Висмут трехбромистый

Висмут трехбромистый см. Висмут(111) бромид [c.109]

Висмута(111) бромид см. Висмут трехбромистый [c.120]

Висмут Висмут пятифтористый трехбромистый трехиодистый треххлористый Вода Водород [c.204]

Получение трифенилвисмута [28]. При смешивании 3,5 г дифенилртути, 1,5 г трехбромистого висмута и 25 мл сухого эфира тотчас происходит реакция, сопровождающаяся выделением белого хлопьевидного осадка. Черев 12 час. смесь нагревают на водяной бане и отфильтровывают. Осадок (3,3 г) представляет собой бромистую фенилртуть (т. пл. 273° С) без примеси бромной ртути. Из эфирного раствора выделяют 1,6 г масла, которое быстро закристаллизовывается в почти чистый трифенилвисмут. Выход количественный. [c.406]

При продолжительном хранении раствора трехбромистого висмута в эфире с бромбензолом и натрием (в присутствии этилацетата) образуется немного висмуторганического соединения (вероятно, солеобразного характера) [14]. [c.398]

Вибо [20] сообщает, что присоединение двух эквивалентов бромистого водорода к ацетилену в присутствии бромной ртути, нанесенной на асбести слу жащей в качестве катализатора, дает смесь, содержащую 80—90% дибромэтилидена применение же таких катализаторов, как бромистый висмут, трехбромистая сурьма. [c.159]

Висмут трехбромистый. . Висмут треххлористый. . Бром трехфтористый. . . Бром пятифтористый. . . Углерод четыреххлорнстый Диииан. ......... [c.605]

Согласно описанной ниже методике Вибо [1], бромистый этил-2-Н получают каталитическим присоединением бромистого вoдopoдa-H к этилену в присутствии бромистого висмута, нанесенного на асбест. Этилен пропускают через концентрированную серную кислоту, а затем через трубку, содержащую безводный хлористый кальций, где он смещивается с бромистым водородом. Смесь газов пропускают при температуре 20° над катализатором, представляющим собой трехбромистый висмут, панесенный на очищенный асбест (примечание 1). Выходящая из реакционной трубки газовая смесь проходит через промывалку, заполненную водой (примечание 2), а затем через ряд U-образных трубок, заполненных натронной известью. Продукт реакции конденсируют в охлаждаемых при —78° ловушках. Для того чтобы выделить весь галоидалкил, в конце каждого опыта через прибор пропускают в течение 2 час. воздух (примечание 3). Выход бромистого этила за 2,5 часа при скорости этилена 0,5 л/час составляет 6,6 г (84%) (примечание 4). [c.304]

Другие неорганические галогениды расщепляют соединения R4Sn, давая те же оловоорганические соединения сюда относятся галогениды двухвалентной ртути, хлористый висмут, треххлористый таллий, треххлористый мыш ьяк и трехбромистый фосфор. Все приведенные реакции обсуждаются ниже (глава И, раздел В). Алкилдигалогенборины получаются обработкой три-галогеиидов бора оловотетраалкилами [82Ь] ири нагревании реагентов выходы повышаются. [c.25]

Однобромистый висмут В1Вг растворяется в воле и соляной кислоте с выделением висмута двухбромистый висмут В Вгг образуется при сплавлении кисмута с трехбромистым висмутом, хороню растворяется в соляной кнг юте трехбромистый висмут В1Вгз получается при нагреве висмута В парах брома или при растворении порошка висмута в в броме с последующей дистилляцией продукта. [c.301]

Двухбромистый висмут, В1Вгг, получают восстановлением трехбромистого висмута металлическим висмутом при нагревании в закрытой трубке, а также действием элементарного брома на порошок металлического висмута [c.517]

Легче всего присоединяется к олефинам йодистый водород наиболее медленно реагирует хлористый водород. Присоединение фтористого водорода согласно Гроссу и Линну [164] протекает очень легко. В тех случаях, когда галоидоводород присоединяется медленно, рекомендуют пользоваться трехфтористым бором как катализатором [165]. Бромистый водород присоеди-тгяется к олофиналг значительно легче, чем хлористый водород. Этилен иод давлением и нри 150" реагирует с водным раствором бромистого водорода гораздо быстрее, чем с соляной кислотой [166]. В присутствии трехбромистого висмута этилен очень быстро реагирует с бромистым водородом при 20 и атмосферным давлепием [167]. При комнатной температуре нроиилен едва вступает в реакцию с раствором бромистого водорода в ледяной уксусной кислоте. Если в качестве растворителя взять гексан, присоединение протекает чрезвычайно быстро. Лучше всего присоединение галоидоводородов к олефинам проводить в жидкой фазе. Газообразные олефин и хлористый водород реагируют очень медленно, однако присоединение резко ускоряется в присутствии безводного хлористого алюминия [168]. Промышленный способ производства хлористого этила состоит в присоединении хлористого водорода к этилену в присутствии хлористого алюминия как катализатора [169]. Будучи первым представителем гомологического ряда, этилен реагирует наиболее медленно. Однако в присутствии хлористого алюминия и I) растворе хлористого этила присоединение происходит быстро даже при —80°. При более высоких температурах вследствие процессов полимеризации получаются худшие выходы [170]. [c.496]

Синтез висмуторганических соединений. Получение висмуторганиче-ских соединений реакцией В1Хд с ртутноорганическими соединениями изучено мало и только для ароматического ряда. Оно не всегда идет гладко. Так, действие треххлористого висмута на дифенилртуть (5 час., в кипящем хлороформе) привело не к висмуторганическому соединению, а лишь к образованию вH6Hg l [222, 223]. Но взаимодействием дифенилртути с трехбромистым висмутом в эфире в течение 20 час. с количественным выходом получен трифенилвисмут [224]. [c.293]

Основным методом синтеза соединений типа ВдВ1 является действие реактива Гриньяра на треххлористый (трехбромистый) висмут [c.388]

Ароматические висмуторганические соединения типа АгдВ образуются с более низким выходом. Трифенилвисмут получен [2] с выходом 44% при постепенном прибавлении 44,9 г трехбромистого висмута к раствору фениллития в эфире (из 62,4 г бромбензола и 6,1 г лития в 250 жл эфира). Трехбромистый висмут прибавляют с такой скоростью, чтобы смесь равномерно кипела. Затем ее кипятят еще 4 часа и обрабатывают, как обычно. Трифе-нилвисм т идентифициэуюг в виде двухлористого трифенилвисмута, т. пл. 141° С [2]. [c.394]

Действие реактива Гриньяра на треххлористый или трехбромистый висмут является одним из основных методов синтеза соединений типа RsBi алифатического, ароматического и гетероциклического рядов [c.400]

Алифатические висмуторганические соединения самовоспламеняются на воздухе. Поэтому их синтез и очистку необходимо проводить в атмосфере сухого инертного газа (в ароматическом ряду это ограничение отпадает). Так, триметилвисмут получают кипячением измельченного треххлористого или трехбромистого висмута с избытком иодистого метилмагния в эфире [3—6]. Продукт отделяют от избытка реактива Гриньяра или отгонкой на масляной бане, нагретой до 230° С (после удаления большей части эфира на водяной бане), или разложением реактива Гриньяра водным раствором хлористого аммония с последующим высушиванием органического слоя сульфатом натрия и перегонкой. Второй способ более удобен для синтеза триметил-висмута. В обоих случаях вещество очищают повторной фракционированной конденсацией при —63° С в высоком вакууме, пока давление паров в трех фракциях не станет одинаковым. Этим путем получен очень чистый триметилвисмут, давление паров которого равно 9,0 и 20,7 мм при 0° и 15° С соответственно [3]. Температура кипения вещества 107° С [6], 110° С [7]. [c.400]

Для синтеза висмуторганических галогенидов реакция Гриньяра не имеет пока какого-либо препаративного значения. Двубромистый метилвисмут получен с незначительным выходом при взаимодействии эквимолекулярных количеств трехбромистого висмута и иодистого метилмагния в эфире [5]. [c.401]

Взаимодействие хлористого фенилмагния и треххлористого висмута в толуоле [21]. В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, вносят 150—200 мл тщательно высушенного толуола и 41 г сухого хлористого фенилмагния (содержание eHsMg l, согласно анализу, равно 40%), приготовленного по Шорыгину и Исагулянцу [22]. Размешанный в указанном количестве толуола хлористый фенилмагний имеет кашицеобразную консистенцию и должен хорошо перемешиваться. При перемешивании прибавляют 9 г измельченного в порошок трехбромистого висмута (молекулярное соотношение хлористого фенилмагния и трехбромистого висмута равно 6 1). Так как заметного разогревания не наступает, охлаждение излишне. После прибавления всего количества трехбромистого висмута содержимое колбы кипятят в течение 6 час. Осадок отсасывают, промывают толуолом. Из фильтрата толуол отгоняют, остаток (полужидкая масса желтого цвета) растворяют в сухом петролейном эфире. После пропускания тока хлора выделяется. двухлористый трифенилвисмут с т. пл. 141° С (из этилацетата). Выход 4,2 г (47%). [c.402]

Из бромистого п-анизилмагния и трехбромистого висмута получен три-и-анизилвисмут в виде тонких белых игл с т. пл. 168° С. Вещество легко растворимо в хлороформе, менее растворимо в спирте [37]. [c.403]

Марквардт [7, 46] при действии цинкорганических соединений на трехбромистый висмут получил триметил- и триэтилвисмут. Выделить в достаточно чистом виде триизобутил- или триизоамилвисмут автору не удалось. Метод не получил пока своего дальнейшего развития. [c.405]

Что касается оловоорганических соединений, то взаимодействие ди-к-бутилдивинилолова с треххлористым висмутом приводит к весьма неустойчивому двухлористому винилвисмуту [16]. Кипячение в хлороформе тетрафенилолова (1 моль) с треххлористым висмутом (4 моля) дает хлористое трифенилолово. Треххлористый висмут возвращается почти целиком доказано образование бензола [9]. Аналогичным образом реагирует треххлористый висмут с хлористым трифенилоловом. С двухлористым дифенилоловом или треххлористым фенилоловом реакция не идет 9]. Нагревание тетрафенилсвинца с трехбромистым висмутом дает возможность получить бромистый дифенилвисмут с выходом 75% [17] (ср. [9]). Однако уже в случае тетраэтилсвинца результат носит нечеткий характер [18]. Действие треххлористого висмута на трифенилфосфин [8] или трифенилстибин [19] не приводит к образованию каких-либо висмуторганических соединений [8]. [c.409]

Каталитические количества трехбромистого алюминия значительно ускоряют процесс разложения три(триэтилстаннил)висмута и меняют состав образующихся продуктов [c.424]

Соединения типа ВзВ1 образуют с треххлористым и трехбромистым висмутом галогениды алкил(арил)висмута. Реакция, в сущности, разработана только для синтеза простейших висмуторганических галогенидов ароматического ряда (радикалы — фенил, толил, нафтил). [c.426]

При прибавлении по каплям эфирного раствора трехбромистого висмута к раствору триметилвисмута в том же растворителе выделяется желтый порошок двубромистого метилвисмута с т. пл. 214° С. Вещество устойчиво на воздухе. Не растворяется в эфире, плохо растворяется в спирте, ледяной уксусной кислоте и бензоле [1] (ср. [2]). Аналогичным образом получен двухлористый этилвисмут (желтовато-белые таблички) [1] (ср. [3]). Описан также синтез двубромистого изобутилвисмута (т. пл. 124° С), но воспроизвести этот опыт не удалось [4]. [c.427]

Хлористый дифенилвисмут получен этим методом и другими авторами [6—13]. По Гилману и Яблунки [11], хлористый дифенилвисмут образуется с выходом 99,4% при сливании сухих эфирных растворов 35 г (О, 0795 моля) трифенилвисмута и 18,2 г (0,0574 моля) треххлористого висмута. Из 2,2 г (0,005 моля) трифенилвисмута и 1,12 г (0,0025 моля) трехбромистого висмута получают бромистый дифенилвисмут. Выход 85% [11]. По Михаэлису и Марк-вардту [8], бромистый дифенилвисмут после перекристаллизации из горячего хлороформа имеет т. пл. 157—158° С (данные элементного анализа отвечают формуле ( eH5)aBiBr). Вещество растворяется в хлороформе, не растворяется в эфире. [c.427]

Такой же опыт с трехбромистым висмутом дает некоторое количество двубромистого а-нафтилвисмута (т. пл. 208° С, с разл.). Вещество темно-оранжевого цвета, трудно растворяется в бензоле, почти не растворяется в других обычных органических растворителях [14]. [c.428]

Получение бромистого ди- г-хлорфенилвисмута [15]. Три-ге-хлорфенилвисмут (3 г) в сухом эфире обрабатывают эфирным раствором трехбромистого висмута (1,24 г). Выделяется небольшое количество бромокиси висмута. Осадок отфильтровывают, фильтрат выпаривают в вакууме. Выпадают бесцветные кристаллы со следами примешанного вещества желтого цвета. После перекристаллизации из эфира получают бромистый ди-ге-хлорфенилвисмут с т. пл. 159° С. [c.428]