Внешнего стандарта метод

Метод внешнего стандарта основан на предположении, что функциональная зависимость величины сигнала детектора от количества (концентрации) аналита известна. Чаще всего используется линейная зависимость. В случае газовой хроматографии с детектором по теплопроводности, можно допустить, что [c.3]

Количественный анализ с использованием метода НПВО можно применять в том случае, если образец содержит такой внутренний стандарт, интенсивность поглощения которого не изменяется в зависимости от состава образца. Можно использовать и внешние стандарты, но ряд мешающих факторов осложняет этот метод [118]. Во-первых, положение образца и эффективность его контакта с по- [c.270]

Можно также сравнивать интенсивность аналитических линий вещества А в спектре анализируемой пробы с интенсивностями той же линии в спектре нескольких стандартов с различными содержаниями вещества А (метод внешнего стандарта). Метод позволяет определять все элементы системы Д.И. Менделеева, начиная с лития. При анализе образец не разрушается, возможен локальный анализ, т.е. установление характера распределения элементов по поверхности объектов [46, 50, 51]. [c.15]

Действие прибора основано на сравнении теплопроводностей чистого водорода и определяемой смеси. Теплопроводность зависит в основном от содержания водорода в омеси и очень мало — от состава углеводородной части. Использован метод внешнего стандарта, по которому калибрующий ком понент и анализируемую смесь пропускают через детектор последовательно. В качестве газа-носителя применяют воздух [3]. [c.275]

О стандартах, применяемых для измерения химических сдвигов б, уже говорилось (см. гл. I 2.2). На практике используют методы внутреннего или внешнего стандарта. В первом методе стандарт (например, 1—2 капли ТМС) вводится непосредственно в раствор исследуемого вещества. При этом считается, что стандарт инертен по отношению к растворителю и растворенному [c.53]

Применяют также внешний стандарт от добавки, в частности, использовалась линия Р 15 от добавляемого к веществу Выбор вещества стандарта и способ подготовки пробы требуют особого внимания, так как вообще этот метод менее надежен. [c.149]

Для расчета хроматограмм применяют методы внешней калибровки, внутреннего стандарта (метод метки), внутренней нормализации. [c.237]

Цель работы ознакомление с основными аспектами количественного газохроматографического анализа. Сравнение методов внешнего стандарта, внутреннего стандарта, стандартной добавки и объединенного метода добавки и внутреннего стандарта. [c.17]

Варианты, основанные на однократной газовой экстракции, из всех, используемых в ПФА, в силу простоты технического оформления анализа применяются чаще других. К этим методам относятся абсолютная градуировка (или внешний стандарт) и внутренний стандарт. Существует два принципиально различных варианта абсолютной градуировки. Первый связывает площадь или высоту пика на хроматограмме, полученную в результате дозирования в хроматограф равновесного газа, с концентрацией вещества в анализируемом образце, т. е. So ( l), а второй — площадь пика с концентрацией вещества в равновесном газе — Sq ( q) [c.233]

При использовании метода возможно исключение аппаратурных и методических погрешностей. Добавление внутреннего стандарта до ввода пробы в колонку позволяет скомпенсировать погрешности, связанные с подготовкой пробы к анализу или получением производных интересующих соединений. Однако погрешность метода внутреннего стандарта выше, чем метода внешнего стандарта, так как измеряют размеры двух пиков (отношение пиков), а не одного. [c.178]

Метод внешнего стандарта. Данный метод позволяет правильно рассчитать весовой процентный состав. Согласно этому способу вводятся точные количества чистых калибровочных веществ Ль Лг. Затем строят калибровочную кривую как зависимость площади пика от известного веса введенного образца, эта кривая должна быть прямой линией, проходящей через начало координат (рис. 23.7). [c.11]

Рис. 23,7. Метод внешнего стандарта.

Количественный анализ можно проводить методом внешних стандартов или с использованием коэффициентов чувствительности. [c.340]

Как видно, в отличие от метода внешнего стандарта, в методе внутреннего стандарта не требуется постоянство величины Уа, это позволяет в значительной степени исключить влияние на результат анализа [c.4]

Предположив, что основной вклад в погрешность определения концентрации аналита вносит погрешность измерения относительных высот пиков, аналогично методу внешнего стандарта, получим [c.14]

Рассчитайте содержание этилового спирта в задаче по методу внешнего стандарта, используя значения медианы для высот пика этилового спирта в стандартной смеси и в задаче (см. п.4.4.3.) и уравнение (2) приложения. [c.19]

Метод внешнего стандарта или абсолютной калибровки. Вводят в хроматограф определенный объем каждого стандартного раствора и измеряют площадь или высоту пика. Для каждого вещества строят график зависимости высоты или площади пика от концентрации или массы. Если калибровочный график линеен и проходит через начало координат, калибровочный коэффициент 8, получаемый в виде отношения высрты (площади) пика к его концентрации или массе, является тангенсом угла наклона калибровочного графика (рис. 10.3). Для неизвестного образца содержание вещества х (в мкг) определяют из соотношения [c.177]

Хроматные буферные системы применяли, в частности, при определении анионов в воде озера Байкал. Разделение их представлено на рис. 46. При этом ионы с большей подвижностью - хлориды, сульфаты и карбонаты - определяются количественно методом стандартной добавки, в то время как содержание нитратов и фосфатов вследствие низких концентраций определяются путем сравнения с внешним стандартом. [c.58]

В количественной СФ существуют три подхода, различающиеся принципами стандартизации 1) метод показателя поглощения 2) метод стандарта 3) метод внешнего стандарта (см. Приложение 2). [c.494]

Для спектрофотометров стран СНГ и, соответственно, отечественных ЛС, ситуация остается прежней—количественная спектрофотометрия возможна только в варианте метода стандарта. В принципе, возможно было бы использовать спектрофотометрическую поправку к оптической плотности (отношение табличного значения оптической плотности к истинной) [10], но очевидно, что данный подход является просто вариантом метода внешнего стандарта (см. Приложение 2) и, естественно, уступает методу стандарта. [c.496]

Количественное определение ПАУ проводят методом внешнего стандарта снимают хроматофамму эталонной смеси и рассчитывают ко-э( )фициенты чувствительности для к икдого из определяемых соединений [c.276]

Внешний и внутренний стандарты, методы анализа 4/472, 476 Внивлон 1/805 ВНТ, фенол 2/91 Внутреннее азотирование 1/908 Внутреннее вращение молекул 1/758, [c.567]

Основа количпсщвениого анализа в колоночной хроматографии — определение высоты илн площади пика. В случае внутренних хроматограмм может быть измерена полная интенсивность пятна вещества, например в тонкослойной хроматографии (ТСХ). Хроматографические методы являются методами относительными, т. е. можно сказать, что градуировка проводится путем определения стандартных веществ. При этом можно использовать как внутренние, так и внешние стандарты. [c.244]

В ГФ XI для однокомпонентного анализа предлагается метод показателя поглощения, но отмечается, что в ряде случаев для количественного определения ЛС методом СФ требуется сравнеггие со стандартными образцами, т.е. имеются в виду методы стандарта и внешнего стандарта. При этом отмечается, что относительная погрешность определения для однокомпонентного анализа не превышает обычно 2%, а при анализе смесей погретштость возрастает. Для анализа смесей ГФ XI предлагает метод показателя поглощения (метод наименьших квадратов, или метод Фирордта). [c.495]

Образец сравнения, используемый в качестве внешнего стандарта, должен быть очень сходен по составу с анализируемым образцом. Вследствие этого для приготовления образцов сравнения обычно проводят ионную имплантацию или легирование матрицы. Для исследования легированых материалов требуется всесторонний анализ образцов сравнения. Часто не хватает образцов сравнения или аналитических методов сравнения. Все эти проблемы дела- [c.363]

В методических указаниях приведены общие положения и понятия по проведению количественного газохроматографнческого аналнзаа с использованием различных приемов уменьшения случайной и систематической ошибки анализа. Рассмотреены методы внешнего стандарта, внутреннего стандарта, метод стандартной добавки, объединенный метод стандартной добавки и внутреннего стандарта. [c.2]

Ири проведении количественного анализа иредночтение отдается методам стандартной добавки или внутреннего стандарта. Использование метода внешнего стандарта, нри котором сравнивают абсолютные площади пиков, допустимо в сочетании с вводом пробы охлажденной иглой, программированием температуры исиарителя или быстрым автоматическим вводом пробы. [c.37]

Метод внешнего стандарта используют при определении отдельных веществ или анализе простых смесей, а также в случае определения микропримесей. Готовят два стандартных раствора определяемого компонента, одинаковые их количества вводят в )фомато-граф и определяют площадь пика (5, и 5,). [c.293]

Этот метод имеет то преимущество, что производные можно получать непосредственно в процессе анализа, а также то, что на пктивный атом водорода приходится 6 атомов фтора. В качестве растворителя используют химически чистый этилацетат, причем па 0,5 мл раствора требуется 1—5 мг образца. Раствор гексафтор-пцс тона приготавливают, пропуская газообразный фтор через этилацетат при температуре 0°С до получения 0,5 М раствора. Порцию этого раствора переносят в ампулу спектрометра ЯМР и добавляют в нее 5 мг образца. После этого регистрируют спектр )(М()нанса на ядрах F, используя трифторуксусную кислоту в качестве внешнего стандарта. [c.67]

ИК-спектроскопию можно использовать и для полуколичественного анализа лигнинов по изменению интенсивностей полос поглощения относительно определенной полосы поглощения, интенсивность которой слабо меняется. Такими полосами, используемыми в качестве внутреннего стандарта, могут служить полосы при 1510 или 1600 см , соответствующие скелетным колебаниям бензольного кольца. Однако на интенсивность этих полос оказывают сильное влияние заместители, поэтому метод внутреннего стандарта пригоден только для сопоставления малоизмененных образцов однотипных лигнинов. Для получения более достоверных данных используют вводимый в образец лигнина внешний стандарт, например гексаферрицианид калия К4[Ре(СН)б], дающий характерную интенсивную полосу поглощения при 2110 см". Для количественного анализа лигнинов следует использовать интегральные интенсивности полос поглощения, определяемые по площади соответствующих полос. Возможности количественного анализа с помощью ИК-спекгроскопин значительно увеличились с появлением фурье-спеюрофотометров, имеющих высокую разрешающую способность. [c.417]

При применении метода ЯМР удобнее пользоваться спектрами высокого разрешения, так как соответствующие приборы обычно более доступны. Следует, однако, отметить Два серьезных ограничения этого метода. Во-первых, если разные области одной цепи имеют различные конформации, то должен существовать быстро релаксирующий компонент. Точное интегрирование сигналов спектров можно осуществить путем использования внешних стандартов, форма сигналов которых максимально (насколько это возможно) приводится к форме сигнала измеряемого вещества [27] однако подобные косвенные доказательства всегда неудовлетворительны. Во-вторых, действительное время релаксации для быстро релакси-рующего компонента замерить невозможно, так как ширину ненаблюдаемого сигнала измерить нельзя следовательно, этот ценный параметр, характеризующий степень жесткости молекулы, в данном случае недоступен. Обе эти проблемы в принципе можно обойти прямыми измерениями времени спада намагничивания, однако это до сих пор трудно осуществить и вследствие усреднения этого параметра по химически неэквивалентным ядрам могут быть получены низкие значения Гг. Следовательно, лучше всего приме-нять указанные выше методы совместно и рассматривать их как дополняющие друг друга- [c.293]

Метод показателя поглощения является прямым методом анализа и не требует применения каких-либо стандартов. Методы стандарта и внешнего стандарта являются косветтаыми методами и требуют применения стандартов. [c.494]

Метод внешнего стандарта—это метод стандарта, в котором в качестве стандарта используется не исследуемое соединение, а другое. В качестве примера можно привести анализ каротиноидов в Каротолине (ФС 42-2405-85) при 450нм со стандартизацией по бихромату калия (внешний стандарт). В дополнение к недостаткам и преимуществам метода стандарта, метод внешнего стандарта имеет некоторую дополнительную погрешность (ее довольно трудно оценить, но она увеличивается с увеличением уровня рассеянного света на спектрофотометре), связанную с несоответствием спетсгров поглощения исследуемого соединения и внешнего стандарта. [c.495]

Метод внешнего стандарта применяется в тех же случаях, что и метод стандарта, но при отсугствии стандартов исследуемых соединений. Пример — анализ в Каротолине (ФС 42-2405-85) каротиноидов при 450нм со стандартизацией по бихромату калия (внешний стандарт). [c.506]

Применяется, в основном, для анализа растительных препаратов на приборах низкого класса (фотоэлектроколориметры, спектрофотометры стран СНГ и тд.) В перспективе, при переходе на приборы высокого класса метод внешнего стандарта будет заменен методом показателя потощения. [c.507]

Данный метод назьгеают также модифицированным методом Фирордта. Он является обобщением однокомпонентного метода стандарта (4) и одтгам из вариантов применения метода внешнего стандарта в многокомпонентной многоволновой СФ [11, 27]. [c.509]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология