Иодид в смеси с броматом

Сод определения. Навеску резорцина около 0,2 г растворяют в 20 мл воды в мерной колбе емкостью 100 мл, а затем доводят объем водой до метки. На определение берут 20 мл приготовленного раствора и переносят в склянку или колбу с притертой пробкой емкостью 120 мл, прибавляют 30 мл 0,1 н. раствора бромата калия, 1 г бромида калия и 5 лгл 10%-ной соляной кислоты. Смесь оставляют стоять 10 мин, после чего прибавляют 1 г иодида калия. Выделившийся йод оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии раствора крахмала, который прибавляют в конце титрования, когда раствор станет соломенно-желтым. [c.154]

Для проведения анализа таким способом к определенному количеству раствора фенола или его производного прибавляют точно отмеренное количество титрованного раствора бромид-бромата (приготовление этого раствора см. на стр. 176). Затем к раствору прибавляют серную или соляную кислоту, закрывают колбу, в которой проводят реакцию, и оставляют смесь на некоторое время, необходимое для количественного бромирования. По истечении этого времени к содержимому колбы прибавляют избыточное количество раствора иодида калия. При этом не вошедший в реакцию бромирования бром вытесняет эквивалентное количество иода [c.224]

В зависимости от реакционной способности веществ, можно использовать одну из двух методик. Если органическое соединение быстро вступает в реакцию замещения с бромом, подкисленную пробу можно прямо титровать стандартным раствором бромата калия, содержащего избыток бромида калия, до первого устойчивого появления брома. Однако более часто встречлется ситуация, когда органическое соединение медленно реагирует с броматом. В этом случае к пробе добавляют известный избыток нейтрального бромат-бромидного реагента, затем раствор подкисляют для выделения молекулярного брома. Сосуд, содержащий смесь, немедленно закрывают пробкой и оставляют до тех пор, пока не закончится реакция бромирования. Продолжительность протекания реакции может исчисляться от нескольких минут до часа (и более). Затем непрореагировавший бром титруют стандартным раствором мышьяка (П1), а количество органического соединения рассчитывают по разности. Можно также к раствору, содержащему непрореагировавший бром, добавить небольшой избыток иодида калия (он быстро окислится бромом до трииодида) и титровать выделяющийся трииодид стандартным раствором тиосульфата натрия. [c.351]

Определение фенолов и крезолов. Фенолы и крезолы в сточных водах цветной металлургии встречаются обычно в малых концентрациях только как флотореагенты и определяются методами, предложенными для летучих фенолов. Большие количества фенолов и крезолов (больше 30 мг л) определяют иодометрическим методом, который состоит в бромировании фенолов бромид-бромат-ной смесью в кислой среде после предварительной отгонки их с водяным паром. После того как смесь простоит в течение 30 мин., к ней добавляют иодид калия и по количеству выделившегося иода вычисляют количество брома, вступившего в реакцию с фенолом. [c.279]

Титрование броматом. Индикатором служит смесь иода, иодида и крахмала. [c.935]

К серебряным остаткам добавляют в избытке соляную кислоту, раствор взбалтывают и после отстаивания промывают 2—3 раза способом декантации для удаления основной части различных солей, находящихся в растворе. Осадок серебра может состоять не только из хлоридов, но и бромидов и иодидов, которые восстанавливаются хуже и почти не растворимы в аммиаке поэтому эти соли переводят в хлориды. Для этого к осадку добавляют воду и через взвесь длительное время пропускают хлор или добавляют в избытке гипохлорит натрия или гипохлорит калия. Продолжая пропускать хлор, взвесь нагревают. Бром и иод частично улетучиваются или переходят в растворимые иодаты и броматы. Взвесь еще раз промывают 1—2 раза, приливают 2—3-процентный раствор серной кислоты и добавляют в избытке цинковую пыль или гранулированный цинк. Особенно быстро реакция идет с цинковой пылью. Смесь оставляют стоять на сутки. Время от времени ее взбалтывают. [c.171]

Бромид калия и бромат калия, ч. д. а., раствор смеси, соответствующий 0,05 н. (0,025 М) раствору брома. В мерной колбе емкостью I л растворяют 1,392 бромата калия и 85 г бромида калия в 200 мл дистиллированной воды и, доводят объем раствора до метки. Концентрацию раствора определяют на другой день. В колбу для иодирования емкостью 125 мл (см. пример 14) приливают с помощью пипетки 10 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл концентрированной соляной кислоты и охлаждают смесь в ледяной бане в течение 5 мин. Затем вводят 5,00 мл раствора бромид-броматной смеси, быстро закрывают колбу и вращают для размешивания. Снова ставят колбу в ледяную баню на 5 мин, быстро добавляют 5 мл 5%-ного раствора иодида калия, закрывают колбу и снова вращают 1 мин. Затем ставят колбу в темноту на 5 мин, чтобы иод полностью выделился. После этого колбу помещают в ледяную баню на 5 мин. Приливают 20 мл дистиллированной воды и титруют содержимое колбы 0,05 н. раствором тиосульфата натрия. Титрант приливают сначала довольно быстро, пока окраска раствора не станет бледно-желтой. После этого добавляют 0,25 мл 1%-ного раствора крахмала и продолжают медленно титровать до исчезновения синей окраски. [c.483]

К серебряным остаткам добавляют в избытке хлороводородную кислоту, раствор взбалтывают и после отстаивания промывают 2—3 раза способом декантации для удаления основной части различных солей, находящихся в растворе. Осадок серебра может состоять не только из хлоридов, но и из бромидов и иодидов, которые восстанавливаются хуже и почти нерастворимы в аммиаке поэтому эти соли переводят в хлориды. Для этого к осадку добавляют воду и через взвесь пропускают хлор или добавляют в избытке гипохлорит натрия или гипохлорит калия. Продолжая пропускать хлор, взвесь нагревают. Бром и иод частично улетучиваются или переходят в растворимые иодаты и броматы. Взвесь еще промывают 1—2 раза, приливают 2—3-процентный раствор серной кислоты и добавляют в избытке цинковую пыль или гранулированный цинк. Особенно быстро реакция идет с цинковой пылью. Смесь оставляют стоять на сутки. Время от времени ее взбалтывают. Раствор с осадка сливают, кусочки цинка отбирают. В осадок переходят также и некоторые другие металлы, имевшиеся в растворе, в частности медь. Для растворения примеси цинка к осадку приливают 2—3-процентный раствор серной кислоты, некоторое время его выдерживают и тщательно промывают методом декантации. Полученное серебро обладает достаточной чистотой и в дальнейшем перерабатывается на нитрат серебра. [c.127]

На определение отбирают 25 мл приготовленного раствора, переносят в склянку с притертой пробкой, приливают 40 мл 0,1 н. раствора бромат-бромида калия, Шмл 50%-ной серной кислоты и быстро закрывают пробку. Смесь взбалтывают и дают стоять в течение 30 мин. Выделяется желтый осадок триброманилина. Затем прибавляют к раствору 2 г иодида калия, снова закрывают пробкой, осторожно перемешивают содержимое колбы и дают раствору стоять еще 6 мин. [c.156]

Бромат калия, ч. д. а., 0,2 н. (0,033 М) раствор. В мерную колбу емкостью 1 л точно отвешивают 5,567 г реактива. Навеску растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки. Титр полученного раствора устанавливают следующим образом. Переносят точно 5,00 мл раствора в колбу для иодирования емкостью 125 мл. Добавляют 25 мл ледяной уксусной кислоты, а затем 400 мг бромида калия (ч. д. а.) и закрывают колбу пробкой. Перемешивают смесь вращением колбы и оставляют на 5 мин. Затем приливают 5 мл 15%-ного раствора иодида калия и 50 мл дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой и встряхивают 2 мин. Титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до тех пор, пока окраска раствора не станет бледно-желтой. Добавляют [c.501]

Выполнение анализа. Вносят в коническую колбу 0,1 г уксусного ангидрида (или 75 мл раствора уксусной кислоты, содержащей не более 0,1% ангидрида) и прибавляют 10 мл раствора 2,4-дихлоранилина в уксусной кислоте. Смесь оставляют на ночь, после чего прибавляют 85 мл воды, 10 мл 10%-ной соляной кислоты и 10 мл 0,2 н. раствора бромид-бромата. Колбу закрывают и оставляют на 5 мин. Затем прибавляют иодид калия и выделившийся свободный иод титруют 0,05 н. раствором тиосульфата натрия 1 мл 0,05 и. раствора тиосульфата натрия соответствует 2,55 мг уксусного ангидрида s. [c.511]

Выполнение анализа [175]. Величина навески для, метилового и этилового эфиров п-гидроксибензойной кислоты составляет 100 мг, для пропилового эфира 100—120 мг, для бензилового эфира 150 мг. Навеску помещают в коническую колбу и с целью омыления эфира нагревают в течение 15 мин на водяной бане с 10 мл 1 н. раствора едкого натра. После охлаждения вливают 50 мл 0,1 н. раствора бромата калия и вносят 3—5 г твердого бромида калия. Когда последний растворится, приливают 10 мл разбавленной соляной кислоты. Смесь оставляют стоять в закрытой колбе в течение 15 мин, приливают раствор 1 г иодида калия в 5 мл воды и титруют выделивщийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Иногда объемистый осадок трибромфенола удерживает остаток иода. В таких случаях целесообразно в конце титрования прибавить несколько миллилитров хлороформа. [c.195]

В колбу для бромирования вливают 50 мл раствора и прибавляют 1 г бромида калия, 50 мл 0,2 н раствора бромата калия и 10 мл концентрированной соляной кислоты. Колбу тотчас закрывают, вливают в верхнюю расширенную часть около 10 мл 40%-ного раствора иодида калия и оставляют смесь на 15 мин, эпизодически перемешивая. Удаляют пробку, и раствор иодида калия вливается в колбу иод, выделившийся при действии избыт ка брома, титруют раствором тиосульфата, [c.240]

Леонард, Шахин и Вильсон [14] нашли, что микроколичества бромата (и иодата) можно определять прямым титрованием хромом (И), используя Б качестве редокс-индикатора фенантролинат ванадия(II). Восстановленная форма комплекса окрашена в интенсивный сине-фиолетовый цвет, а окисленная — бесцветна. Для определения бромата применяют ЭДТА. Бромат-бромидную смесь можно проанализировать следующим образом бромид осаждают в виде бромида серебра, который взаимодействует с K2Ni( N)4, а освобождающиеся ионы никеля титруют стандартным раствором ЭДТА. Вторую аликвотную часть обрабатывают мышьяком (III), восстанавливая бромат до бромида, и определяют последний, повторяя все операции, описанные выше [15]. Хлориды, иодиды и тяжелые металлы мешают определению. [c.259]

К раствору 50 мг высушенного вещества в 60 мл 3 и. соляной кислоты прибавляют 10 г бромида калия и после его растворения 20 мл 0,1 н. раствора бромата калия. Смесь выдерживают в плотно закрытой колбе в течение 15 мин и добавляют 5 мл свежеприготовленного 20%-ного раствора иодида калия. Выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала [61]. [c.317]

Зависимость окисления иодида галогенатами от pH раствора. В три пробирки наливают 0,1 М КЮз, в другие три пробирки — 0,1 М КВгОз еще в три — 0,1 М K IO3. Расставляют эти пробирки по три штуки в трех сериях одна — раствор иодата, вторая — бромата и третья — хлората. Получают три серии пробирок. К растворам первой серии добавляют буферную смесь (для ее приготовления смешивают 15 мл 2 М ацетата натрия и 2 мл [c.511]

Если анализируемая смесь содержит бромат-, иодат- и иодид-ионы, то ее состав определяют по результатам иодометрического титрования трех аликвотных проб [902]. В первой иодид-ионы окисляют бромом в присутствии карбоната или бората и определяют сумму ВгО, и JO3 (исходного и образовавшегося из иодида). Во второй определяют BrOa и JO3. В третьей аликвотной пробе восстанавливают BrOJ действием НВг, а затем с помош ью формиата натрия переводят в бромид-ион образовавшийся Вгд и титруют JO3 (исходный и образовавшийся из иодида). [c.96]

Н2О раствор (1 3) серной кислоты бромид-броматная смесь (1,67 г бромата калия и 6г бромида калия растворяют в 1 л дистиллированной воды) 0,05 н. раствор тиосульфата натрия иодид калия 0,5%-ный раствор крахмала дистиллированная вода [c.462]

Большинство органических соединений реагирует со скоростью, недостаточной для прямого титрования. Тогда к пробе прибавляют измеренный избыток бромат-бромидного раствора и смесь подкисляют после завершения реакции бромирования избыток брома определяют обратным титрованием стандартным раствором мышьяковистой кислоты. При желании анализ можно завершить так добавить избыток иодида калия и выделившийся иод оттитровать стандартным раствором тиосульфата (см. дальше). Хотя иодомет-рический метод кажется сложным, а деле он довольно прост. [c.388]

Для характеристики непредельности соединения, выделенного и очищенного в ходе органического синтеза, его навеску 0,1122 г обработали 20,00 мл 0,1021 М раствора брома (бромат-бромидная смесь) до завершения реакции бромирования. Остаток брома заместили стехиометричным количеством иода действием избытка иодида калия, а иод оттитровали [c.89]

Анионы хлората (/ /0,82), перхлората Rf 0,97), бромата Rf 0,53), иодата ( /0,06) и перйодата (/ /0,06) хроматографировали на маисовом крахмале [147] смесью ацетон—3 н. аммиак (7 3). Ионы иодата, перйодата, а также иодида можно разделить на силикагеле смесью метанол—25 %-ный аммиак— вода—10 %-ная уксусная кислота (18 2 2 1) [154]. Ледерер и Синибалди [155] получили для пербромата, бромата, перйодата и иодата значения Rf 0,67 0,27 0,10 и 0,07 соответственно. Они использовали слои целлюлозы, нанесенные на алюминиевую фольгу и смесь бутанол—пиридин—1 и. аммиак (2 1 2). Пешке [156] разделял ионы перхлората, хлората, хлорита, бро- [c.508]

Хашми и др. [104] опубликовали значения Rj, цветные реакции и пределы обнаружения для 19 анионов, разделенных методом круговой тонкослойной хроматографии главным образом на слоях оксида алюминия причем элюирование производилось верхней фазой смеси н-бутанол—пиридин—вода—аммиак (8 4 8 ). Хашми и Чугтаи [163] хроматографировали на силикагеле и на оксиде алюминия анионы хромата, хлорида, бромида, иодида, бромата, хлората, феррицианида, ферроцианида, роданида, арсенита и сульфита, применив тонкослойную круговую хроматографию с различными растворителями, в числе которых были смесь бутанол—вода—пиридин (2 2 1), а также ацетон. Цанич и сотр. [164] разделили на маисовом крахмале [c.511]

Раствор бромат-бромидной омеси приливают из микробюретки. Цилиндр обвертывают темной тканью и взбалтывают в течение 5 мин. Затем оставляют стоять в покое еще 1 мин. Верхний слой должен быт1 окрашен в желтый цвет. К содержимому в цилиндре приливают 2 мл 25% ного раствора иодида калия и смесь стряхивают. Выделившийся иод оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфита натрия до обесцвечивания, [c.137]

На анализ берут 25 мл полученного раствора, переносят в. коническую колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой. Приливают 25 мл 0,1 н. раствора бромат-бромидной смеси и подкисляют 10 мл 50%-ной серной кислотой. Перемешав жидкость, дают ей стоять 10 мин. Затем прибавляют 1 г иодида калия, смесь взбалтывают и ставят на 10 мин в темное место, после чего выделившийся иод THTpyiOT 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Когда раствор примет слабо-желтое окрашивание, добавляют [c.150]

В толстостенную делительнук воронку емкостью 250—300 мл со сливной трубкой, имеющей длину 4—5 см, вносят около 1 г точно взвешенного нитробензола, 20 мл 2-процентной амальгамы цинка и 50 мл 4 н. соляной кислоты Смесь сильно встряхивают, причем образуется эмульсия, окрашенная вначале в желтый цвет. Через 3—5 мин. смесь обесцвечивается, что указывает на окончание реакции. Амальгаму сливают во вторую делительную воронку, промывают водой, содержащей соляную кислоту, и собирают промывные воды в мерную колбу емкостью 250 мл. В эту же колбу переносят количественно реакционную смесь и дополняют водой до метки. 50 мл раствора вливают в колбу для бромирования и обрабатывают их 1 г бромида калия, 50 мл 0,2 н. раствора бромата калия и 10 мл концентрированной соляной кислоты. Колбу закрывают, тотчас вливают в верхнюю расширенную часть около 10 мл 40-процентного раствора иодида калия и оставляют смесь иа 15 мии. при постоянном перемешивании. Удаляют пробку, причем раствор иодида калия вливается в колбу титруют иод, выделившийся при действии избытка брома, раствором тиосульфата. [c.133]

Ход определения [264]. Величина навески эфира п-оксибензойной кислоты, применяемой для определения, зависит от величины молекулярного веса. Этиловый эфир берется в количестве 0,1 г, пропиловый—0,1—0,12 г и бензиловый—0,15 г. Если бромирование будет проводиться со свободной кислотой, эфир предварительно омыляют. Навеску помещают в коническую колбу и нагревают в течение 15 мин. на водяной бане с 10 лл 1,0 и. едкого натра. После охлаждения вливают 50,0 лл 0,1 н. раствора бромата калия и вносят 3—5 г твердого бромида калия когда последний растворится, вливают 10 мл разбавленной соляной кислоты. Смесь оставляют стоять в закрытой колбе в течение 15 мин., приливают раствор г иодида калия в5г воды и титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата. Иногда объемистый осадок трибромфенола упорно удерживает остатки иода. В таких случаях целесообразно в конце титрования прибавить несколько миллилитров хлороформа. [c.293]

Методика определения. Раствор образца (не более 5 мл), содержащий 75—250 мкг никеля, количественно переносят в стакан емкостью 25 мл, нагревают до кипения и добавляют по каплям 0,2 мл 1%-ного спиртового раствора диметилглиоксима и 1 мл. 2 и. раствора аммиака. Смесь осторожно кипятят в течение 5 мин, оставляют остыть на 10 мин и фильтруют через стеклянный фильтр — тигель ГЗ при отсасывании водоструйным насосом. Осадок по стенкам стакана и на фильтре промывают дважды 6 мл горячего раствора диметилглиоксимата никеля (насыщенного при 20° С) и 2 мл холодной воды. Затем растворяют осадок в 6 мл горячей 20%-ной соляной кислоты и промывают стакан и фильтр 2 раза по 6 мл этого же раствора. Кислые растворы собирают в стакан емкостью 100 мл, кипятят в течение 1 мин, затем-охлаждают 10 мин, смывают количественно в колбу Шулека для бромирова-ния и разбавляют дистиллированной водой до 100—150 мл. Чтобы устранить мешающее действие кислорода, растворенного в реакционной смеси, добавляют в раствор около 0,5 г бикарбоната калия. Если на полное растворение потребовалось больше соляной кислоты, количество бикарбоната калия соответственно увеличивают. После этого в реакционную смесь вносят пипеткой 0,01 н. стандартный раствор (бромат бромид=1 2) в таком количестве, чтобы образующийся под действием соляной кислоты монохлорид брома был в более чем 100%-ном избытке. Колбу сразу же закрывают насадкой с пробкой (шлиф насадки смачивают). После выдерживания в течение 15 мин охлаждают колбу под струей воды (пока давление внутри колбы не станет ниже 760 мм рт. ст.) и добавляют в реакционную смесь через насадку 10 мл свежеприготовленного 5%-ного раствора иодида калия. Выделившийся иод сразу же титруют 0,01 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала в качестве индикатора. [c.101]

Помещают 10 мг вещества в коническую колбу с притертой пробкой на 300 мл и растворяют в 10 мл хлороформа, не содержащего примеси спирта Прибавляют 40 мл 0,1 н. раствора бромата калия, 2 г бромида калия и после его растворения — 15 мл 3 н. серной кислоты. Смесь осторожно встряхивают в течение 1 мин и оставляют стоять 15 мин. Как только в пределах этого интер вала времени исчезает красно-коричневая окраска хлороформного слоя, перемешивают снова. После добавления 10 мл 10%-ного раствора иодида калия выделившийся иод медленно и при энергичном перемешивании тит4>уют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия (с крахмалом в качестве индикатора). [c.86]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология