Иодистоводородная кислота очистка

Иодистоводородная кислота, ч, с содержанием 55—58% HI, плотностью 1,7 г/см1 Дополнительная очистка не требуется. [c.211]

При хранении иодистоводородная кислота разлагается, в ней накапливается иод, поэтому перед употреблением ее необходимо очищать. Существует ряд методов очистки, из которых можно [c.103]

Иодистоводородная кислота (55—58%-ная) в предварительной очистке не нуждается. [c.79]

Для очистки перегоняющегося иодистого алкила его пропускают через поглотители, в которых задерживаются загрязняющие его иод и иодистоводородная кислота. Можно применять как жидкие, так и твердые поглотители, например водный раствор тиосульфата натрия или его смесь с раствором сульфата кадмия, гидразин, гидро-ксиламин на кизельгуре, аскарит и ряд других веществ. Применение твердых поглотителей для задерживания загрязняющих веществ позволяет избежать ошибки, получающейся при использовании водных поглотительных растворов вследствие растворимости в воде метилиодида и этилиодида. Одним из таких поглотителей является аскарит. Оп значительно более эффективен чем применявшиеся жидкие поглотители. Аскарит полностью задерживает иод, иодистоводородную кислоту и сероводород, который может получаться при анализе серусодержащих веществ. Поглотительный сосуд, наполненный аскаритом, можно применять для нескольких определений, тогда как водный поглотительный раствор рекомендуется менять для каждого определения. [c.149]

Для определения алкоксильных групп в смолах надежна и удобна приведенная ниже методика Для этого анализа разработана достаточно простая аппаратура предусматривается применение смеси иодида калия с ортофосфорной кислотой взамен иодистоводородной кислоты, очистка которой трудоемка. [c.229]

Ход определения. В реакционную колбочку емкостью 4—5 мл помещают навеску 8—9 мг анализируемого вещества, прибавляют немного (на кончике ножа) кристаллического фенола и слегка нагревают до образования однородной массы. Если данное вещество не растворяется в феноле, то применяют уксусный или пропионовый ангидрид. Затем в колбочку вносят 2 мл свеже-очищенной иодистоводородной кислоты (очистка иодистоводород-ной кислоты производится кипячением ее в течение нескольких минут с красным фосфором и последующим фильтрованием через асбестовую вату). [c.401]

Основные методы получения и очистки иодидов рубидия и цезия (нейтрализация карбонатов иодистоводородной кислотой, использование аннонгалогенаатов [184]) аналогичны методам получения и очистки соответствующих хлоридов и бромидов. Для синтеза иодидов рубидия и цезия могут быть также использованы хорошо известные реакции взаимодействия либо гидроокиси и галогена (в данном случае иода) при нагревании (см. раздел Бромиды рубидия и цезия ), либо карбоната (гидрокарбоната) с иодом в присутствии восстановителя (порошок карбонильного железа, перекись водорода и др.). В обоих случаях сухой остаток после выпаривания раствора прокаливают и выщелачивают водой. Рабочие растворы перед кристаллизацией иодидов можно очищать и экстракционным методом, особенно эффективным, когда требуется удалить примеси переходных элементов. В частности [185], для очистки иодидов от примесей железа, марганца, меди, кобальта и никеля (до 5-10 вес.% каждой примеси) водные растворы иодидов последовательно обрабатывают растворами дити-зона (при pH = 7,0—7,5) и о-оксихинолина (при pH = 5—6) в четыреххлористом углероде, а затем после удаления органического растворителя пропускают (для поглощения воднорастворимой части комплексообразователей и ССЦ) через хроматографическую колонку, наполненную послойно AI2O3 и канальной сажей. [c.104]

Конечной стадией получения и очистки иодидов рубидия и цезия является их кристаллизация из водного раствора. По данным [186], этот процесс лучше проводить в присутствии иодистоводородной кислоты, охлаждая рабочий раствор только до 30° С. В этом случае содержание примеси калия понижается до 1-10 вес.%. Кристаллы иодидов промывают холодным сухим ацетоном и высушивают в вакууме при 75° С. [c.104]

Хотя тиофен не изменяется при кипячении с натрием (этот процесс используют для очистки тиофена), однако он разлагается калием с образованием сульфида. Перекись водорода частично разлагает тиофен с образованием серной кислоты. Иодистоводородная кислота при 140° превращает тиофен в серу, сероводород и другие продукты реакции. При длительном контакте с концентрированной серной кислотой тиофен разлагается с образованием сернистого газа. Гидроокись таллия превращает тиофен в янтарный альдегид, который в ходе реакции окисляется до янтарнокислого таллия [24]. Дымящая азотная кислота взаимодействует с тетрабромтиофеном, давая диброммалеиновую кислоту [25]. 2-Бром- или 2-иодтиофен дают с пиперидином при 200—240° вещество, которое при гидрировании превращается в 1,4-ди-пиперидинбутан [26]. [c.169]

Дополнительная очистка продажной иодистоводородной кислоты, используемой в качестве реактива, или специальные меры предосторожности при ее хранении не требуются. Можно применять ее разбавленные растворы с антиокислительными добавками и без них, однако время кипячения реакционной смеси следует увеличивать. [c.214]

Первая попытка выделения циклогексана из нефти (Марковников и Шпади, 1888), основанная на неправильных представлениях о природе продукта гидрогенизации бензола иодистоводородной кислотой, была неудачна. Десять лет спустя, когда свойства циклогексана были установлены, В. В. Марковников [11], исходя на этот раз из нефтяной фракции 80—82°, не только доказал нахождение в бакинской нефти циклогексана, но и получил как самый углеводород, так и целый ряд его производных в достаточно чистом виде. По размерам фракция 80—82° бакинского бензина занимает первое место среди других погонов того нее продукта. Этой же фракции, как показывает график (гл. III, стр. 172), принадлежит высшая точка второго изгиба кривой изменения удельного веса нефтяных погонов с температурой их кипения. Несмотря на это, обычная методика, т. е. обработка погона серно-азотной смесью и фракционировка, оказывается и здесь недостаточной для выделения углеводорода в чистом виде. Дальнейшая очистка достигается обработкой фракции 80—82° дымящей азотной кислотой, разрушающей главным образом примеси углеводородов, содержащих третичный водород, и последующее вымораживание циклогексана, поскольку температура плавления его +6,4°. [c.185]

Примечание. 1. Для анализа применяют иодистоводородную кислоту с концентрацией 55—57% (р = 1,7 т. кип. 127 С). С целью очистки от летучих примесей кислоту нагревают 2 ч с обратным холодильником в токе углекислого газа или азота, а затем перегоняют из колбы с дефлегматором с небольпшм количеством фосфора в токе инертного газа, отбирая фракцию с т. кип. 127° С. Хранят кислоту в темной склянке с пришлифованной пробкой. [c.129]

Примечание. 1. Очистку иодистоводородной кислоты и красного фосфора, а также рекомендации по подготовке прибора и растворению исследуемого вещества см. на стр. 129. [c.131]

Иодистый водород. Самы11 лучший и удобный метод получения состоит в нагревании чистой иодистоводородной кислоты в слабом токе водорода. Высушивают над иодистым кальцием иод удаляют путем пропускания через И-образную трубку, заполненную асбестом с нанесенным на нем красным фосфором высушивают фосфорным ангидридом. Для П0лн01г очистки вымораживают с помощью твердой углекислоты (т. пл. —51°) и проводят фракционированное испарение (т. кип. иодистого водорода —35°). Иодистый водород, как известно, очень чувствителен к свету. [c.168]

Описанные в литературе методы очистки иодистоводородной кислоты слишком сложны. Простая методика очистки от летучих примесей приведена Стейермарком [635]. Кислоту нагревают 2 час. с обратным холодилыником в токе двуокиси углерода или азота. Основным условием количественного отш епления алкила является полное растворение вещества [383]. По Преглю, в качестве растворителя применяют смесь фенола и уксусного ангидрида. [c.153]

Для определения алкоксильных групп необходимо применять концентрированную иодистоводородную кислоту (не ниже 57%-ной). Продажная иодистоводородная кислота не всегда удовлетворяет необходимым требованиям и, кроме того, при хранении она легко разлагается, выделяя свободный иод, поэтому аналитику приходится тратить много времени на приготовление концентрированной иодистоводородной кислоты и на ее очистку. Чтобы избежать этого, используют смесь иодида калия [c.150]

При восстановлении подюра иодистоводородной кислотой реакция начинается только выше 200° и при этом замечено, что вообще при недостаточном избытке и недостаточной крепости подистоводородной кислоты получаются всегда продукты уплотнения, затрудняющие очистку вещества. Следует брать не менее семи объемов крепкой кислоты и по растворении в ней алкоголя смесь насыщать при 0° газообразной кислотой. После нагревания в течение 12 часов при [c.561]

Для окисления двуокиси серы низкой концентрации с целью очистки влажных отходящих газов различных производств, в том числе топочных газов, предложен [58, 59, 167] низкотемпературный сорбент — катализатор, представляющий собой активный уголь определенной марки, пропитанный солями ванадиевой или иодистоводородной кислоты. [c.126]

Очистка иодистоводородной кислоты производится кипячением ее в течение нескольких минут с красным фосфором и последующей фильтрацией через асбестовую вату. [c.200]

Наиболее радикальный метод очистки сырья — гидроочистка — требует больших капитальных вложений и наличия дешевого водорода. Более дешевые методы обычно менее эффективны. Поэтому и по сей день изыскиваются новые методы очистки. Были сделаны попытки использовать для этой цели различные кислоты, такие, как фтористоводородная [314], иодистоводородная в смеси с гидроароматическим углеводородом, например тетралином, что позволяет в отдельных случаях достичь степени удаления металлов до 50% [315]. Предлагается [316] деметаллизировать нефть п остаточные фракции контактированием их с 1—30% жидкой, нерастворимой в нефтепродуктах ароматической сульфокислотой при 65 °С. После второй экстракции ксилолсульфокислотой содержание никеля снижается с 0,2-10 до 0,1%-10-2, ванадия — с 0,4 до 0,18% 10 . После вторичной экстракции толуолсульфокислотой количество никеля уменьшается до 0,4%-10 , ванадия — до 0,6%-10-4. [c.205]

Смесь нагревалась затем с обратным холодильником 23 часа при 45—50° С, после чего метиловый спирт и не вошедший в реакцию иодистый метил были отогнаны, остаток же высушен в вакууме над серной кислотой и экстрагирован в аппарате Сокслета абсолютным спиртом. Получено 22 г сырой иодистоводородной соли четвертичного основания, которая без дальнейшей очистки, действием влажной окиси серебра, превращена в гидрат соответствующего четвертичного основания. После двухчасового стояния над едким кали основание было отфильтровано от осадка, который был промыт затем несколько раз водой. [c.161]

В США (Калифорния) получение иода по воздушному способу осуществляется следующим образом . Буровая вода, содержащая 62—67 г м иода, пройдя серию отстойников, где она освобождается от остатков нефти, поступает в осветлитель, в который добавляют раствор хлорного железа, коагулирующий загрязнения. Затем воду направляют в следующий осветлитель, где ее подкисляют серной кислотой до pH = 3,5. При этом барий, содержащийся в буровой воде, выпадает в осадок в виде сульфата. Для окончательной очистки буров ю воду пропускают через песчаный фильтр, после чего С помсшью насосов ее подают на башни выдувания. По пути в нее вводят хлор в количестве, несколько превышающем теоретически несбхсдимсе. Башню выдувания, изготовленную из стали, футерованную кислотоупорным кирпичом, заполняют керамиковыми кольцами. Выделенный иод поглощается во второй насадочной башне. В качестве поглотителя применяют смесь иодистоводородной и серной кислот. Для восстановления поглощенного иода к этой смеси непрерывно добавляют двуокись серы и воду, которые связывают иод по реакции [c.239]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология