Диметилсульфат, очистка

Метанол — сырье для многих производств органического синтеза. Основное количество его расходуется на получение формальдегида. Он служит промежуточным продуктом в синтезе сложных эфиров органических и неорганических веш еств (диметилтерефталата, метилметакрилата, диметилсульфата), пентаэритрита. Его применяют в качестве метилирующего средства для получения метиламинов и диметиланилина, карбофоса, хлорофоса и других продуктов. Метанол используют также в качестве растворителя и экстрагента, в энергетических целях как компонент моторных топлив и для синтеза метил-трет-бу-тилового эфира — высокооктановой добавки к топливу. В последнее время наметились новые перспективные направления использования метанола, такие как производство уксусной кислоты, очистка сточных вод, производство синтетического протеина, конверсия в углеводороды с целью получения топлива. В табл. 12.3 представлена структура потребления метанола по основным направлениям в нашей стране и в Западной Европе (данные 1985 года). [c.269]

Применяется в качестве сульфирующего агента при получении хлорангид-ридов сульфокислот в производстве синтетических органических продуктов, например при синтезе сахарина, получении сульфокислот из нитропроизводных нафталинового ряда, ацетилировании целлюлозы, при получении уксусного ангидрида, а также для получения диметилсульфата, очистки парафиновых углеводородов, выделяемых из нефти, для производства фармацевтических препаратов, дымообразующих веществ. [c.81]

Полученный обратно диметилсульфат можно использовать в дальнейшей работе без предварительной очистки. [c.344]

Диметиловый эфир, предгон колонны предварительной ректификации, фракция метанол — масло — вода , кубовые остатки колонн 7 и Л, а также шлам диоксида марганца — отходы производства на стадии ректификации. Шлам диоксида марганца, загрязненный соединениями железа, пока не нашел применения. Диметиловый эфир после очистки от диоксида углерода можно использовать для производства диметиламина и диметилсульфата. Есть разработки получения формальдегида из диметилового эфира [8], Однако, сбыт диметилового эфира ограничен, и он в основном используется на предприятиях в качестве горючего газа для производственных и бытовых нужд. Был предложен способ [8] переработки диметилового эфира в метанол путем его гидратации, но метод не нашел промышленного применения из-за низкой Степени превращения диметилового эфира и необходимости проведения циклического процесса с большим расходом пара. [c.151]

Получение диметилртути из диметилсульфата и амальгамы натрия [18]. 2 кг 0,5%-ной свежеприготовленной амальгамы нат])ия (1 г-атом натрия) встряхивают в толстостенной склянке (1 л) для реакций под давлением с 55 г не содержащего кислорода диметилсульфата (1 моль) и 10 г метилацетата. Вначале необходимо лишь очень медленно встряхивать, так как реакция идет быстро с саморазогреванием до 60—70° С. Смесь встряхивают до полного остывания массы, осторожно (небольшое давление) открывают сосуд, растворяют соль прибавлением 200 мл воды и отгоняют со слабым током водяного пара, охлаждая приемник ледяной водой. Выход сырого продукта 38 г (75%). Очистка, как и при синтезе из иодистого метила (ср. [12]). [c.42]

Метилирование диметилсульфатом. В колбе с притертой пробкой растворяют фенол в разбавленном растворе едкого натра и постепенно прибавляют диметилсульфат в количестве несколько больше вычисленного (осторожно, очень ядовит ). После добавления каждой порции диметилсульфата необходимо тщательное и продолжительное перемешивание. Течение реакции метилирования обнаруживается по разогреванию и выделению эфира фенола в виде масла или кристаллов. Для завершения реакции и разложения избыточного диметилсульфата реакционную смесь нагревают с обратным холодильником на водяной бане в течение получаса. По охлаждении эфир фенола отфильтровывают, отделяют в делительной воронке или извлекают эфиром и подвергают очистке. [c.77]

В этом последнем случае предпочтительны бензины, богатые нафтенами или ароматикой, например прямогонные фракции из нефтей с побережья Мексиканского залива или Калифорнии экстракты сольвентной очистки, полученные при обработке реформатов селективными растворителями (например диэтиленгли-колем) узкие фракции катализатов риформинга парафинистые бензины, к которым добавлены другие соединения (например толуол) или еще более сильные синтетические растворители — бу-танол и бутилацетат. В определенных случаях растворяющая способность может быть увеличена добавлением нескольких процентов такого соединения, как монолеат глицерина [25]. Рецептура таких комбинированных растворителей является весьма сложной, и для определения их качества установлено несколько особых проб. Сюда относятся проба минимального относительного объема растворителя для определения растворяющей способности по отношению к нитроцеллюлозе [26, 27], каури-бутановая проба [28, 29], определение анилиновой точки, определение растворимости в диметилсульфате и вязкости различных стандартных растворов смол [30—32]. [c.562]

Изложенный вьш с процесс представляет собой видоизменение метода, который разработал Гролл в литературе описан также несколько более трудоемкий способ очистки . Кроме того, л-нитро-днметиланилин был получен метилированием Ж-нитроанилина диметилсульфатом . [c.376]

Осуществлено опытно-промышленное производство флокулянта ППС в виде гелеобразного продукта с содержанием основного вещества 40—45%. Согласно ТУ на полимер (ТУ № 6-14-22-103—73) характеристическая вязкость готового продукта в 2 н. растворе Na l при 20 °С должна быть не менее 1,0 дл/г. При получении гелеобразного продукта используется промышленный мономер — 2-метил-5-винилпиридин без дополнительной очистки, не применяются горючие растворители, производство не имеет отходов и вредных стоков. Процесс смешения 2-метил-5-винилпиридина с диметилсульфатом проводят при постоянном перемешивании и охлаждении в течение 35—45 мин. Образовавшийся 55%-ный водный раствор соли МВП-ДМС выдерживают в течение 2—3 ч при 20—35 °С. [c.158]

Если химик о-чищает свои аппараты не сам. а предоставляет их очищать под своим непосредственным наблюдением, он должен обращать особое птгимание иа то, чтобы для очистки не давали посуду, содержащею штатки легковоспламеняющихся, взрывчатых или сильнодействующих ядовитых веществ (например, эфир, щелочные металлы, амид натрия, диметилсульфат, фосген и т. д.). При несоблюдении этого правила часто происходили несчастные случаи, та-к как персонал, производящий очистку, может не предвидеть опасности. Для такого рода остатков также нельзя использовать габораторныс раковины. Остатки надо обезвреживать по-возможности иа открытом воздухе. [c.18]

Существуют различные методы получения производных, 6-азаурацила. Чаще всего нх получают конденсацией семикарбазида или тиосемикарбазида с а-кетокислотами и их производными. Синтез проводят в две стадии вначале получают семикарбазон (тиосемикарбазои) соответствующей а-кетокислоты, а затем проводят циклизацию. Получение семикарбазона а-кетокислоты протекает обычно при 20—60° С в водных средах в течение непродолжительного времени (от нескольких минут до 2—3 ч). Продукт реакции выпадает в осадок и его, как правило, не подвергают очистке для последующего синтеза триазина. Циклизацию семикарбазона а-кетокислоты проводят в различных условиях, в зависимости от природы а-кетокислоты. Так, в качестве среды успешно применяют этиловый или изопропиловый спирт, иногда с добавкой диметилсульфата [640— 643], Чаще всего для замыкания цикла применяют щелочную среду водную щелочь, спиртовую щелочь, этилат натрия в этаноле [644—651]. Замыкание цикла происходит также ири действии хлористого тионила в пиридине [652]. Циклизацию семикарбазона а-кетокислоты ведут при повышенных температурах иногда при кипячепип в течение нескольких часов. Полученный триазин выделяют из реакционной смеси подкислением минеральными кислотами [c.163]

В соответствии со структурой и значением рКа хинолин и его алкилпроизводные легко протонируются по атому азота гетероцикла, образуя стабильные соли, многие из которых, в частности, дихроматы и пикраты, ограниченно растворимы в воде и могут использоваться для очистки оснований кристаллизацией. С алкил-, ацил- и ароилгалогенидами, а также с диметилсульфатом, хинолин и его алкилпроизводные образуют четвертичные соли, которые при действии щелочей сперва дают четвертичные гидроксиды схема (28) . Однако в растворе в результате нуклеофильной [c.215]

Обработка отходов. Полученный после очистки кислого раствора монометилантипирина бензилиденаминоантипи-рин метилируют диметилсульфатом, а затем острым паром отгоняют бензальдегид и отстоявшийся монометиламиноантипи-рин обрабатывают по основной методике. Водно-солевые маточники упаривают и из них выделяют анальгин. Из собранного после промывки изопропилового спирта отгоняют спирт и при охлаждении из остатка выделяют анальгин. Так же перерабатывают и промывной этиловый спирт. [c.409]

Ход анализа при газо-жидкостной хроматографии. Экстракция и очистка экстракта из воды. Пробу воды 250—1000 мл помещают в делительную воронку, подкисляют соляной кислотой до pH 3, прибавляют 1 мл стандартного раствора 2,4,5-Т с концентрацией 2,5 мкг/мл и экстрагируют тремя порциями диэтилового эфира (100, 50 и 50 мл). Объединенный эфирный экстракт переносят в делительную воронку и экстрагируют 3%-ным водным раствором бикарбоната натрия (или 5%-ным водным раствором гидроортофос ата натрия) (трижды по 50 мл). Объединенный водный раствор промывают двумя порциями петролейного эфира (или гексана) по 50 мл, отбрасывают этот эфир (гексан), а водный раствор подкисляют соляной кислотой до pH 3 и трижды экстрагируют диэтиловым эфиром по 50 мл. Объединенный эфирный экстракт сушат над безводным сульфатом натрия (5—10 г) в течение 15—30 мин при периодическом встряхивании и удаляют растворитель на ротационном испарителе в грушевидной колбе на 100 мл, причем последние порции растворителя удаляют током сухого воздуха. Сухой остаток в колбе метилируют, используя диметилсульфат или диазометан. [c.178]

VI выделяют кипячением с раствором едкого натра в метиловом спирте и перегонкой с паром маслянистый дестиллат извлекают бензолом, обрабатывают древесным углем и раствор концентрируют до тех пор, пока при охлаждении не начнут выделяться желтые кристаллы. Для очистки этого продукта его растворяют в хлороформе (с древесным углем), добавляют толуол и встряхивают с водой до получения желтых кристаллов. Для конденсации соединений I и VI с образованием цианинового красителя соединение I сначала превращают в метосульфат имидазола (VII) нагреванием с диметилсульфатом при 130°. Затем продукт реакции нагревают с пиридином, пиперидином и соединением VI при 135—140 в течение 45 минут. После охлаждения и добавления 20%-ного водного раствора тиоцианата аммония краситель медле[шо выкристаллизовывается. Его перекристаллизовывают из смеси метанола с эфиром. [c.1334]

Так, в производстве метилового спирта выделенный на стадии ректификации диметиловый эфир после дополнительной очистки используется дл производства диметиламина или диметилсульфата. На стадии очистки выделяются фракции изобутилового спирта и высших спиртов, которые также могут быть использованы. И только фракции, которые не могут быть использованы, сжигают (с утилизацией тепла). Образующиеся на стадии очистк метилового спирта сточные воды направляют на биохимическую очистку совместно со сточными водами других производств и города. [c.223]

Таким образом, диметиловый эфир, предгон. колонны предварительной ректификации, боковые фракции и кубовый остаток колонны основной ректификации, а также шлам двуокиси марганца являются отходами производства метанола на стадии ректификации. Шлам двуокиои марганца, загрязненный соединениями железа, пока не нашел применения. Диметиловый эфир выделяемый в количестве 2,0—4,0% от массы перерабатываемого метанола-сырца, после очистки от СОг может быть использован для производства диметиламина и диметилсульфата. Однако сбыт диметилового эфира ограничен, и он в основном используется на предприятиях в качестве горючего газа для производственных или бытовых нужд. [c.112]

Адиподинитрил-сырец, полученный электрохимическим методом, содержит р,р -дицианодиэтиловый эфир, этиленциангидрин, четвертичные аммониевые соли и карбоновые кислоты. С целью очистки от карбоновых кислот адиподинитрил-сырец целесообразно обрабатывать алкилирующими агентами, например диметилсульфатом . Для удаления примесей четвертичных аммониевых солей адиподинитрил-сырец подкисляют минеральной кислотой до pH 4—5 и выпадающий осадок отфильтровывают р,Р -дицианодиэтиловый эфир может быть подвергнут каталитическому разложению при 200—230 °С в присутствии соединений трехвалентного хрома . [c.164]

К раствору 6 3 триацетата глюкоманнана [3] в 100 мл сухого тетрагидрофурана добавляют в течение двух дней семью порциями 84 мл диметилсульфата и 70 г порошкообразного твердого едкого натра. После добавления второй порции реагентов смесь нагревают до кипения для завершения дезацетилирования, затем реакцию проводят при комнатной температуре, причем для сохранения гомогенности раствора добавляют 150 мл тетрагидрофурана. По окончании добавления реагентов смесь кипятят 1 час, охлаждают, фильтруют, осадок растворяют в воде и экстрагируют хлороформом. Метилированный глюкомапнан, полученный после упаривания фильтрата и промывных жидкостей, растворяют в 600 мл хлороформа, раствор промывают водой и хлороформный слой упаривают в вакууме. После очистки путем экстракции ацетоном получают метилированный глюкомапнан в виде желтых комков, покрытых коркой выход 4,38 г. Этот продукт экстрагируют ацетоном и полученный раствор выливают в петролейный эфир, в результате получают метилированный глюко-маннан с содержанием ОСНз-групп 45,3% (вычислено 45,6%) выход 3,69 3 (87%). [c.460]

При метилировании диметилсульфатом алкалицеллюлозу приготовляют таким же образом, как для получения вискозы. Осуществить процесс с желаемой степенью замещения можно путем варьирования концентрации иделочи, продолжительности предсозревания и количества добавляемого диметилсульфата. Для получения метилцеллюлозы с низкой степенью замещения (3—4% —ОСНд), растворимой в сильно-охлажденной щелочи, целлюлозу обрабатывают 18%-ной NaOH, затем в процессе измельчения медленно добавляют к ней 19—20% диметил-сульфата, считая на целлюлозу. Температура процесса (10—30° С) устанавливается в зависимости от требующейся степени деструкции. После проведения деструкции до желаемой вязкости массу нейтрализуют разбавленной кислотой, которую затем вместе с солями отмывают горячей водой. Под действием 40—60% диметилсульфата получают более легко растворимый продукт, очистку которого (нейтрализацию и промывку) необходимо проводить при повышенной температуре. [c.305]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология