Тиосульфаты с ионами висмута

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Тиосульфат натрия не образует осадка с ионами кадмия (отличие от ионов меди и висмута). [c.28]

Определению не мешают кальций, стронций, барий, магний, свинец, бериллий, марганец, никель, хром(III), алюминий, уран, висмут, лантан, мышьяк, сурьма, теллур, а также нитрат-, сульфат-, хлорид-, фторид-, бромид-, сульфит-, тиосульфат-, тетраборат-, оксалат-, цитрат- и тартрат-ионы. [c.164]

В общем п я Fo являются функциями не только а, но и o и, следовательно, В (ср. гл. 17, разд. 3). Функции п а) и Fo a) можно вычислить непосредственно по уравнениям (17-5) и (17-6) при нескольких значениях В для тех систем, в которых можно измерить величины А, В, а и Ь. Такая обработка была применена, например, при потенциометрическом исследовании, гидролиза ионов урана(IV) [37], железа(III) [33], индия [5], олова (II) [99] и висмута [74]. Однако чаще всего можно измерить только А, В W а, из которых непосредственно рассчитывается п, но не Fo. Иногда оказывается возможным измерить только В, А Vi Ь, например, при потенциометрическом изучении систем хлорида [52], бромида [4], иодида [53] и тиоцианата [55] серебра, тиосульфата серебра [72] и таллия(I) [73]. Хотя среднее число связанных с лигандом центральных групп можно непосредственно рассчитать как функцию b для серии значений В и определить константы устойчивости из этой функции [72,87], обычно рассчитывают а из данных В, А, b и получают функцию lg o(lga)B. [c.412]

Мешающие вещества. Определению фосфора не мешают ионы аммония, натрия, калия, лития, магния, стронция, бария, бериллия, кадмия, кальция, хрома(III), кобальтл, меди(II), марганца (II), никеля, ртути (П), а также анноны — ацетат, борат, бромид, хлорид, иодат, иодид, нитрат и селенит. Ионы золота(III), висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и циркоиила должны отсутствовать. Могут присутствовать в количестве до 1 мг ионы фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Наличие алюминия, железа(III) и вольфрамата не должно превышать 10 мг в пробе. [c.104]

Мешающие ионы. В этих условиях окрашенные ионы образуют палладий (И), золото (П1), железо (П1), медь, висмут, сурьма (П1) и др. Родий также дает окрашенное соединение, появляющееся очень медленно. Ртуть (И), сульфит- и тиосульфат-ионы препятствуют образованию окраски. Нитрат-, ацетат- и сульфат-ионы замедляют реакцию. Мешают окислители и восстановители. [c.947]

Отделение серебра в виде хлорида. Как уже было сказано, серебро можно отделить этим методом почти от всех других катионов металлов, за исключением РЬ, Pd, Hg(I), u(I) и T1(I), хлориды которых также нерастворимы кроме того, в присутствии сурьмы и висмута осадок будет содержать некоторое количество этих элементов из-за гидролиза, приводящего к образованию нерастворимых основных солей. При отсутствии зтих ионов, а также ионов тиосульфата и цианида, образующих с серебром комплексы, отделение может быть проведено следующим образом [73]. [c.141]

За последние годы предложены новые довольно высокочувствительные и селективные системы для определения микроколичеств серебра. Так, Дагнел и Уэст [27, 28] предложили для фотометрического определения серебра тройную систему, основанную на взаимодействии 1,10-фенантролина, бромпирогалло-вого красного и одновалентного серебра. Авторами установлено соотношение компонентов в возникающем комплексе [Ag(/оЛеп) г] 2 BPR, где ркеп — 1,10-фенантролин, ВРК—бром-пирогалловый красный. Максимум поглощения комплекса находится при 635 нм, коэффициент молярного погашения 51 ООО, область существования комплекса pH 3—10. Оптическая плотность подчиняется закону Бера в интервале концентраций серебра 0,02—0,2 мкг мл. При увеличении концентраций реагирующих веществ и при стоянии выпадает осадок комплексного соединения.. В присутствии комплексообразователей (комплексона III, перекиси водорода, фторидов) определению серебра не мешают стократные количества многих катионов, а также ацетаты, бромиды, карбонаты, хлориды, цитраты, фториды, нитраты, оксалаты, сульфаты, фосфаты. Сильно мешают цианиды и тиосульфаты. Из катионов не мешают ионы алюминия, бария, висмута, кальция, кадмия, трехвалентного церия, трехвалентных хрома и железа, двухвалентных кобальта, меди, ртути, магния, марган- [c.49]

Определению кадмия не мешают свинец, висмут, мышьяк, сурьма, олово, хром, алюминий, железо, марганец, цианиды, роданиды, фосфаты, сульфиты, тиосульфаты и другие ионы, обычно присутствующие в водах в концентрациях ниже 50 мг/л-. [c.289]

Определение цинка. Кислый раствор образца, содержащий около 5 мкг цинка в 10—25 мл, обрабатывают 0,5 М раствором ацетата натрия до достижения pH раствора 5,0—5,5. Мешающие ионы ртути(П), меди(П), висмута(П1),. серебра (I) и свинца(II) можно устранить тиосульфатом натрия. Для маскирования этих ионов добавляют 750 мг кристаллического тиосульфата натрия на 1 мг ртути, 600 мг — на 1 мг меди, 350 мг — на 1 мг висмута, 60 мг — на 1 мг серебра и 40 мг — на 1 мг свинца. Затем экстрагируют водную фазу несколько раз порциями по 3 мл 0,05%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться при экстракции в течение 3 мин. Объединенные органические фазы промывают три раза порциями по 5 мл раствора, содержащего 225 мл 0,5 М раствора ацетата натрия, 50 мл 10%-ного раствора тиосульфата натрия и 40 мл 10%-ной азотной кислоты в 500 мл общего объема. Затем промывают один раз дистиллированной водой и столько раз порциями по 5 мл 0,04%-ного раствора сульфида натрия, пока он не перестанет окрашиваться. Максимум поглощения комплекса цинка, который остается в органической фазе, находится при длине волны 535 нм. [c.146]

Сообщалось о возможности электросинтеза дитионита натрия путем восстановления ионов НЗОз на катодах из висмута, титана, никеля, хрома, нержавеющей стали с выходами по току более 90% при условии интенсивного перемешивания раствора [22]. Предложено перемешивать раствор путем вращения прижатой к катоду резиновой мешалки с частотой вращения 100—250 об/мнн. Плотность катодного тока может быть весьма значительной (2—3 кА/м ). Без перемешивания дитионит натрия энергично восстанавливается в тиосульфат. Отметим, однако, что конечные концентрации дитионита натрия в условиях, когда на перечисленных катодах выход превышает 90%, не должны быть более 20 г/л. [c.193]

Мешают железо (III), сурьма (III), висмут, церий (III), золото (III), ртуть (II), серебро, свинец, метаванадат-ионы и вещества, реагирующие в кислой среде с нитритами, выделяя азот мочевина, тиомочевина, сульфаминовая кислота восстановители иодид-, сульфид-, тиосульфат- и сульфит-ионы, а также сильные окислители за исключением хромат-ионов, содержание которых да 80 мг/л допустимо, Ионы железа (III) можно связать в комплекс добавлением цитрата . [c.689]

Ионы цинка можно экстрагировать из водного раствора раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Образующийся комплекс дитизона с цинком имеет красный цвет, и интенсивность окраски пропорциональна концентрации цинка. Цинк вступает в реакцию с дитизоном количественно при pH 4—7. В этой среде с дитизоном реагируют также медь, кадмий, свинец, никель, кобальт, висмут, таллий, индий, ртуть, серебро, золото и палладий. Чтобы устранить мешающее влияние этих элементов, экстракцию проводят при pH 5 с тиосульфатом и цианидом. В таких условиях с дитизоном помимо цинка реагирует только олово (И). [c.281]

MeuiamWfUe ионы. Сначала из 0,1 н. раствора кислоты извлекают четыреххлористым углеродом дитизонаты меди (I), серебра и ртути (II). Затем из цитратно-аммиачной среды извлекают дитизонат цинка. В этих условиях экстрагируются также свинец, кадмий, висмут и никель. В присутствии тиосульфата, при pH больше 7, экстрагируя дитизонат цинка, можно отделить его от меди, ртути (И), серебра, золота (III), висмута и свинца, которые остаются в водном растворе в виде соответствующих комплексных соединений. [c.1152]

По реакции с дитизоном определяют Р(1, Аи, Нд, Ад, Си, В1, Р1, 1п, 2п, С(1, Со и другие элементы. Для повышения селективности экстракцию проводят в разных областях pH в присутствии комплексообразующих добавок. Например, экстракцией висмута в слабокислой среде можно отделить его от цинка, кадмия, свинца и других элементов. В присутствии цианид-иона дитизон экстрагирует только цинк и олово. Эффективно использование в качестве комплексообразующих добавок тиоцианата, тиосульфата, ЭДТА и др. Сам дитизон и дитизонаты металлов интенсивно окрашены, что позволяет проводить чувствительные фотометрические определения непосредственно в органической фазе после экстракции. Находят применение также различные аналоги дитизона (метил-, фенил-, хлор-, бром- и другие производные), реагирующие с меньшим числом ионов и, следовательно, более селективные, чем дитизон. [c.307]

Максимальная ошибка 1%- Определению алюминия не мешают 10—35 мкг/мл ионов NHi, d +, К" , Со +, Li+, Мп +, Na+, Ni +, Ag+, Т1+ и Zn " а также 1—3,5 мкг/мл ионов As +. Hg +, РО , иОг и Сг +. Гасят люминесценцию алюминиевого комплекса, аналогично фтор-иону, небольшие количества мо-либдатов, тартратов, железа (III) и большие количества хрома и урана. Мешают титрованию ионы Ва Ве , Са +, La +, Mg +, Sn +, Sr +, Sb3+ и Sb +, Ti +, Th +, e<+ и Zr +. Прибавлением непосредственно перед титрованием 20%-ного раствора тиосульфата натрия можно устранить мешающее влияние висмута, меди и свинца. Влияние небольших количеств железа (III) устраняется восстановлением его тиосульфатом в присутствии иона меди. [c.267]

Определение цинка. Навеску ртути, равную 0,5 г, помещают в кварцевый тигель и растворяют в-3 мл азотной кислоты (плотность й,4 г[см ). Раствор упаривают, высушивают и отгоняют ртуть подобно тому, как это было описано для анализа свинца и висмута. Оставшийся после отгонки ртути цинк может быть определен с помощью раствора дитизона в кислоц среде (pH 4—5) и в присутствии тиосульфата натрия, который добавляют, чтобы связать некоторые элементы (в первую очередь оставшуюся в тигле ртуть), также реагирующие с дитизоном при указанной концентрации водородных ионов. [c.81]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология