мл 60%-ного водного раствора КОН и после повторной перегонки с целью разложения четвертичной соли получают из дистиллята еще 29% диметил-анилина. Эта реакция, общая для ароматических аминов, может ыть особенно рекомендована для получения слабоосновных аминов типа дифениламина [59]. [c.511]

В фарфоровом стакане, снабженном мешалкой и термометром, растворяют 5 г дифениламина в 25 мл этилового спирта. Содержимое охлаждают до 0°С и быстро при перемешивании приливают 4,76 г (4 мл) концентрированной соляной кислоты, а затем раствор 2,5 г нитрита натрия в 3... 4 мл воды. Выпавший в осадок М-нитро-зодифениламин отфильтровывают, хорошо отжимают и влажным перекристаллизовывают из спирта, растворяя полученный продукт в минимальном количестве этанола при кипении. После охлаждения из фильтрата выделяются желто-зеленые кристаллы. [c.121]

Кетокислоты. Поведению кетокислот в реакции Курциуса уделялось сравнительно мало внимания. Некоторые кетокислоты били превращены в аминоКетоны посредством применения в качестве промежуточных соединений гидразонгидразидов или оксимгидразидов. Эти соединения при обработке азотистой кислотой превращаются в кето-азиды или оксимазиды, которые перегруппировываются нормально с хорошими выходами [62]. Отщепление гидразонной группы происходит одновременно с образованием азида. (Таким путем можно расщепить даже устойчивые гидразоны например, гидразон и соответствующий дифенилгидразон кетона, полученного при расщеплении вомицина, реагирует с азотистой кислотой, образуя исходный кетон, закись азота и аммиак или дифениламин [84].) Эфир 2,4-диметил-З-ацетилпиррол- [c.334]

Полученной смеси дают постоять 3 часа затем хлористоводородную соль дифениламина отсасывают и промывают бензолом (примечание Ю). Из фильтрата отгоняют бензол (примечание 11), остаток переносят в /з-литровую специальную колбу Клайзена (стр. 142) и перегоняют в вакууме. Сначала отгоняется небольшое количество бензола затем температура быстро повышается, причем в приемник переходит несколько миллилитров темноокрашенного дестиллата, и, наконец, отгоняется не вполне чистый трифениламин его собирают при 195—205°/10—12 мм. Дестиллат представляет желтую жидкость, быстро затвердевающую в светложелтую твердуй массу. Отводная трубка перегонной колбы должна иметь достаточно большой диаметр (около 10 мм), чтобы не произошло закупоривания ее кристаллизующимся амином. Сырой продукт весит 220—235 г и плавится при 120—124°. [c.421]

Описанный метод представляет собой видоизменение способа Гольдберга и Нимеровского Трифениламин может быть получен также обработкой анилина или дифениламина металлическим калием, а затем бромбензолом действием натрия на дифениламин и бромбензол а также из анилина и безводного хлористого водорода под давлением и при температуре около 250°. [c.422]

Впервые эту реакцию для получения вторичных ароматических аминов применил Лэр, осун[ествипц[ИЙ в 1880 г. синтез дифениламина по схеме [c.35]

Разработаны методы жидкофазного получения дифениламина из анилина. В качестве катализаторов рекомендованы гидросили-каты, активированные кислотами. [c.47]

Получение дифениламина араминированием фенола впервые было осуществлено в 1880 г. (Мера)--нагреванием комплекса анилин-Рхлприл цинка с фенолом при 250—260"С. Катализаторами могут служить арод4атические сульфокис тоты [48], трпярилфосфи-ты [11], триарилфосфаты [49], соединения титана [5], активированный оксид алюминия [50]. В присутствии сульфокислот, например п-толуолсульфокислоты, температура араминирования составляет 290 -31 ОХ. При использовании соединений, титана, например [c.47]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология