Нитроцеллюлоза определение азота

Этот. метод особенно интересен для определения азота во взрывчатых веществах, в частности, в нитроцеллюлозе с содержанием [c.166]

Определение азота в нитроцеллюлозе [c.168]

Нитроцеллюлоза. Методы определения содержания азота 9197—59 [c.212]

В табл. 2 приведены результаты определения азота в различных препаратах нитроцеллюлозы. Надежность метода была проверена па большом числе органических соединений, различных по строению и элементному составу. Во всех случаях, независимо от того, в какой форме присутствует азот, полученные результаты были количественными (табл. 3). [c.167]

Ha примере с определением азота в нитроцеллюлозе показана эффективность применения точечных контрольных диаграмм для текущего контроля надежности результатов анализа. [c.422]

Для определения азота в нитроцеллюлозе (—12—13,6%) методом ИК-спектрометрии использовали полосу поглощения при 1666 см- [1002]. [c.132]

Как видно из табл. 1, значение удельных весов, определенных в ксилоле, меньше, чем в воде. Это объясняется набуханием нитроцеллюлозы, происходящ,им при определении удельных весов в ксилоле. Удельный вес нитроцеллюлозы, определенный в воде, принято считать равным 1,66, независимо от содержания азота. [c.412]

Степень этерификации нитроцеллюлозы обычно характеризуют содержанием в ней азота и выражают процентным содержанием азота или числом миллилитров окислов азота, выделяю-Щ.ИХСЯ из 1 г нитроцеллюлозы при определении азота по методу Лунге. Один процент азота в нитроцеллюлозе соответствует 15,95 мл окислов азота. Теоретически максимальное содержание азота в нитроцеллюлозе составляет 14,14%, что соответствует полной этерификации всех трех гидроксильных групп глюкозного остатка. Такое содержание азота соответствовало бы тринитрату целлюлозы. По принятому в технике способу получения нитроцеллюлозы (с применением нитрующей смеси) тринитрат получить нельзя. Максимальное содержание азота, достигаемое при работе по этому способу, составляет 13,4%. Практически такой продукт для производства лаков не пригоден вследствие плохой растворимости в органических растворителях. [c.412]

Было показано, что эфиры азотной и азотистой кислот вступают в реакцию с алюмогидридом лития в эфирном растворе и образуют с количественным выходом соответствующие спирты в процессе восстановления образуются также закись азота, аммиак и водород [797, 915]. Алюмогидрид лития в среде тетрагидрофурана полностью де-нитрует нитроцеллюлозы разных степеней нитрования. Определение вязкости показало, что при этом происходит значительный распад полимера [797]. [c.137]

Нитроцеллюлоза выпускается нескольких сортов с различным содержанием азота, что и предопределяет ее растворимость. Сорта с низким содержанием азота растворимы в спирте или в смеси спирта с углеводородами, в то время как сорта с высоким содержанием азота растворяются лишь в кетонах, сложных эфирах и простых эфирах гликолей. Каждый сорт нитроцеллюлозы с определенным содержанием азота может быть нескольких типов, различающихся по молекулярному весу и вязкости в стандартных растворах, причем с увеличением вязкости свойства получаемой пленки улучшаются. [c.287]

Методика определения. Получение азотнокислых эфиров целлюлозы осуществляется по той же методике, что и при определении степени полимеризации (стр, 287). Для полученной нитроцеллюлозы определяют выход, содержание азота и среднюю степень полимеризации. [c.305]

Определение азота в нитроцеллюлозе, а также в неорганических азотнокислых солях, с применением нитрометра в отношении. точнсюти анализа оставляет желать лучшего [c.417]

Степень замещения нитроцеллюлозы, обычно выражаемую через содержание азота, можно определять различными методами, применяемыми в органической химии для аналитического определения связанного азота. [c.370]

Наибольшее применение при определении содержания азота в нитроцеллюлозе получил метод Лунге 5], основанный на выделении N0 из раствора нитроцеллюлозы в серной кислоте под действием ртути с последующим измерением объема выделившегося газа в нитрометре. [c.370]

Наряду с этим методом применяется метод Кьельдаля, особенно удобный для небольших образцов (25 мг и менее) [6]. Для определения может быть использован и модифицированный метод Дюма [7]. Предложено определять содержание азота в нитроцеллюлозе объемными методами окисления и восстановления [8]. По этому методу навеску нитроцеллюлозы растворяют в концентрированной серной кислоте. К полученному раствору добавляют салициловую кислоту, в результате чего образуется нитросалициловая кислота, которую восстанавливают при комнатной температуре раствором хлористого титана, а избыток хлористого титана оттитровывают железоаммонийными квасцами. [c.370]

Концентрированная серная кислота полностью денитрует и растворяет нитроцеллюлозу на холоду. Этот процесс широко используется при определении содержания азота в нитроцеллюлозе. [c.409]

Определение содержания азота в лаковом коллоксилине по нитрометрическому методу (см. ГОСТ 5770—51). Определение содержания азота в лаковом коллоксилине проводят следующим образом. Омыляют нитроцеллюлозу концентрированной (97— 98%-ной) серной кислотой, затем восстанавливают образовавшуюся азотную кислоту металлической ртутью в присутствии серной кислоты (в нитрометре Лунге) и измеряют объем образовавшейся окиси азота. [c.422]

Этот способ определения дает настолько хорошие результаты, что им можно пользоваться даже для анализа взрывчатых органических нитроэфиров (нитроглицерин и нитроцеллюлоза). Однако, по имеющимся сообщениям, возможны осложнения при анализе Н-нитрозо- и К-нитросоединений, поскольку они могут перегруппироваться в соединения с С-нитро- и С-нитрозогруппами, которые не дают окислов азота при восстановлении (см. раздел Х-Г-2 гл. 8). [c.64]

Определение зольности нитроцеллюлозы. 1—2 г сухой нитроцеллюлозы отвешивают на аналитических весах в прокаленный и тарированный тигель, увлажняют 10—15 каплями химически чистой НЫОз (уд. вес 1,38), ставят на песчаную баню и под неплотно закрытой крышкой осторожно нагревают до превращения в смолообразную массу. Затем тигель нагревают до полного удаления окислов азота, после чего прокаливают в муфельной печи до постоянного веса. [c.10]

Нитрометр двухколенный предназначен для определения содержания азота в нитроцеллюлозе, селитре и других веществах. [c.96]

Смеси, содержащие всего несколько процентов нитроцеллюлозы, также дают эту реакцию, но окраска появляется более медленно. Время появления окраски минимально при содержании азота от 2 до 6% и увеличивается при более высоких и более низких концентрациях. Этот метод можно использовать для определения содержания нитратного азота путем сравнения образцов с рядом эталонов с известным содержанием нитрата. Окислители, кумароновые смолы и некоторые пластификаторы мешают пробе и должны быть удалены перед ее проведением. В присутствии больших количеств фенольных смол результат иногда отрицателен. Окислители можно восстановить сульфитом натрия [239]. [c.212]

Специальную методику определения азота в нитроцеллюлозе описал Маллен [97]. Образец растворяют в концентрированной Н2504 и добавляют раствор салициловой кислоты. Образующуюся нитросалициловую кислоту при комнатной температуре восстанавливают избытком раствора хлористого титана и титруют железными квасцами. Эта методика требует меньше времени, чем обычный метод с азотометром Дюма, а получаемые результаты, как полагают, имеют большую точность. [c.65]

Определение содержания азота в нитроцеллюлозе. Около 0,2 г нитроцеллюлозы смешивают в колбочке с 5 J 30%-ного раствора едкого натра и 10 см 3%-ного раствора перекиси водорода и нагревают на воднной бане сначала осторожно, а потом более энергично до полного растворения. Затем прибавляют 40 jk воды и еще 10 см 3%-ного раствора перекиси водорода, нагревают до 50° и осторожно вводят пинеткой на дно сосуда 40 слг 5%-ной серной кислоты, после чего осаждают азотную кислоту прибавлением уксуснокислого раствора нитрона. [c.417]

Райс и Троувелл [243] с помощью испарителя выделяли летучие продукты из полимеров для последующего газохроматографического анализа. Эти продукты могли улавливаться в начальной части колонки или в охлаждаемой ловушке и далее подвергались разделению. Улавливание в начальной части колонки удобно при анализе мелкораздробленных твердых материалов, высококипящих жидкостей и термически стабильных веществ. В этих случаях вода и другие летучие продукты могут быть отделены достаточно быстро. Таким способом было определено содержание ацетона, этанола и воды в нитроцеллюлозе. Выделенные из нитроцеллюлозы гептан, ацетон, изопропиловый спирт и воду собирали в охлаждаемой жидким азотом ловушке и далее разделяли на колонке "(см. табл. 5-16). Найденное с помощью газовой хроматографии содержание воды, равное 0,2—0,6%, хорошо совпадает с результатами метода Фишера (обычно в пределах 0,04%). Улавливание летучих продуктов в охлаждаемой ловушке пригодно для определения воды и фенола в фенольных смолах. Такие полимеры, как найлон 6, можно нагреть выше 100 °С в токе инертного газа, а выделяющуюся [c.329]

Метод реплик был применен Роховыми [44, 45] для определения молекулярных весов силиконовых полимеров. Оттененные ураном кварцевые реплики были получены по двухступенчатому методу, в качестве негативного отпечатка применяли пленки желатины или нитроцеллюлозы. Образцы предварительно замораживали в жидком азоте. На микрофотографиях реплик была обнаружена очень тонкая зернистая структура, причем большие зерна имели форму эллипса, а меньшие приближались к сферической форме. Если принять, что среднее значение поперечника зерна составляет 100 А и учесть объем молекулы [c.251]

Число разбавления изменяется в зависимости от температуры, а также концентрации, молекулярного веса и содержания азота в нитроцеллюлозе (введение других пленкообразователей также оказывает влияние на число разбавления, но этим обычно пренебрегают). Наиболее известна методика ASTM D 268—58, в соответствии с которой регламентируется сорт нитроцеллюлозы, а также температура и порядок определения. Конечно, заранее определить критическую точку при заданной концентрации невозможно, если еще не известно число разбавления. [c.270]

Нитроцеллюлоза более устойчива к действию разбавленных растворов кислот, чем целлюлоза. При длительном воздействии разбавленных растворов сильных кислот на нитроцеллюлозу при высокой температуре содержание азота в ней не изменяется. Такого рода обработка широко применяется для очистки нитроцеллюлозы от ризкомолекулярных примесей. При нагревании кислые растворы разрушают находящиеся в нитроцеллюлозе низкомолекулярные, частично нитрованные сахаристые вещества, частично сульфированные нитроэфиры и др. Концентрированные минеральные кислоты разрушают нитроцеллюлозу. Так, например, концентрированная азотная кислота на холоду медленно, а при нагревании быстро денитрует и деструктирует нитроцеллюлозу, превращая ее в растворимые в кислоте и воде соединения при этом выделяются газообразные продукты. На этой реакции основана методика определения содержания золы в нитроцеллюлозе. [c.409]

Определение. Для определения содержания азота в коллоксилине в высушенный до постоянного веса стаканчик берут с точностью до 0,0002 г навеску 0,3—0,6 г подсушенной нитроцеллюлозы. Навеску окончательно подсушивают при 110° в течение 30 мин. и по охлаждении в эксикаторе над свежепрокаленным хлористым кальцием взвешивают. Потеря веса при контрольной сушке должна быть не более 0,003 г, в противном случае образец подсушивают еще 30 мин. и вновь взвешивают. [c.425]

Газометрические методы определения нитратов. Стандартная макрометодика анализа нитроглицерина и нитроцеллюлозы основана на восстановлении нитратов с образованием окиси азота [c.172]

Рентгенограмма и флюоресценция. Денитрация сернистым натрием дает целлюлозу. Омыление и определение азотной кислоты с дифениламином. Характерна растворимость нитроцеллюлозы с различным содержанием азота в спиртоэфирной смеси, бутилаце-тате и ацетоне [c.144]

Ацетилцеллюлоза. Мембраны из ацетилцеллюлозы имеют такое же широкое применение во многих из тех обастей, где используют мембраны из нитроцеллюлозы. Они обладают тем преимуществом, что на них не действуют спирты, поэтому их можно использовать при работе с органическими растворителями на основе спиртов. Эти мембраны особенно полезны в тех случаях, когда содержащиеся в мембране примеси азота могут привести к определенным трудностям. Их нельзя использовать при температурах выше 75 С. Чистые ацетилцеллюлозные мембраны выпускаются фирмами Миллипор , Гелман , Майкрофилтрейшн системс , Сарториус и Шляйхер и Шуль . [c.155]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология